GB 11856-1997 白兰地

GB 11856—1997 前 言 “白兰地”为国际通畅型酒种，起源于欧洲，有几百年的生产历史，其工艺 设备先进，管理严格，并已建立了较完善的技术质量法规，故本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 非等效采用 1989 年 5 月 29 日发布的 1576/89 号欧洲经济共同体政府公报《关于烈性酒的定 义、说明及广告用语总则的法规》中“葡萄蒸馏酒及白兰地定义”部分。 科涅克或干邑酒（Cognac or Cognac brandy）是在法国 Cognac 地区生产的 葡萄蒸馏酒。根据法国政府法律和法令的 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 ，只有在该地区生产的葡萄蒸馏酒 才有权使用原产地命名的上述名称，而不采用白兰地的名称。 此次修订在技术内容上改动较大，其试验方法也参照了国际葡萄与葡萄酒局 （OIV）所推荐的方法，并做了相应的修改。 本标准附录 A 和附录 B 均为标准的附录。 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会归口。 本标准起草单位：中国食品发醇工业研究所、烟台张裕葡萄酿酒公司、中华 人民共和国卫生检疫局。北京市卫生检疫站、国家葡萄酒检测中心。 本标准主要起草人：田栖静、王恭堂、孙伟、丁秀英、马佩选、郭新光。 中华人民共和国国家标准 白兰地 GB 11856—1997 Brandy 代替 GB 11856-89 1 范围 本标准规定了白兰地的定义、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和 标志、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于以葡萄为原料，经发酵、蒸馏、橡木桶贮存陈酿、调配而成的 葡萄蒸馏酒，通常简称为“白兰地”。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标 准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨 使用下列标准最新版本的可能性。 GB 191—1990 包装储运图示标志 GB 601—1988 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5009.1～5009.72—1996 食品卫生检验方法 理化部分 GB 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10344—1989 饮料酒标签标准 GB/T 13868—1992 感官分析 建立感官分析实验室的一般导则 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施 GB 11856—1997 GB/T 14195—1993 感官分析选拔与培训 感官分析优选评价员导则 《定量包装商品计量监督规定》国家技术监督局令[1995]第 43 号 3 定义 3．1 酒龄 age of brandy 白兰地原酒在橡木桶中贮存陈酿的年龄。 3．2 非酒精挥发物总量 total volatile substances for non alcohol 白兰地中除酒精之外的挥发性物质（挥发酸、酯类、醛类、糠醛及高级醇） 的总含量。 4 产品分类 4．1 特级：最低酒龄为六年。定为“XO”级。 4．2 优级：最低酒龄为四年。定为“VSOP”级。 4．3 一级：最低酒龄为三年。定为“VO”级。 4．4 二级：最低酒龄为两年。定为“三星（包括 VS）”级。 5 技术要求 5．1 感官要求 应符合 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1 的规定。 表 1 项目 特级（XO） 优级（VSOP） 一级（VO） 二级（三星） 外观 澄清透明、晶亮，无悬浮物、无沉淀 色泽 金黄色至赤金色 金黄色至赤金色 金黄色 浅金黄色至金黄色 香气 具有和谐的葡萄 品种香，陈酿的 橡木香，醇和的 酒香，幽雅浓郁 具有明显的葡萄 品种香，陈酿的 橡木香，醇和的 酒香，幽雅 具有葡萄品 种香、橡木香 及酒香，香气 谐调、浓郁 具有原料品种香、酒 香及橡木香，无明显 刺激感和异味 口味 醇和、甘冽、沁 润、细腻、丰满、 绵延 醇和、甘冽、丰 满、绵柔 醇和、甘冽、 完整、无杂味 校纯正、无邪杂味 风格 具有本品独特的风格 具有本品突出的 风格 具有本品明 显的风格 具有本品应有的风 格 6 试验方法 本试验所用水均指蒸馏水或无离子水，应符合 GB6682 三级以上水规格。 本试验所用试剂除特殊注明外，均指分析纯。 本试验中所提及的乙醇含量（酒精度）均以体积百分数[%（V/V）]表示。以 下简写为“%”。 6．1 感官分析（感官评价） 6．1．