陈皮挥发油β-环糊精包合物的制备 陈皮挥发油β-环糊精包合物的制备 R932A1672-5085(2010)02-0008-02【摘要】本文通过探讨陈皮挥发油β-环糊精包合物的制备方法及鉴定，得出结论：薄层层析法验证了包合物的形成。【关键词】陈皮挥发油β-环糊精包合物薄层层析法陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮，含有挥发油、川陈皮素、...
R932A1672-5085(2010)02-0008-02
【摘要】本文通过探讨陈皮挥发油β-环糊精包合物的制备方法及鉴定，得出结论：薄层层析法验证了包合物的形成。
【关键词】陈皮挥发油β-环糊精包合物薄层层析法
陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮，含有挥发油、川陈皮素、辛弗林以及黄酮类成分。由于挥发油具有较强的挥发性，遇光和热不稳定，在制剂过程中常常损失过多，故将陈皮挥发油用β-环糊精（β-CD）包合制成陈皮挥发油β-CD包合物，以掩盖不良气味，降低其挥发性，提高稳定性，提高疗效，有利于保存与使用。
1仪器和药品
1.1仪器
79-1型磁力加热搅拌器、FA2004电子天平。
1.2药品
β-环糊精、陈皮挥发油、氯仿、硅胶、正己烷。
2实验方法
2.1陈皮挥发油提取
将陈皮制成粗粉，加9.0-10.0倍量蒸馏水，浸泡过夜，按药典方法提取挥发油，以无水硫酸钠脱水后，即得陈皮挥发油，为无色或淡黄色的油状液体，相对密度D=0.8078,折光率n=1.4748，备用。
2.2陈皮挥发油β-环糊精包合物制备
2.2.1饱和水溶液法
取β-CD3g置锥形瓶中，加水75ml，加热溶解至溶液澄明为止，冷却并于磁力搅拌器上恒温于50℃，加入0.5ml挥发油，倍量无水乙醇溶液，恒温搅拌3h，冷却至室温，冰箱内冷藏24h，抽滤，40℃真空干燥4h，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物，称重，备用。
2.2.2研磨法
取β-CD3g置乳钵中，加入3倍量水，研磨均匀。量取陈皮挥发油0.5ml，用无水乙醇配成50%（V/V）溶液，缓慢地加入乳钵中，连续研磨3h至成糊状，冷藏，抽滤，洗涤，干燥，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物。
2.2.3液-液包封法
称取50g陈皮粗粉浸泡过夜。加热，蒸气经冷凝管冷凝成滴后，直接通入到盛有3gβ-CD的饱和溶液的500ml双颈磨口平底烧瓶里，磁力搅拌，控制包合温度为50℃，使提取和包封同时进行，至3h停止实验。所得混悬液置冰箱冷藏过夜，抽滤，洗涤，干燥，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物。
2.2.4气-液包封法
称取50g陈皮粗粉，浸泡过夜。加热，蒸气经橡皮管直接通入含3gβ-CD的饱和水溶液中，磁力搅拌，控制包合温度为50℃，至3h时停止实验，使挥发油提取和包合完全，所得溶液置冰箱冷藏过夜，抽滤，洗涤，干燥，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物。
2.2.5超声法
将陈皮挥发油加β-CD于饱和水溶液中，用超声波破碎仪或超声波清洗机，选择合适的超声强度和时间，将析出的沉淀洗涤，干燥，即得。此法简便、快捷。
2.3包合物中陈皮挥发油含油率及油利用率的测定
将所制得的干燥包合物精密称重，置装有沸石的圆底烧瓶中，加蒸馏水200ml，连接挥发油测定器，沸腾1-2h，至油量不再增加时停止加热。放置1h后，至油呈清亮或亮黄色时，读数，折算成包合物中实际含油量（该装置油的回收率为90%）。计算包合物中挥发油含油率及包结率（油利用率），公式如下：包合物收得率（Q1）=包合物实际重量/β-CD+投油量×100%；包合物中陈皮挥发油利用率（包结率）（Q2）=包合物中实际含油量／投油量×100%；包合物中陈皮挥发油含油率（Q3）=包合物中实际含油量／包合物量×100%。
2.4包合物的定性验证
制备后所得的物质是否为包合物，最简单实用的鉴别方法可选择薄层层析法。层析条件为:载物片、硅胶G（0.5CMC-Na为粘合剂）、展开剂为正己烷-氯仿（9∶5）、显色剂为5%香草醛-浓硫酸，结果见图1。
3实验结果
3.1包合物中陈皮挥发油含油率及油利用率的测定
通过测定，可得出：饱和水溶液法的挥发油利用率显著高于其他方法。
3.2包合物的定性验证
陈皮挥发油在该展开条件下，共显7个斑点,β-环糊精与包合物只有一个点,但斑点的Rf值不同,表明陈皮挥发油和β-环糊精形成了包合物。
4结论与讨论
4.1结论
经薄层层析鉴别验证，包合物中挥发油的主要成分没有明显变化。证明包合物既能保持天然挥发油的质量，又能掩盖不良气味，减少刺激性。
4.2讨论
4.2.1实验采用饱和水溶液法进行包合，操作方便，设备要求不高，挥发油与β-CD的比例量为1∶6，其收得率与油回收率最高。
4.2.2通过对陈皮挥发油β-CD包合工艺进行研究，选择了影响包合物的3个因素，结果认为包合温度是影响生产工艺的主要因素，油与β-CD的比例为次要因素，而包合时间则影响不大。
参考文献
[1]蔡溱，吴丽霞，钟贵陵．β-环糊精包合陈皮挥发油的工艺研究[J].中国中药杂志，1995，20（10）：603-604.
-全文完-
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