MgO对原位反应烧结SiC-莫来石多孔陶瓷性能的影响

MgO对原位反应烧结SiC-莫来石多孔陶瓷性能的影响 MgO对原位反应烧结SiC/莫来石多孔陶瓷性能的影响徐德刊光亮彭文博(江苏久吾高科技股份有限公司，南京 211806）0 引言SiC多孔陶瓷具有机械强度高、耐高温、耐腐蚀、耐热冲击性好等特点，在气体净化、分离、催化剂载体及水处理等方面具有广泛的应用，但由于Si-C的强共价键，纯SiC多孔陶瓷的烧结温度通常高于2 000 ℃，这将限制其发展与应用。目前添加烧结助剂来降低SiC多孔陶瓷的烧结温度是最简单、经济、有效的方法之一，在空气气氛下烧结时，SiC陶瓷...

MgO对原位反应烧结SiC/莫来石多孔陶瓷性能的影响

徐德刊光亮彭文博

(江苏久吾高科技股份有限公司，南京 211806）

0 引言

SiC多孔陶瓷具有机械强度高、耐高温、耐腐蚀、耐热冲击性好等特点，在气体净化、分离、催化剂载体及水处理等方面具有广泛的应用，但由于Si-C的强共价键，纯SiC多孔陶瓷的烧结温度通常高于2 000 ℃，这将限制其发展与应用。目前添加烧结助剂来降低SiC多孔陶瓷的烧结温度是最简单、经济、有效的方法之一，在空气气氛下烧结时，SiC陶瓷颗粒表面容易氧化生成SiO2，通过添加烧结助剂及氧化铝，促使其通过原位反应在较低的温度下生成莫来石结合相，而莫来石具有与SiC相近的热膨胀系数，耐腐蚀及抗热震性好，因而常被用作SiC陶瓷的结合相，不仅能有效降低其烧结温度，而且能改善其机械性能。

本研究添加不同含量的MgO制备SiC/莫来石多孔陶瓷，通过研究不同MgO含量和不同烧结温度下的SiC/莫来石多孔陶瓷抗弯强度、显气孔率、气体渗透率、物相组成和显微结构，确定最佳MgO含量和最佳烧结温度，从而制备出性能优异的SiC/莫来石多孔陶瓷。

1 实验

1.1 实验方法

实验原料为纯度99%、粒度为60 μm的SiC微粉(山东金蒙新材料关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料股份有限公司)，纯度为99.5%、粒度为5 μm的Al2O3微粉(山东铝业公司)，纯度为99.5%的轻质MgO(国药集团化学试剂有限公司)，酚醛树脂(山东济宁华凯树脂有限公司)。采用固相反应法制备SiC/莫来石多孔陶瓷，步骤如下：SiC和Al2O3按80：20（质量比）配料，分别添加占SiC和Al2O3总质量的 0 wt%、1 wt%、2 wt% 和 4 wt% 的 MgO(分别标记为M0、M1、M2、M4)，将上述混合料与锆球质量比为1：1加入到辊磨罐中，辊磨混合24 h，过筛，加入质量分数为10%的酚醛树脂溶液造粒，经120 MPa干压制成55*8*7 mm的长条生坯和直径为40 mm*5 mm的圆形生坯，将生坯置于电热鼓风烘箱中 80 ℃固化干燥，在空气气氛下 1 250 ～ 1 450 ℃保温 3 h 烧成。

1.2 测试与表征

采用阿基米德排水法测定样品的孔隙率，采用深圳三思试验仪器有限公司的万能试验机(跨距为30 mm，载荷为0.5 mm/min)测试样品三点抗弯强度，采用美国热电公司的ARLVXTRA X射线衍射仪对样品物相组成进行分析表征，采用达西定律测定气体渗透率，采用场发射扫描电镜对微观形貌进行分析表征。

