工作场所空气有毒物质测定—三氧化铬、铬酸盐、重铬酸盐（按Cr计）检测作业指导书铬及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法1适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中钡及其化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法，适用于工作场所空气中钡及其化合物的浓度检测。2引用
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GBZ/T300.9-2017工作场所空气有毒物质测定第9部分：铬及其化合物3工作目的与要求3.1确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2熟知、熟练运用本作业指导书内容并严格执行。4工作原理及条件4.1原理空气中的气溶胶态铬及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在357.9nm波长下测定吸光度，进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜，孔径0.8μm。4.2.2大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。4.2.3小采样夹，滤料直径为25mm。4.2.4空气采样器，流量范围0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。4.2.5烧杯，50mL。4.2.6控温电热器。4.2.7具塞刻度试管，10mL。4.2.8原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和铬空心阴极灯。4.3试剂4.3.1实验用水为去离子水，用酸为优级纯。4.3.2消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67μg/mL）与9体积硝酸（ρ20＝1.42μg/mL）混合。4.3.3硝酸溶液，1%(体积分数）。4.3.4标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认可的铬标准溶液成10.0μg/mL铬标准应用液。5样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。5.1短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。5.2长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。5.3采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。5.4样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。6分析步骤6.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5mL消解液，盖好表面皿，在控温电热器上160℃左右消解，待消解液基本挥发干时，取下稍冷后，用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至10.0mL。样品溶液供测定。6.2工作曲线的制备：取5支～8支烧杯，各加1张微孔滤膜，分别加入0.0mL～5.0mL铬标准应用液，各加5mL消解液，然后同样品处理操作，制成10.0mL溶液，为0.0μg/mL～5.0μg/mL浓度范围的铬工作系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在357.9nm波长下，用乙炔-空气富燃气火焰分别测定工作系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铬浓度(μg/mL)绘制工作曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。6.3样品测定：用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中铬的浓度(μg/mL)。若样品溶液中铬浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。7计算7.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。7.2按式（1）计算空气中铬的浓度：式中：C—空气中铬的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；10—样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0—测得样品溶液中铬的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；V0—标准采样体积，单位为升（L）。7.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。8说明8.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.10μg/mL，定量下限为0.33μg/mL，定量测定范围为0.33μg/mL～10μg/mL；以采集75L空气样品计，最低检出浓度为0.013mg/m3，最低定量浓度为0.044mg/m3；平均相对标准偏差为1％，平均采样效率为≥95％，平均消解回收率≥95％。8.2消解温度对铬的回收率有影响，应控制在200℃以下，接近挥发干时降至160℃，不能烧干。8.3本法测定的是空气中的总铬，包括六价铬和三价铬。若要测定水溶性六价铬化合物，可用碱性滤膜采集，然后，用水洗脱滤膜上的六价铬化合物，直接配制标准系列，进行测定。若共存有水溶性三价铬化合物，则不能分别测定。38.4在标准和样品溶液中各加入3mL100g/L硫酸钠溶液，加1滴酚酞指示剂，用100g/L氢氧化钠溶液调至红色，再用1+2硫酸溶液褪去红色。然后用硝酸溶液稀释至10mL。这样处理后，样品溶液中1000μgCu2+、Ca2+、Co2+、Mo6+、Ni2+、SiO2-、Al3+、Fe3+、Zn2+，200μgMn2+、Pb2+等不干扰测定。
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