1 原理 由具有较高感官分析能力的评价员通过眼、鼻、口等感觉器官，对产品进行 感官特性（外观、色泽、香气、口味及风格）的检查与分析评定。 6．1．2 品酒环境 按 GB/T 13868 建立感官分析实验室。 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施 GB 11856—1997 感官分析实验室光线充足、柔和、适宜，温度为 20～25℃，湿度为 60%左右， 空气新鲜，无香气及邪杂气味，安静、无噪声。 6．1．3 优选评价员 6．1．3．1 要求身体健康，感觉器官灵敏，个人卫生条件好，无明显个人气味。 须按 GB/T 14195 进行选拔、培训与考核，符合感官分析优选评价员要求。熟悉 白兰地产品的专业知识及其色、香、味及风格等感官特征，掌握有关感官分析品 评术语。 6．1．3．2 评语要客观、公正、科学、准确。 6．1．4 品尝杯 见图 1。 6．1．5 感官分析评价 6．1．5．1 酒样的准备 将酒样密码编号，置于水浴中调温至 20～25℃，将洁净、干燥的品尝杯对 应酒样编号，对号注入酒样约 45 mL。 6．1．5．2 外观与色泽检查 将注入酒样的品尝杯置于明亮处，举杯齐眉，用肉眼观察杯中酒的色调色泽 及其深浅，透明度与澄清度，有无沉淀及悬浮物等，做好详细记录。 6．1．5．3 香气与口味分析 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施 GB 11856—1997 a.手握杯柱，慢慢将酒杯置于鼻孔下方，嗅闻其挥发香气，然后，慢慢摇动 酒杯，嗅闻空气进入后的香气。加盖，用手握酒杯腹部 2 min，摇动后，再嗅闻 香气。根据上述操作，分析判断是原料香，陈酿香，橡木香或有其他异香，写出 评语。 b.喝入少量样品（约 2 mL）于口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品尝， 有了明确印象后咽下，再体会口感后味，记录口感特征。 6．1．5．4 风格评价 根据外观、色泽、香气与口味的特点，综合分析评价其风格及典型的强弱程 度，写出结论意见（或评分）。 6．2 酒精度的测定 6．2．1 第一法 密度瓶法 6．2．1．1 原理 以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法、电子密度计法测出试样 （酒精水溶液）20℃时的密度，查附录 A；或用精密酒精计读取酒精体积百分数 示值，按附录 B 进行温度校正，求得在 20℃时乙醇含量的体积百分数，即酒精 度，以%（V/V）表示。 6．2．1．2 仪器 a. 全玻璃蒸馏器：500 mL； b. 恒温水浴：20.0℃±0.1℃； c. 附温度计密度瓶：25 或 50 mL。 6．2．1．3 试样的制备 用一洁净、干燥的 250 mL 容量瓶，准确量取 250 mL 酒样（液温 20℃）于 500 mL 蒸馏瓶中，用 50 mL 水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗 沸石（或玻璃珠），连接冷凝管，以取样用的原容量瓶作接收器，外加冰浴，开 启冷却水，缓慢加热蒸馏，收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于 20℃水浴中保温 30 min，补加水至刻度，混匀，备用。 6．2．1．4 测定 将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）。 取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至 15℃的蒸馏水注满恒重的密度瓶，插 上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），浸入 20.0℃±0.1℃的恒温水浴中，待 内容物温度达 20℃并保持 10 min 不变后，用滤纸快速除去溢出侧管的液体，立 即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水溶液，立即称量 （m1）。 将水倒出，用 6.2.1.3 制备的试样反复冲洗密度瓶 3～5 次，然后装满。重 复上述操作，称量（m2）。 6．2．1．5 试样（酒精水溶液）密度的计算 0 1 220 20 ρρ ×+− +−= Amm Amm 0.997 21 mmA a −×= ρ 式中： ——试样在 20℃时的密度，g/L； 2020ρ m2——20℃时密度瓶加试样的质量，g； m——密度瓶的质量，g； m1——20℃时密度瓶加水的质量，g； 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施 GB 11856—1997 0ρ ——20℃时蒸馏水的密度（=998.20 g/L）； A——干燥空气在 20℃、1013.25 hPa 时的密度值（≈1.2 g/L）； 997.0——在 20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差，g/L。 