水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生
规范
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》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生
标准
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要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器 分光光度计。
1.1.2 试剂 酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法
1.2.1 标准曲线绘制 取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定 于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算
X=M V
X为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V
为取水样的体积(ml)。
2 结果与讨论
2.1 方法的精密度、回收率 在已知浓度(0.002mg/L)样品中分别加入不同量的酚标准溶液，用上述方法重复测定6次，计算方法的精密度，结果见表1。在浓度为0.002mg/L的水样分别加入不同量的酚标准溶液，进行加标回收率测定，结果见表2。
表1 加标水样测定的精密度(n=6)(略)
表2 加标水样的回收率(略)
2.2 方法的线性范围和最小检出限 该方法在检出范围为0.002,0.04mg/L内绘制标准曲线，结果表明该范围内有良好的线性关系，检出限为0.002mg/L，结 果见表3。
表3 标准曲线的回归方程及相关系数(略)
2.3 实际应用 利用乙醚萃取4-AAP直接分光光度法(新方法)测定102份井水、生活饮用水、水源水及地面水中的挥发酚，其中有10份检测结果值>0.002mg/L，与《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法4-氨基安替比林萃取分光光度法(国标法)所测定的结果比较，经统计配对检验，结果见表4。
表4 两种方法测定结果(略)
2.4 样品萃取条件控制 酚类为弱酸性物质，在碱性条件下，以各种盐的形式存在于水中，几乎不溶于乙醚;在酸性条件下，以酸的形式存在，在水中溶解度很小，用乙醚几乎可以完全萃取。以硫酸调节样品呈酸性(pH<1.0)后，用乙醚萃取，以氢氧化钠水溶液调节pH>12再进行反提取，操作简便，避免蒸馏带来的耗时耗电。
2.5 4-AAP的净化 4-AAP经过苯净化处理后的空白测定值大为降低，能提高低浓度标准测定的精密度和准确度。
2.6 标准溶液的稀释及试剂配制用水必须用无酚的纯水，以便降低空白测定值。
参考文献:
,1,中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司.生活饮用水卫生规范,S,.2001.
酚类为原生质毒物，属高毒类物质，在人体富集时出现头痛、贫血，水中酚浓度达5g/L时，水生生物中毒。酚类污染物主要来自炼油厂、洗煤厂和炼焦厂等。
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚(沸点在230度以下)与不挥发酚(沸点在230度以上)。
挥发酚类的测定方法有容量法、分光光度法、色谱法等。尤以4-氨基安替比林分光光度法应用最广，对高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论哪种方法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。预蒸馏作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。
溴化容量法
测定原理:在含过量溴(由溴酸钾和KBr产生)的溶液中，酚与溴反应生成三溴酚，进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与KI作用放出游离碘，与此同时，溴代三溴酚也与KI反应生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的游离碘，并根据其耗量，计算出以苯酚计的挥发酚含量。
计算
公式
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:
挥发酚(以苯酚计，mg/L)=(V1-V2)×C × 15.68 × 1000/V
水中挥发酚测定注意事项
挥发酚的测定有很多种方法, 通常有蒸馏后的4-氨基安替比林比色法及蒸馏后溴化容量法紫外法、气相色谱法等，4-氨基安替比林氯仿萃取法适用于低浓度挥发酚的测定，该方法选择性高且稳定，市环境监测
分析
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人员经过长期实验比对，在前人工作的基础上
总结
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了水中挥发酚测定注意事项;
1. 样品保存:酚类化合物在水中不稳定尤其是低浓度样品，所以必须加磷酸和硫酸铜固定剂，保证样品存储运输的有效性。
2. 显色剂4-氨基安替比林容易受光照氧化变色，进而影响试剂空白，使测量空白偏高，须对配制好的4-氨基安替比林溶液进行纯化处理，可使用氯仿萃取法提纯，遵循少量多次萃取原则，每次使用5ml左右氯仿萃取三次，因为4-氨基安替比林易溶于氯仿，氯仿用量过大会大幅降低溶液中4-氨基安替比林的浓度影响显色;
3. 蒸馏完后样品，需加入氯化铵缓冲溶液、4-氨基安替比林显色剂、铁氰化钾三种试剂进行反应显色，必须先加氯化铵缓冲溶液是样品保持溶液呈碱性pH约10?0.2，在铁氰化钾的存在下，4-氨基安替比林与酚类化合物反应，如果先加入4-氨基安替比林和铁氰化钾，两种试剂会在非碱性条件下反应，使实验失败;
4. 萃取结束后在分液漏斗底部加入一小块棉花，可防止收集萃取液过程中水溶液流入比色皿中,影响比色结果.
浙公网安备 33021202002483