不同炮制方法对亳白芍中芍药苷含量的影响_135229

不同炮制方法对亳白芍中芍药苷含量的影响_135229 不同炮制方法对亳白芍中芍药苷含量的影响 [标签:来源] 作者:吴剑坤 毛克臣 庄志宏,黄健,陈志峰,王海霞,何晓东 【摘要】 目的 考察不同炮制方法对亳白芍饮片中芍药苷含量的影响,为稳定白芍的炮制工 艺提供依据。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μ m);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14?86);流速:1.0 mL/min;柱温:25 ?;检测波长:230 nm。 结果 样品平均回收率为99.195%,RSD=0.8%(n=6),4种不同炮制方法亳白芍饮片中芍药苷的 含量分别为0.55%、2.70%、3.40%、3.25%。结论 在白芍的炮制过程中,加热、加水浸泡、硫 磺熏对白芍中芍药苷的含量影响较大。 【关键词】 亳白芍;炮制;芍药苷;含量测定 Abstract:Objective To study the effect of different processing methods on paeoniflorin content and to provide a basis for stabilizing the processing technology of white peony root. Methods RP-HPLC method was used to determine the content of paeoniflorin on Agilent Eclipse XDB-C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm), with mobile phase of acetonitrile-0.1% phosphoric acid (14?86), flow rate of 1.0 mL/min, column temperature of 25 ?, and detective wavelength of 230 nm. Results The average recovery rate was 99.195%, RSD=0.8% (n=6). The content of paeoniflorin was 0.55%, 2.70%, 3.40%, 3.25%, respectively. Conclusion In the processing of white peony root, heating, water immersion and sulfur smoked have greater effect of paeoniflorin content in white peony root. Key words:white peony root;processing;paeoniflorin;content determination 白芍为毛茛科植物芍药(Paeunia lactiflora Pall.)的去外皮干燥根。性微寒,味苦、酸, 归肝、脾经,具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的功能,用于治疗头痛眩晕、胁痛、腹痛、 四肢挛痛、血虚萎黄、月经不调、自汗、盗汗等[1]。白芍的主要化学成分为芍药苷、牡丹酚、 芍药花苷、芍药内酯、苯甲酸等;此外,还含有挥发油、脂肪油、树脂糖、淀粉、黏液质、蛋 白质和三萜类成分[2]。其中芍药苷是其主要活性成分,又是中药饮片白芍质量 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 的标定成 分[3]。亳白芍历来是道地药材之一,由于炮制加工方法不同其芍药苷含量变化较大。笔者以 芍药苷为指标,采用HPLC法对亳州产白芍4种不同炮制方法芍药苷的含量进行了测定,为稳定 白芍的炮制工艺积累资料。 1 仪器与试药 Agilent 1200 高效液相色谱仪,包括Agilent G1311A四元泵(Quatpump)、Agilent G1322A真空在线脱气机(Degasser)、Agilent G1329A自动进样器(ALS)、Agilent G1315D DAD检测器、Agilent 1200化学工作站;Agilent G1316A(TCC)柱温箱;KH-500SP双频数控超声波清洗器(功率500 W?30%,频率25 kHz、40 kHz?10%,昆山市禾创超声仪器有限公司);AL204型电子天平(METTLER TOLEDO)。 芍药苷对照品购自中国药品生物制品检定所,批号110736-200424;白芍为亳州产白芍。乙腈为色谱纯,其余试剂为 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(14?86);流速:1.0 mL/min;柱温:25 ?;检测波长:230 nm。进样量为10 μL。色谱柱的理论板数按芍药苷峰计算为7 465。在此条件下,芍药苷与其他组分均能达到基线分离。色谱图见图1。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含60 μg的溶液,即得。 2.3 供试品溶液的制备 取生品与不同炮制品粉末各约0.1 g,精密称定,置50 mL容量瓶中,精密加入50%(mL/mL)稀乙醇35 mL,称定重量,超声处理30 min,放冷,加50%(mL/mL)稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.4 切制工艺、成品外观 样品1:于8-10月采挖、洗净、除去头尾及细根,置沸水中煮后,取出,除去外皮,硫磺熏,晒干。切片前加水闷润至内外湿度一致,折断面无干心,取出,晾至软硬适宜,硫磺熏,切薄片,晒干。外观为类圆形或椭圆形薄片。直径1,2.5 cm。外 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 皮类白色或淡红棕色。切面平显光泽,类白色或微带红棕色,有明显的形成层环和放射纹理。质坚脆。气微,味微苦、酸。样品2:于8-10月采挖、洗净、除去头尾及细根,置沸水中煮后,取出,除去外皮,硫磺熏,晒干。切片前加水闷润至内外湿度一致,折断面无干心,取出,晾至软硬适宜,切薄片,晒干。外观为类圆形或椭圆形薄片。直径1,2.5 cm。外表皮灰白色或淡红棕色。切面平坦不光亮,灰白色或微带红棕色,有明显的形成层环和放射纹理。质坚脆。气微,味微苦、酸。样品3:于8-10月采挖、洗净、除去头尾及细根,置沸水中煮后,取出,除去外皮,晒至内外湿度一致。折断面无干心,软硬适宜,切薄片,晒干。外观为类圆形或椭圆形薄片。直径1,2.5 cm。外表皮灰白色。切面粗糙不平坦,片形卷曲呈灰白色,可见明显的形成层环和放射纹理。质坚脆。气微,味微苦、 酸。样品4:于8-10月采挖、洗净、除去头尾及细根,晒至内外湿度一致。折断面无干心,软硬适宜,切薄片,晒干。外观为类圆形或椭圆形薄片。直径1,2.5 cm。外表皮灰白色。切面粗糙不平坦,片形卷曲呈灰白色,可见明显的形成层环和放射纹理。质坚脆。气微,味微苦、酸。 2.5 加样回收率试验 采用加样回收法,精密称取以测定含量的同一样品6份,各0.05 g,分别加入芍药苷对照品,按供试品溶液的制备方法制备供试液,进样,记录色谱图,计算回收率。平均回收率为99.195%,RSD=0.8%。见表1。表1 加样回收率试验结果 2.6 样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品(样品1,4)溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按“2.1”项下色谱条件测定,样品含量按干燥品计算。结果见表2。表2 芍药苷含量测定结果 3 讨论 通过试验观察,在白芍的炮制过程中,加热、加水浸泡,或硫磺熏对芍药中芍药苷的含量影响较大。通过对4种不同炮制方法切制出的白芍饮片成品的比较:经过加热水煮、硫磺熏后切制出来的成品芍药苷含量低,其外观符合鉴别特征。而加热水煮和不用硫磺熏切制出来的成品,均显示出芍药苷含量高,但不具有外观鉴别特征。 在白芍的加工炮制过程中,要严格控制加水煮、水浸泡的时间,以减少芍药苷的损失。中药饮片在传统的加工过程中,使用硫磺熏是比较常见的方法,尽管其具有保鲜、防霉变的效果,且饮片成品的颜色美观,又不易生虫,但饮片中硫的残留物对人体是有害的,应避免使用。 【参考文献】 [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005.68-69. [2] 高学敏.中药学[M].北京:中国中医药出版社,2002.542. [3] 北京市药品监督管理局.北京市中药饮片炮制 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 (上册)[S].2008.78.