根据试样的密度 ，查附录 A，求得 20℃时的酒精度。 2020ρ 所得结果表示至一位小数。 6．2．1．6 结果的允许差 平行试验测定值之差不得超过 0.1%(V/V)。 6．2．2 第二法 数字密度计法 6．2．2．1 原理 将试样注入“U”形管，通过在 20℃时与两个标准的振动频率比较而求得其 密度，计算出试样 20℃时乙醇含量的体积百分数，即酒精度，以%（V/V）表示。 6．2．2．2 仪器与试剂 a. 数字密度计：Mettler/KEM DA-210 DMA 55D，带有 No.5771 接管，可使 样品连续通过 U 形管（Mettler instrument Corp）。 b. 恒温水浴：控温精度 20.00℃±0.01℃。 c. 注射器：10 mL，Luer 配件 15 号针。 d. 重蒸蒸馏水：新煮沸，冷却至室温，通过 0.2μm 膜过滤的。 6．2．2．3 数字密度计按使用说明 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 安装调试，校准。 a. 在 20.00℃±0.01℃下观察和记录（洁净、干燥的）“U”形管中空气的 “T”值。 b. 把注射器 15 号针与“U”和上端出口处的塑料管连上，将“U”管下方入 口处的塑料管浸入新煮沸、冷却、膜过滤后的标准重蒸蒸馏水中，将“U”形管 中注满水（要求无气泡），当水温达到衡定温度（20.00℃±0.01℃），显示“T” 值在 2～3 min 内不变化时，读数、记录。 c. 计算装置的 A 和 B 常数 ……………………………（3） ( ) ( )][ 22 空气水 TTA −= ) ……………………………………（4） (2空气TB = 将常数 A 和 B输入仪器的记忆单元。重新将开关置于 ρ˄ᆚᑺ˅ḷDŽẔᶹ∈ ⱘᆚᑺ䇏᭄DŽצߎĀ8āᔶㅵЁⱘ∈ˈ ᑆ➹ˈẔᶹぎ⇨ⱘᆚᑺDŽ݊ؐߚ߿Ў �������(∈ⱘᆚᑺ)੠ �������(ぎ⇨ⱘᆚᑺ)DŽ㢹ᰒ⼎᭄ؐ೼ᇣ᭄⚍ৢ㄀ � ԡᏂ ؐ໻Ѣ�ˈ߭䞡ᮄẔᶹᘦ⏽∈⍈ⱘ⏽ᑺ੠∈ǃぎ⇨ⱘĀ7āؐDŽ� �ˊ�ˊ�ˊ���⌟ᅮ� ᇚ�������ࠊᕫⱘ䆩ḋ⊼⒵Ā8āᔶㅵ˄ 㽕∖᮴⇨⊵˅Ⳉˈࠄ䆩ḋ⏽ᑺϢ∈⍈ ⏽ᑺ䖒ࠄᑇ㸵˄㑺 �̚��PLQ˅ᯊˈ䆄ᔩ䆩ḋⱘᆚᑺˈᶹ䰘ᔩ $ˈᕫࠄ䆩ḋ೼ �� ćᯊ䜦㊒ᑺDŽ� ᠔ᕫ㒧ᵰ㸼⼎㟇ϔԡᇣ᭄DŽ� �ˊ�ˊ�ˊ���㒧ᵰܕ䆌Ꮒ� 䆩ḋ䞡໡⌟ᅮˈϸ⃵ᆚᑺ䇏᭄ПᏂİf�������DŽ� ⊼˖ᔧՓ⫼݊Ҫൟোⱘ᭄ᄫᆚᑺ䅵ᯊˈ乏ᣝ݊䇈ᯢк䖯㸠ᅝ㺙䇗䆩ǃ᷵ℷ੠⌟ᅮDŽ� 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施 GB 11856—1997 6．2．3 第三法 酒精计法 6．2．3．1 仪器 精密酒精计（分度值为 0.1%），配备有温度计（分度值为 0.05℃）和量筒。 6．2．3．2 测定 将 6.2.1.3 制备的试样注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡 消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不得接触量筒壁，同时插入 温度计，平衡 5 min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温 度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录 B，换算成 20℃时的酒精度。 所得结果表示至一位小数。 6．2．3．3 结果的允许差 平行试验测定值之差不得超过 0.1（V/V）。 6．3 总酸的测定 原理：试样中的有机酸，以氢氧化钠标准溶液进行中和滴定，以消耗碱液的 量计算总酸的含量。用 pH 计（或电位滴定仪）或指示剂指示终点。 6．3．1 第一法 电位滴定法 6．3．1．1 仪器 pH 计（酸度计）：精度±0.02 pH，附电磁搅拌器；或自动电位滴定仪。 6．3．1．2 试剂和溶液 a. 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=0.1 mol/L，按 GB 601 配制与标定； b. 氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=0.05 mol/L，将配制的 0.1 mol/L 标 准溶液准确稀释一倍； c. 指示液 A：称取靛蓝二磺酸钠 0.1 g，用 20 mL 水溶解后，加无水乙醇定 容至 50 mL。 d. 指示液 B：称取苯酚红 0.1 g，加 3 mL0.1 mol/L 氢氧化钠溶液溶解，加 水定容至 50 mL。 6．3．1．3 校正仪器 按使用说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位。 6．3．1．