标准溶液的配制与标定

一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按下表用量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C（NAOH）/（mol/L） 氢氧化钠溶液的体积V/mL 1 54 27 2、标定：按下表的规定量，称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C（NAOH）/（mol/L） 工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积V/mL 1 80 80 50氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，按式（1）计算：c(NaOH)=………………………………（1）式中：m—邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）；V1—氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(KHC8H4O4)=]二、盐酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。 盐酸标准滴定溶液的浓度c（HCl）/（mol/L） 盐酸的体积V/mL 1 90 45 92、标定按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 盐酸标准滴定溶液的浓度c（HCl）/（mol/L） 工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g 1 盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式（2）计算：c(HCl)=………………………………（2）式中：m—无水碳酸钠质量，单位为克（g）；V1—盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）；M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=]三、硫酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，量取硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。 硫酸标准滴定溶液的浓度c（1/2H2SO4）/（mol/L） 硫酸的体积V/mL 1 30 15 32、标定按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度c（1/2H2SO4）/（mol/L） 工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g 1 硫酸标准滴定溶液的浓度c[（1/2H2SO4）],按式（3）计算：c(1/2H2SO4)=………………………………（3）式中：m—无水碳酸钠质量，单位为克（g）；V1—硫酸溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗硫酸溶液体积，单位为毫升（mL）；M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=]四、硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=L]1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），加无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置2周后用4号玻璃滤锅过滤。2、标定称取已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水（15℃～20℃）,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)]，按式（4）计算：c(Na2S2O3)=…………………………………（4）式中：m—重铬酸钾质量，单位为克（g）；V1—硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（mL）；M—重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/6K2Cr2O7)=]五、硫酸铁（Ⅱ）铵标准滴定溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=L}1、制剂配制硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸，摇匀，冷却至室温，用高锰酸钾溶液调至微红色。苯代邻氨基苯甲酸指示液（2g/L）（临用前配制）称取苯代邻氨基苯甲酸，溶于少量水，加无水碳酸钠，温热溶解，稀释至100mL。2、配制：称取40g六水合硫酸铁（Ⅱ）铵，溶于300mL硫酸溶液（20%）中，加700mL水，摇匀。3、标定（临用前标定）：称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾，溶于25mL水中，加10mL硫磷混酸溶液，加70mL水，用配制的硫酸铁（Ⅱ）铵溶液滴定至橙黄色消失，加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液（2g/L），继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色。硫酸铁（Ⅱ）铵标准滴定溶液的浓度{c[(NH4)2Fe(SO4)2]}，按式（5）计算：c[(NH4)2Fe(SO4)2]=………………………………（5）式中：m—重铬酸钾质量，单位为克（g）；V—硫酸铁（Ⅱ）铵溶液体积，单位为毫升（mL）；M—重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/6K2Cr2O7=]六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)/(mol/L) 乙二胺四乙酸二钠的质量m/g 40 20 82、标定：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=L,c(EDTA)=L]按下表规定量，称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）将溶液PH调至7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)/(mol/L) 工作基准试剂氧化锌的质量m/g 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]，按式（6）计算：c(EDTA)=……………………………………（6）式中：m—氧化锌质量，单位为克（g）；V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）；M—氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(ZnO)=]乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=L]称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取～40mL，加70mL水，用氨水溶液（10%）将溶液PH调至7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]，按式（7）计算：c(EDTA)=……………………………………（7）式中：m—氧化锌质量，单位为克（g）；V1—氧化锌溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）；V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）；M—氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(ZnO)=]七、硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=L]1、配制：称取硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液贮存于密闭的棕色瓶中。2、标定：称取于500℃～600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠，溶于70mL水中，滴3滴铬酸钾试剂，用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色。同时做空白试验。硝酸银标准滴定溶液的浓度[c(AgNO3)]，按式（8）计算：c(AgNO3)=………………………………………………（8）式中：m—氯化钠质量，单位为克（g）；V1—硝酸银溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗硝酸银溶液体积，单位为毫升（mL）；M—氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(NaCl)=]