食品中铁的测定-----邻菲罗啉比色法
奶粉中铁的测定和白梨中V的测定 C
食品中铁的测定-----邻菲罗啉比色法 1.实验目的:
熟练掌握样品前处理
方法
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，掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法和应用。 掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。
2实验原理:
灰化:奶粉经高温灼烧至恒重，残留物称重称为灰分
铁的测定:样品经灰化(或消化)，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，二价铁
与邻菲罗啉反应生成红色物质，在520nm下测其光吸收强度A，根据
A值在标准曲线上查对应二价铁浓度得C样，再计算样品中铁的含量。 3试剂:
显色剂(3g/L):邻菲罗啉
铁标准溶液:硫酸亚铁铵 C=10ug/mL
抗坏血酸:10 ug/mL
雀巢奶粉
4 仪器
瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平、水浴、可见光分光光度计、25ml比色管 5实验内容及操作过程:
5.1样品前处理
灰化:(1)取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600?C下灼烧0.5h，冷却
至200?C以下后，取出，放入干燥器中冷却至室温，精密称量，并重
复灼烧至恒重m埚。
(2)加入3g左右固体样品，精密称量m总
(3) 固体样品，先以电炉子加热充分炭化至无烟，重复灼烧至前后两次
称重之差不超过0.5mg为恒重，然后至于灰化炉中，在500~600?C灼
烧至无炭粒，即灰化完全。冷却至200?C以下后取出放入干燥器中冷
却至室温，称重 m总’。
5.2 铁含量的测定
(1)标准曲线的绘制:分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL
标准溶液，放入比色管中，加入1mL抗坏血酸和2mL显色剂，并定容至25mL，
混匀，然后60?C水浴下加热15分钟后，冷却。将各比色管中的有色溶液
依次注入比色皿中，以“0”管溶液为参比溶液，在520nm下，测其它各管
有色溶液的吸光度值A1A2A3A4A5 。
(2)样品测定:称取样品3g，经灰化，并定容至100mL，制成灰化液，吸取
n个10.00mL灰化液于比色管中，以下各个步骤同于标准曲线绘制的操作，
测样液的A样值。
参比溶液:吸取10.00mL灰化液于比色管中，加入1.00mL抗坏血酸，不加
显色剂，以下各步骤同于标准曲线的绘制，调仪器零点。 6数据处理与计算:
6.1样品中灰分的计算:
-灰化样品及坩埚质量 表1
m(g) m(g) m(g) m(g) 样坩埚坩埚和样品坩锅和灰分
3.00 36.6970 39.6970 38.6534
-39.6970,38.6534mm坩埚和样品坩埚和灰分X,,,34.79% -39.6970,36.6970mm坩埚和样品坩埚
6.2奶粉中铁含量的计算
0.900
0.800
0.700
0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
0.000
0.00 1 2 3 4 5
铁标准溶液浓度(μg/ml)
图2-铁标准溶液曲线
y,0.1903x,0.005铁的标准方程:
,0.036,0.034 A1A2
吸光度平均值为0.035
代入方程得:C=0.21μg/ml
,3,3,0.21*C10样10X,，100,*100,0.07%3m样*10，V测100 V定
7 结果与讨论:
7.1结果:
样品中灰分的含量为34.79%，奶粉中铁的含量为0.07% 7.2讨论
灰化:采飞溅取预灰化是为了防止温度骤然升高样品飞溅，造成损失。
灰化时间过长可采取加去离子水，或加入氧化剂或采用机械法。
灰化终点判断不准确，会影响灰分含量，造成误差。 铁含量的测定:比色法的定量依据是朗伯比尔定律。根据标准曲线读出的浓度值
是近似值，结果不准确，造成误差。灰化不完全，残留物量较大
会影响实验结果。
浙公网安备 33021202002483