不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响_19425

不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响_19425 不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响 [标签:来源] 作者:时维静,储明明,谭志静 【摘要】 目的 考察不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响。方法 应用清炒、酒炙、醋炙3种炮制方法加工白芍饮片,采用HPLC法测定各种炮制品中的芍药苷含量。结果 各炮制品中芍药苷含量由高到低依次为:生白芍,炒白芍,酒白芍,醋白芍。结论 不同炮制方法对白芍中芍药苷含量有较大影响。 【关键词】 白芍;炮制;芍药苷;高效液相色谱法 Key words:Radix Paeoniae Alba;processing drugs;paeoniflorin;HPLC 白芍临床常用的炮制品有酒炙品、醋炙品和清炒品等。生白芍强于养血柔肝、平肝滋阴,主要用于镇肝熄风、滋阴安神,治疗肝阳上亢等;炒白芍强于养血和络、缓脾止痛,主要用于脾虚或肝脾不和之泄泻腹痛者;酒白芍强于补中、行散,用于血虚兼见血瘀,或血虚兼见寒凝者;醋炒白芍主要用于缓肝、柔肝、止痛、敛血,常与养血补肝或止血药同用,治妇人肝急失柔、冲任不固等证[1]。有研究报道,炮制后的白芍其中的芍药苷含量均显著降低[2]。本试验采用清炒、酒炙、醋炙3种方法炮制白芍,用HPLC法测定不同炮制品及生品中芍药苷的含量,考察不同炮制方法对芍药苷含量的影响。 1 材料 1.1 仪器 美国Waters-1525高效液相色谱仪,2487-DAD紫外检测器, Breeze色谱工作站(美国Waters);BS21S精密电子天平(德国赛多利斯天平有限公司);ZK-82B型电热真空干燥箱(上海市实验仪器总厂)。 1.2 试剂与药物 白芍购自安徽沪谯中药饮片厂(生产许可证号:Y20050027;批号060904);白芍苷对照品购自中国药品生物制品检定所(批号110736-200629)。双蒸馏水(自制);陈醋(金山寺,镇 江市陈醋厂);黄酒(海神黄酒,安徽省海神黄酒有限公司);乙腈为色谱纯;其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 白芍炮制品的制备[3] 2.1.1 炒白芍 取白芍片置锅内,用文火加热,炒至 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面微黄色,取出放凉。 2.1.2 酒白芍 取白芍片,喷淋黄酒拌匀,稍闷后置锅内,用文火加热,炒干,取出放凉;每白芍100 kg用黄酒10 kg。 2.1.3 醋白芍 取白芍片,用米醋拌匀,稍闷后置锅内,用文火加热,炒干,取出放凉;每白芍100 kg用米醋20 kg。 2.2 芍药苷含量测定 2.2.1 色谱条件 色谱柱:ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm, 5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14?86);流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm[1];柱温:室温;进样量20 μL。在该色谱条件下,芍药苷峰与其他成分有较好的分离,理论塔板数按芍药苷峰计算不低于3 000。色谱图见图1。 2.2.2 供试品溶液制备 精密称取各炮制品白芍粗粉50.0 g,用8倍量乙醇,回流提取2次,每次提取1 h,合并提取液,在常压下回收乙醇,待成稠膏时,置真空干燥箱内(80 ?)干燥,研末,存入干燥器内。称取相当于0.5 g原药材的粉末,置50 mL量瓶中,用甲醇定容至刻度。取1 mL置10 mL容量瓶中,制成1 g/L的溶液,为供试品溶液。 2.2.3 对照品溶液制备 精密称取芍药苷对照品2.10 mg,用甲醇定容到5 mL量瓶中,即得对照品溶液。 