4 测定样品 吸取 25.00 mL（若用复合电极可酌情增加取样量）酒样于 50 mL 烧杯中， 插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加 0.05 mol/L 氢氧化钠标准溶液，当样液 pH=7.00 后，放慢滴定速度，每次滴加 半滴溶液，直至 pH=8.20 为其终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。 6．3．1．5 计算 以原酒样表示： V cVX 10000601.011 ×××= ……………………………（5） 以每升百分之百乙醇中含总酸的克数表示： E XX 10012 ×= …………………………………………（6） 式中：X1——试样中总酸的含量（以乙酸计），g/L； X2——试样中总酸的含量（以乙酸计），g/L（100%乙醇）； V1——试样消耗 0.05 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c——滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施 GB 11856—1997 0.0601——与 1.00 mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.00 mol/L]相当的以克 表示的乙酸的质量； V——取样体积，mL； E——试样的实侧酒精度。 所得结果表示至三位小数。 6．3．1．6 结果的允许差 平行试验测定值之差不得超过 5%。 6．3．2 第二法 指示剂法 6．3．2．1 试剂和溶液 见 6.3.1.2。 6．3．2．2 测定 吸取 25.00 mL 酒样于 150 mL 锥形瓶中，加指示液 A 和指示液 B 各 5滴，用 0.05 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至棕红色为其终点。 6．3．2．3 计算和结果的允许差 见 6.3.1.5 和 6.3.1.6。 6．4 固定酸的测定 6．4．1 第一法 电位滴定法 6．4．1．1 原理、仪器、试剂和溶液 见 6.3、6.3.1、和 6.3.2。 6．4．1．2 测定 吸取 25.00 mL（若用复合电极可酌情增加取样量）酒样于 100 mL 蒸发皿中， 在蒸馏水浴上蒸发至干。用 5 mL 水溶解，再用 20 mL 水分数次洗入 50 mL 烧杯 中，以下操作见 6.3.1.3 和 6.3.1.4。 同时做空白试验。 6．4．1．3 计算 以原酒样表示 ( ) V cVV X 10000601.001 1 ×××−= ……………………（7） 以每升百分之百乙醇中含固定酸的克数表示： E XX 10012 ×= ……………………………………（8） 式中：X1——试样中固定酸的含量（以乙酸计），g/L； X2——试样中固定酸的含量（以乙酸计），g/L(100%乙醇)； V1——试样消耗 0.05 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c——滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.0601——与 1.00 mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的 以克表示的乙酸的质量； V——取样体积，mL； E——试样的实侧酒精度 所得结果表示至三位小数。 6．4．1．4 结果的允许差 见 6.3.1.6。 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施 GB 11856—1997 6．4．2 第二法 指示剂法 6．4．2．1 原理、试剂和溶液 见 6.3、6.3.1.2。 6．4．2．2 测定 吸取 25.00 mL 酒样于 100 mL 蒸发皿中，在蒸馏水水浴上蒸发至干。用 5 mL 水溶解，再用 20 mL 水分数次洗入 150 mL 锥形瓶中，以下操作见 6.3.2。 6．4．2．3 计算和结果的允许差 见 6.3.1.5 和 6.3.1.6。 6．5 酯类的测定 6．5．1 原理 以蒸馏法去除酒样中的不挥发物，先用碱中和试样中的游离酸，再准确加入 一定量的碱，加热沸腾回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出酯类的含量。 6．5．2 仪器 a. 全玻璃蒸馏器：500 mL b. 全玻璃回流装置：1000，250 mL（冷凝管不短于 45 cm）。 6．5．3 试剂和溶液 a. 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=0.1 mol/l，按 GB 601 配制与标定。 b. 氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=0.05 mol/L，将制备的上述溶液准确稀 释 1 倍； c. 