2 结果与讨论

2.1 MgO添加量对抗弯强度和显气孔率的影响

图1和图2分别为在空气气氛不同烧成温度下MgO添加量对SiC/莫来石多孔陶瓷的抗弯强度和显气孔率的影响。由图可知，随着烧成温度的增加，抗弯强度逐渐增加，显气孔率逐渐降低。在1 300 ℃时，随着MgO的含量增加，抗弯强度由12 MPa增加到38.6 MPa。随着MgO添加量的增加，显气孔率急剧降低，当MgO添加量为4 wt%时，烧成温度在1 300 ℃以上，显气孔率均小于30%，一般而言多孔陶瓷的显气孔率要求在30%以上。MgO的添加有效地促进SiC/莫来石多孔陶瓷的烧成，结合XRD图和SEM图可知，随着MgO含量的增加，合成莫来石相的温度降低，最佳烧成温度和MgO添加量选择的原则是满足一定抗弯强度的前提下，尽可能地提高SiC/莫来石多孔陶瓷的显气孔率。综上可知，当MgO含量为2 wt%时，在空气气氛下1 300 ℃保温3 h制备的样品综合性能较佳，抗弯强度为36.9 MPa，显气孔率为34.9%。

图1 大顺壶

图1 MgO添加量对SiC/莫来石多孔陶瓷抗弯强度的影响

图2 MgO添加量对SiC/莫来石多孔陶瓷显气孔率的影响

2.2 MgO添加量对气体渗透率的影响

图3为添加不同含量的MgO的样品在1 300 ℃温度下烧成后的气体渗透率。从图3中可以看出，随着MgO含量从0 wt%逐渐增加到4 wt%，气体渗透率逐渐降低，从 686 m3/(m2·h·KPa)逐渐降到 326 m3/(m2·h·KPa)，尤其当MgO含量达到4 wt%时，气体渗透率急剧降低。这是由于随着MgO含量的增加，生成的液相越来越多(见图6)，过多的液相会将连续的贯通孔填充，从而降低显气孔率，进而降低样品的气体渗透率。

图3 不同MgO添加量的SiC/莫来石多孔陶瓷在1 300 ℃烧成的气体渗透率

2.3 MgO添加量对物相组成的影响

图4为不添加MgO的SiC/莫来石多孔陶瓷在1 300 ℃和 1 450 ℃烧成的 XRD 图。图5为添加不同含量的MgO的样品经1 300 ℃烧后的XRD图。从图4中可以看出不添加MgO，在1 300 ℃时未合成莫来石，而在1 450 ℃生成了莫来石。从图5中可以看出，添加不同含量的MgO的样品的主晶相均为ɑ-SiC和SiO2相，随着MgO含量的增加，Al2O3的峰的衍射强度逐渐降低，当MgO的添加量为4 wt%时，Al2O3的峰消失去，同时有莫来石相峰出现，说明MgO的添加促进莫来石在较低的温度合成，从而促进SiC/莫来石多孔陶瓷在较低温度烧成。

图4 不添加MgO在1 300 ℃和1 450 ℃烧成的XRD图

图5 不同MgO添加量的SiC/莫来石多孔陶瓷在1 300 ℃烧成的XRD图

2.4 MgO添加量对显微结构的影响

图6为添加不同含量的MgO的样品经1 300 ℃烧后的SEM图。从图6中可以看出，当不添加MgO在1 300 ℃烧成时，Al2O3和 SiC 颗粒表面的 SiO2反应生成莫来石不能很好地将粗SiC颗粒结合起来，会影响其机械性能。随着MgO含量的增加，生成的低共融化合物作为结合相分布在SiC颗粒之间，因而强度逐渐增加，显气孔率逐渐降低。当MgO的添加量为1 wt%和2 wt%时，SiC颗粒之间有少量的液相生成，增加了SiC颗粒之间的结合强度，但是当MgO的添加量为4 wt%时生成大量的液相，会导致孔隙率和气体渗透率急剧降低，所以MgO添加量在1 wt%和2 wt%时较为合适。

图6 不同MgO添加量的SiC多孔陶瓷在1 300 ℃烧成的SEM图

3 结论

（1）MgO作为SiC/莫来石多孔陶瓷的烧结助剂，能有效促进SiC/莫来石多孔陶瓷在较低的温度下烧成。

（2）随着MgO含量的增加，SiC/莫来石多孔陶瓷的显气孔率降低，抗折强度增加，气体渗透率降低，当MgO 含量为2 wt%，在空气气氛下1 300 ℃保温3 h制备的样品综合性能较佳，抗弯强度为36.9 MPa，显气孔率为34.9%，气体渗透率543 m3/(m2·h·KPa)。

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