海水中溶解氧测定方法

海水中溶解氧测定方法海水中溶解氧测定方法 32 溶解氧 32.1 碘量法 32.1.1 适用范围和应用领域本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。 32.1.2 方法原理水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。 32.1.3 试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。 32.1.3.1 氯化锰溶液: 称取210g氯化锰(MnCl2?4HO)，溶于水，...

海水中溶解氧测定方法 32 溶解氧 32.1 碘量法 32.1.1 适用范围和应用领域本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。 32.1.2 方法原理水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。 32.1.3 试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。 32.1.3.1 氯化锰溶液: 称取210g氯化锰(MnCl2?4HO)，溶于水，并稀释至500mL。 2 32.1.3.2 碱性碘化钾溶液: 称取250g氢氧化钠(NaOH)，在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。 32.1.3.3 硫酸溶液:1+1。在搅拌下，将50mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)小心地加到同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。 32.1.3.4 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O?5HO)=0.01mol/L。 32 配制及标定见33.1.3.4。 32.1.3.5 淀粉溶液:5g/L。见33.1.3.6。 32.1.3.6 碘化钾(KI，化学纯，干燥)。 32.1.3.7 碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)=0.0100mol/L 称取3.567g碘酸钾: (KIO，优级纯，预先在120?烘2h，置于硅胶干燥器中冷却)，3 溶于水中，全量移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL，此液浓度为0.0100mol/L。 32.1.4 仪器及设备 ——水样瓶:容积125mL左右，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正; ——玻璃管:直径5~6mm,长12cm; ——乳胶管:直径同玻璃管，长20~30cm; ——溶解氧滴定管:25mL，分刻度0.0.5mL; ——电磁搅拌器:转速可调至150~400r/min; ——玻璃磁转子:直径约3~5mn，长25mm; ——锥形烧瓶:250mL; ——碘量瓶:250mL; ——量筒:100mL; ——烧杯:500，1000mL; ——双联打气球; ——试剂瓶:500mL，5个;棕色10，2 500mL; ——定量加液器:5mL，4个; ——移液吸管:20mL; ——一般实验室常备仪器和设备。 152 32.1.5 分析步骤 32.1.5.1 水样的固定打开水样瓶塞，立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mL氯化锰溶液(32.1.3.1)和1.0mL碱性碘化钾溶液(32.1.3.2)，塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡)，按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次。 32.1.5.2 测定步骤 32.1.5.2.1 样品固定后约1h或沉淀完全后打开瓶塞(若在水样瓶中全量滴定，则勿摇动沉淀，小心地虹吸出上部澄清液)，立即用定量加液器注入1.0mL硫酸溶液(32.1.3.3)。 32.1.5.2.2 塞好瓶塞，反复颠倒样品瓶至沉淀全部溶解。 32.1.5.2.3 静置5min，小心打开溶解氧瓶塞，量取100mL(或适量)经上述处理后的水样，移入锥形瓶中(若全量滴定，可不移入锥形瓶)，并顺瓶壁轻轻放入一个玻璃磁转子，将锥形瓶置于滴定台上。 32.1.5.2.4 将已标定的硫代硫酸钠溶液(32.1.3.4)注满溶解氧滴定管，开动电磁搅拌器，进行滴定。 32.1.5.2.5 待溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉溶液(32.1.3.5)，继续滴定至蓝色刚刚退去。 32.1.5.2.6 将滴定管读数记于溶解氧分析记录表31中。 32.1.6 记录和计算 a)水样中溶解氧浓度(见式63): 1c，V，f，8,,，1 000 ……………………… (63) O21V 式中:——水样中溶解氧浓度，mg/L; ,O2 V——滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积，mL; c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L; V——滴定用全部或部分固定水样的体积，mL; 1 V2f1,，其中V——固定水样总体积(水样瓶的容积)，mL;2为试剂(28.1.3.1和28.1.3.2)2V2,2 体积，mL; b)饱和度的计算氧的饱和度(%)=O/O′×100 22 式中:O——测得的含氧量，mg/L; 2 O′——现场的水温及氯度条件下，样品中氧的饱和含量，mg/L。 2 32.1.7 精密度和准确度 32.1.8 注意事项 32.1.8.1 滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫红色，表示淀粉溶液变质，应重新配制。 32.1.8.2 水样中含有氧化性物质可以析出碘产生正干扰，含有还原性物质消耗碘产生负干扰。 153 表32 水样品溶解氧分析记录 (碘量法) 海区调查船采样日期: 年月日第页分析日期: 年月日共页液V，mL 时间(日，时，分) Na2S2O3样品含溶解氧层次容积序号站号瓶号 m mL mg/L 采样分析 1 2 平均 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 f = 检出限: 备注标定 f = 分析者计算者校对者 154

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