硫酸标准溶液 c(1/2H2SO4)=0.1 mol/L，按 GB 601 配制与标定其实配浓 度不得低于 a.的实配浓度； d.40%乙醇（无酯）溶液：取 600mL95%乙醇于 1000mL 回流瓶中,加 3.5mol/L 氢氧化钠溶液 5mL,加热回流皂化 1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成 40%乙醇水 溶液。 e.酚酞指示液(10g/L),按 GB 603 配制。 6．5．4 试样的制备 见 6.2.1.3。 6．5．5 测定 吸取 50.00mL 试样于回流装置的锥形瓶中,加 0.5mL 酚酞指示液,以 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色(切勿过量),不记录碱液体积。再准确 用滴定管加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液20.00mL,摇匀,放入几颗沸石(或玻璃 珠),装上冷凝管(冷却水温度低于 10℃),加热至沸腾,再准确回流 30min,取下, 冷却。用滴定管向其中准确加入 20.00mL 0.1mol/L 硫酸标准溶液后,再用 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至原来的粉红色为其终点,记录消耗碱液 的体积(V1)。同时吸取 40%乙醇溶液 50.00mL,按上述方法同样操作做空白试验, 记录消耗碱液的体积(V0)。 6.5.6 计算 按原酒样表示: V cVV X 10000881.0)( 01 1 ×××−= ……………………………(9) 以每升百分之百乙醇中含酯克数表示: E XX 10012 ×= ………………………………(10) 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施 GB 11856—1997 式中: X1——试样中酯类的含量(以乙酸乙酯计),g/L； X2——试样中酯类的含量(以乙酸乙酯计),g/L(100%乙醇)； V1——皂化后样品消耗 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL； V0——空白试验皂化后消耗 0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积,mL； c——皂化后滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L； 0.0881——与 1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示 的乙酸乙酯的质量； V——取样体积,mL； E——试样的实测酒精度。 所得结果表示至三位小数。 6.5.7 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过 5%。 6.6 醛类的测定 6.6.1 第一法 气相色谱法(直接进样法) 6.6.1.1 原理 试样被汽化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具 有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后 流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样 相对照进行定性；利用峰面积(或峰高),以内标法定量。 6.6.1.2 仪器设备及材料 a.气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。 b.色谱柱:CP WAX 57 CB 毛细管色谱柱,柱长 50m,内径 0.25mm,涂层 0.2μm。 c.微量注射器:10μL。 6.6.1.3 试剂和溶液 a. 乙醇:色谱纯(或相当纯度)。配成 40%乙醇水溶液。 b. 乙醛:色谱纯。作标样用。2%溶液(用 40%乙醇水溶液配制)。 c. 乙缩醛,色谱纯。作标样用。2%溶液(用 40%乙醇水溶液配制)。 d. 4-甲基 2-戊醇,色谱纯。作内标用。2%溶液(用 40%乙醇水溶液配制)。 6.6.1.4 色谱条件 载气(高纯氮):流速为 0.5～1.0mL/min,分流比:约 50:1,尾吹约 30～ 40mL/min。 氢气:流速为 30mL/min。 空气:流速为 300mL/min。 检测器温度(TD):220℃。 进样口温度(TJ):220℃。 柱温(TC):起始温度40℃,恒温4min,以4℃/min程序升温至200℃,继续恒温 10min,载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择最佳操 作条件，以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。 