2.2.4 线性关系考察 取芍药苷对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL用甲醇定容到5 mL,进样量20 μL,按上述色谱条件测定,记录峰面积。以芍药苷含量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,进行回 归处理,得回归方程为:Y,2×106X,74 470,r,0.999 0。芍药苷在0.17,1.68 μg范围线性关系良好。 2.2.5 精密度试验 精密吸取芍药苷对照品溶液,依次重复进样5次,每次20 μL,在上述色谱条件下测定芍药峰面积值,RSD,0.17%。表明本法精密度良好。 2.2.6 稳定性试验 取供试品溶液,每隔1 h进样20 μL,重复进样5次,测定各峰面积值,RSD,0.54%。表明样品稳定性好。 2.2.7 重复性试验 同一批样品进行5次平行试验,测定芍药苷含量,每次进样量为20 μL,测定结果RSD,0.67%。 2.2.8 加样回收率试验 取已知含量的样品5份,分别添加芍药苷对照品0.1 mg,依法测定含量,平均回收率RSD,0.26%,表明本方法的加样回收率以芍药苷加入量计符合要求。 2.2.9 样品含量测定 分别取供试品溶液20 μL进样,在上述色谱条件下测定芍药苷的峰面积,由 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 曲线计算出芍药苷的含量。结果见表1。表1 芍药苷含量测定结果(略) 3 讨论 历史上白芍的道地产区为安徽亳州(亳芍)、浙江杭州(杭芍)、四川中江一带(川芍)。芍药共有11个种(或变种),种质资源非常丰富。安徽亳芍主要栽培于亳州、涡阳、太和,种质资源主要是芍药及变种毛果芍药的混合种群,目前为白芍药材的主产品之一[4]。本试验选用安徽亳州的亳芍进行研究。 炮制是中医临床用药的一个特点,加工炮制是否得法对中药药效影响很大[5]。陈嘉谟在《本草蒙筌》中云:“制药贵在适中,不及则功效难求,太过则气味反失„„酒制升提,姜制发散,入盐走肾,蜜制甘缓。”中药经过炮制后之所以临床疗效发生改变是因为其化学成分发生一系列的变化,有的可能是量变,一些成分含量增加了,另一些成分含量减少或消失了;也有的可能是质变,即产生新的化合物。因此,研究中药炮制前后理化性质的变化以及同种中药不同炮制品的理化性质的差异,对探讨中药炮制作用和原理具有很重要的意义。 白芍中芍药苷的含量2000年版《中华人民共和国药典》要求不得少于0.80%,2005年版要求不得少于1.60%。本试验中生白芍达到2005年版的要求,但炒白芍、酒白芍、醋白芍中 含量均偏低,与文献[6]相符。2005年版《中华人民共和国药典》白芍项下收载了酒白芍、炒白芍炮制品,但尚无炮制品化学成分含量限定和质量标准。本试验为白芍的炮制品芍药苷含量的变化提供了试验数据。白芍中除含有芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷和苯甲酰羟基芍药苷等单萜苷类外,还含有苯甲酸、没食子酸、儿茶素、鞣质等活性成分[7]。白芍的炮制品对其他成分的影响尚待进一步研究。 【参考文献】 1] 王小蓉.略论白芍的炮制及功用[J].传统医药,2006,16(16):56. [2] 张红飞,杨中林,尹丽华.醋炙白芍的炮制工艺研究[J].中成药,2005, 27(3):291,293. [3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005.附录20. [4] 张丽萍,杨春清,赵永华,等.安徽白芍规范化种植加工技术研究及SOP的制定[J].世界科学技术,中医药现代化,2004,6(3):63,72. [5] 俞明义.中药饮片质量与临床疗效[J].浙江中西医结合杂志,2005, 15(4):255,256. [6] 库赫炎,赵惠东,唐力英,等.白芍饮片质量研究[J].中国中药杂志, 2006,31(13):1070,1071. [7] 王 巧,刘荣霞,郭洪祝,等.加工炮制对白芍化学成分的影响[J].中国中药杂志,2006,31(17):1418,1421.