6.6.1.5 校正因子(ƒ 值)的测定 吸取 2%乙醛和乙缩醛标准溶液1.00mL,移入 100mL容量瓶中,然后加入2%内 标液 1.00mL,用 40%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙醛、乙缩醛和内标的浓 度均为 0.02%(V/V)。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器 的灵敏度而定。记录乙醛、乙缩醛和内标峰的保留时间及其峰面积（或峰高）， 用其比值计算出乙醛（或乙缩醛）的相对校正因子（f 值）。 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施 GB 11856—1997 6．6．1．6 试样的测定 用 10 mL 容量瓶直接取酒样 10.0 mL，移入 2%内标液 0.10 mL，混匀后，在 与 f 值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定乙醛、乙缩醛峰的位置，并测 定乙醛（或乙缩醛）与内标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高）之比，分 别计算出酒样中乙醛和乙缩醛的含量。然后以乙醛计，相加，换算成醛类含量。 6．6．1．7 计算 1 2 2 1 d d A Af ×= …………………………………………（11） 1000 4 3 ×××= I A A fX ……………………………………（12） 式中：X——试样中乙醛（或乙缩醛）的含量，g/L； f——乙醛（或乙缩醛）的相对校正因子； A1——标样 f 值测定时内标的峰面积（或峰高）； A2——标样 f 值测定时乙醛（或乙缩醛）的峰面积（或峰高）； A3——试样中乙醛（或乙缩醛）的峰面积（或峰高）； A4——添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）； d2——乙醛（或乙缩醛）的相对密度； d1——内标物的相对密度； I——（添加在酒样中）内标的含量，mg/L。 所得结果表示至三位小数。 醛类[以乙醛计，g/L(100%乙醇)]=乙醛+乙缩醛（以乙醛计）……… （13） 6．6．1．8 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过 10%。 6．6．2 第二法 比色法 适用于醛类含量低于 2 g/L（100%乙醇）的测定。 6．6．2．1 原理 游离醛和在酸性介质中释放出来的醛类，与品红-亚硫酸溶液作用重新显色， 在相同条件下与乙缩醛标准系列比较定量。 6．6．2．2 试剂和溶液 a. 40%乙醇（无醛）溶液：将 500 mL95%乙醇和 10 g 间苯二胺(metaphenylene diamine)或 5 mL 磷酸和 5 mL 新蒸馏的苯胺加热回流 1 h，然后再蒸馏，收集， 于 20℃定容至 500 mL，配成 40%乙醇水溶液。 b. 乙缩醛标准溶液：称取乙缩醛（沸点 103.8℃+0.2℃）268.6 mg，用 40% 乙醇（无醛）准确稀释定容至 1000 mL，该溶液折合成乙醛总含量为 100 mg/L。 c. 硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)=3 mol/L，按 GB 601 配制。 d. 品红-亚硫酸溶液：称取 300 mg 结晶品红于研钵中研细，然后加入 100 mL95%乙醇，快速溶解直至全溶。于一个 250 mL 容量瓶中加 9 g 偏重亚硫酸钾和 100 mL 水使之溶解，再加入制备好的 30 mL 品红乙醇溶液和 3 mol/L 硫酸溶液 55 mL 混合，冷却至室温，补充水至刻度，摇匀，该溶液放置过夜至完全褪色， 并有强烈的二氧化硫气味。贮于棕色瓶中，置于暗处保存。 6．6．2．3 测定 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施 GB 11856—1997 绘制标准曲线：吸取 0.00,0.05,1.00,1.50,2.00 mL 乙缩醛标准溶液（相当 于 0,0.5,1.0,1.5,2.0 mg 乙醛）分别于 25 mL 具塞比色管中，用 40%乙醇（无 醛）溶液补充至 10 mL。分别加入 2.50 mL 品红-亚硫酸溶液。于室温下放置 20 min 后，560 nm 波长下，用 0 管调仪器的零点，与不含乙缩醛的对照管（0管）相比 较测定吸光度，制成标准曲线。注意每天都要做标准曲线。 与绘制标准曲线的同时，另于三支 25 mL 具塞比色管，分别加入 2.00,5.00,10.0 mL 试样（6.2.1.3），用 40%乙醇（无醛）溶液补充至 10.0 mL。 分别加入 2.50 mL 品红-亚硫酸溶液，于室温下放置 20 min 后，在 560 nm 波长 下，同时测定其吸光度，在标准曲线上查出乙醛含量。或使用线性回归方程计算 其含量。 6．6．2．4 结果的表示 醛类（以乙醛计），用每升百分之百乙醇中含醛克数表示。 所得结果表示至三位小数。 6．6．2．5 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过 5%。 6．7 糠醛的测定 6．7．1 第一法 气相色谱法 除试剂增加糠醛（色谱纯），作标样用，用 40%乙醇溶液配制成 2%标准溶液 外，其他全部按 6.6.1 进行。 6．7．2 第二法 分光光度法 6．7．2．1 原理 在酸性溶液中，糠醛与苯胺反应，生成玫瑰红色化合物，此化合物在 520 nm 波长下有最大吸收，其吸光度与糠醛含量有正相关性，故可测定糠醛。 6．7．2．2 试剂和溶液 a. 苯胺：要求用全套玻璃装置重新蒸馏，收集 183～185℃无色馏出液，贮 于棕色瓶中置于冰箱中保存。 b. 乙醇：色谱纯或无糠醛的，配成 40%水溶液，配制标准溶液用。 c. 乙酸。 d. 糠醛标准溶液：用全套玻璃装置重新蒸馏糠醛，收集 159～162℃无色馏 出液（ 为 1.1594），贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。 2020ρ 糠醛贮备液：准确称取 100 mg 上述糠醛于 50 mL 容量瓶中，用 40%乙醇溶 液稀释至刻度，摇匀备用。 糠醛使用液：准确吸取糠醛贮备液 1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，用 40%乙 醇溶液稀释至刻度，摇匀备用（此糠醛溶液浓度为 2 mg/mL）。 6．7．2．3 仪器与设备 a. 分光光度计。 b. 恒温水浴：20.0℃±0.1℃。 c. 具塞比色管：25 mL。 6．7．2．4 绘制标准曲线 准确吸取糠醛使用液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00 mL分别于25 mL比色管中， 用 40%乙醇（无糠醛）溶液补充至 10 mL 刻度，摇匀，各加入 0.50 mL 苯胺、2.00 mL 乙酸，摇匀，置于 20.0℃±0.1℃恒温水浴中，于暗处反应 5～10 min 显色（玫 瑰红），立即用 10 mm 比色皿，在 520 nm 波长下测定吸光度，用糠醛含量与其对 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施 GB 11856—1997 应的吸光度绘出标准曲线。或使用线性回归方程，求出相关系数。 6．7．2．5 测定 准确吸取试样（6.2.1.3）1.00 mL 于 25 mL 比色管中，用 40%乙醇溶液补充 至 10 mL 刻度，以下按绘制标准曲线时同样操作，测其吸光度，在标准曲线上查 出糠醛含量，或使用线性回归方程计算其含量。 6．7．2．6 计算 用酒精度除以实测糠醛含量，以每升百分之百乙醇中含糠醛的克数表示。 结果表示至三位小数。 6．7．2．7 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过 5%。 6．8 高级醇的测定（气相色谱法） 6．8．1 原理、仪器设备及材料 见 6.6.1.1、6.6.1.2。 6．8．2 试剂和溶液 a. 乙醇：色谱纯(或相当纯度)。配成 40%乙醇水溶液。 b. 正丙醇：色谱纯。作标样用。2%溶液（用 40%乙醇水溶液配制）。 c. 仲丁醇（2-丁醇）：色谱纯。作标样用。2%溶液（用 40%乙醇水溶液配制）。 d. 异丁醇：色谱纯。作标样用。2%溶液（用 40%乙醇水溶液配制）。 e. 烯丙醇：色谱纯。作标样用。2%溶液（用 40%乙醇水溶液配制）。 f. 正丁醇：色谱纯。作标样用。2%溶液（用 40%乙醇水溶液配制）。 g. 4-甲基-2-戊醇：色谱纯。作内标用。2%溶液（用 40%乙醇水溶液配制）。 h. 活性戊醇（2-甲基-1-丁醇）：色谱纯。作标样用。2%溶液（用 40%乙醇 水溶液配制）。 i. 异戊醇（3-甲基-1-丁醇）：色谱纯。作标样用。2%溶液（用 40%乙醇水 溶液配制）。 6．8．3 色谱条件 见 6.6.1.4。 6．8．4 校正因子（f 值）的测定 分别吸取 2%各种组分（高级醇）标准溶液 1.00 mL，移入 100 mL 容量瓶中， 然后加入 2%内标液 1.00 mL，用 40%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中各种组分 和内标的浓度均为 0.02%(V/V)。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进 样量随仪器的灵敏度而定。记录酒中各种组分和内标峰的保留时间及其峰面积 （或峰高），用某一组分的峰面积（或峰高）和内标峰面积（或峰高）之比值， 计算出该组分的相对校正因子（f 值）。 6．8．5 样品的测定 用 10 mL 容量瓶直接取酒样 10.0 mL，移入 2%内标液 0.10 mL，混匀后，在 与 f 值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定各种组分和内标峰的位置，测 定并求出各种组分与内标峰面积（或峰高）之比值，计算出酒样中各种组分的含 量。 6．8．6 计算 1 2 2 1 d d A Af ×= …………………………………………（14） 以原样表示： 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施 GB 11856—1997 1000 4 3 1 ××= IA A X ……………………………………（15） 以每升百分之百乙醇中含某种组分的克数表示： E XX 10012 ×= ……………………………………（16） 式中：X1——酒样中某一组分的含量，g/L； X2——酒样中某一组分的含量，g/L（100%乙醇）； f——某一组分的相对校正因子； A1——测定标样 f 值时，内标的峰面积（或峰高）； A2——测定标样 f 值时，某一组分的峰面积（或峰高）； A3——酒样中某一组分的峰面积（或峰高）； A4——添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）； d2——某一组分的相对密度； d1——内标物的相对密度； I——（添加在酒样中）内标的含量，mg/L。 E——酒样的实测酒精度。 所得结果表示至四位小数。 6．8．7 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过 10%。 6．8．8 高级醇的计算 高级醇=正丙醇+2-丁醇+异丁醇+烯丙醇+正丁醇+2-甲基-1-丁醇+3-甲基-1-丁 醇 …………………………………………………………………………（17） 以每升百分之百乙醇中含有高级醇的克数表示。 所得结果表示至三位小数。 6．9 铜的测定 按 GB/T 5009.13—1996《食品中铜的测定方法》进行。 6．10 甲醇的测定 6．10．1 第一法 按 GB/T 5009.48—1996《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》进行。 6．10．2 第二法 除试剂增加甲醇（色谱纯，作标样用。用 40%乙醇溶液配成 2%溶液）外，其 全部按 6.8 进行。 7 检验规则 7．1 组批 每班灌装生产的质量相同并具有同样质量证明书的产品为一批。 7．2 抽样 按表 3抽取样本（箱），从每箱中任取一瓶。若瓶净含量小于 500 mL，总取 样量不足 1500 mL 时，可按比例加取。 表 3 批量范围，箱 样本大小，箱 1～150 3 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施 GB 11856—1997 151～1200 5 1201～35000 8 ＞35001 13 7．3 交收检验 7．3．1 产品出厂前，应由生产厂的技术检验部门负责按本标准规定逐批进行 检验，符合标准要求并签发质量合格证的产品，方可出厂。 7．3．2 交收检验项目 甲醇、感官、酒精度、净含量和标签。 7．4 例行检验 7．4．1 例行检验项目 除光收检验项目外，还有铜和非酒精挥发物总量。 7．4．2 一般情况下，例行检验须每半年进行一次，有下列情况之一者，亦须 进行。 a. 更改主要原辅材料； b. 更改关键工艺、设备或清洗完蒸馏器； c. 新试制的产品或正常生产的产品停产之后，重新恢复生产时； d. 国家质量监督机构提出进行例行检验要求。 7．5 判定规则 7．5．1 当检验结果中，甲醇或标签不合格时，判整批产品为不合格。 7．5．2 当检验结果中，甲醇或标签之外的检验项目不合格时，应重新自同批 产品中抽取两倍量样本进行复检，以复检结果为准。 7．5．3 若复检结果中仍有一项（或一项以上）不合格时，则判整批产品为不 合格。 8 标志、包装、运输、贮存 8．1 标志 8．1．1 标签标志 按 GB 10344 规定执行。 8．1．2 外包装标志 外包装箱上应标有酒名、等级、制造厂名称及其地址、净含量及瓶数，并有 “小心轻放”、“请勿倒置”字样和标志，其使用方法按 GB 191 的规定执行。 8．2 包装 8．2．1 内包装必须使用符合食品卫生要求的包装瓶。瓶体端正、清洁、封装 严密，无漏酒现象。 8．2．2 外包装必须使用合格的包装箱，箱内要有防震、防撞的间隔材料。 8．2．3 单件定量包装的净含量与标签标示值之差须符合国家技术监督局令第 43 号的要求。 8．3 运输、贮存 8．3．1 运输时必须用篷布遮盖，避免强烈震荡、日晒、雨淋，装卸时应轻拿 轻放。 8．3．2 存放地点应保持清洁、阴凉、干燥（存放温度在 10～35℃），严防日 晒雨淋，严禁火种，不得与有毒、有害、有腐蚀性物品堆放在一起。纸箱不得直 接接触潮湿地面，其垒高度不得超过六层。 国家技术监督局1997—06—11批准 1998—09—01实施