气相色谱顶空进样法测定防晒霜中有机溶剂残留量

气相色谱顶空进样法测定防晒霜中有机溶剂残留量 气相色谱顶空进样法测定防晒霜中有机溶 剂残留量 . 216?安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2007Mar;ll(3) ?药物分析? 气相色谱顶空进样法测定防晒霜中有机溶剂残留量 肖丹 (广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学药创新中心,广东广州510515) 摘要:目的测定防晒霜中有机溶剂残留量. 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 采用顶空进样法测定,检测器为FID, 色谱柱为HP-5毛细管柱,溶剂为水. 结果乙醇,氯仿,二氯乙烷线性关系r分别为0.9992,0.9994,0.9989;平均回收率分别 为101.7%,100.19%,99.07%,RSD (%)分别为3.95,2.51,5.43(n=5).结论该方法简单,准确,快捷,适用于测定防晒霜中有 机溶剂残留量. 关键词:顶空进样;毛细管气相色谱法;防晒霜;有机溶剂残留量 Determinationoftheresidualorganicvolatilesolventsin blockcreambygaschromatographythheadspacesampling XIA0Dan (GuangzhouBaiyunshanR&DCenter,GuangzhouBaiyunshanPharmaceuticalCo.,Ltd.,Guangzhou510515,China) Abstract:AimTodeterminetheresidualorganicvolatilesolventsinflumazenil.MethodThesampleswereinjectedbyheadspace samplerwithFIDdetector.ThedeterminationwasperformedOHa5%phenylmethylsiloxaneGCcolumn(HP-5)whilewaterWasusedas solvent.ResultsTheregressioncoefficientsrinethanol,chloroformanddichloroethanewere0.9992,0.9994and0.9989,respee' tively.Therecoverieswere101.7%,100.19%and99.07%respectivelywithRSD(%)3.95,2. 51and5.43(n:5)accordingly. ConclusionThemethodologyappearedtobesimple,accurateandefficient,andCanbeusedf orthedeterminationoftheresidualor- ganicvolatilesolventsofblockcream. Keywords:headspacesampling;capillarycolumngaschromatography;blockcream;residu alorganicvolatilesolvents 还没有来得及发挥就停药了,容易造成细菌产生耐药性,增加 了今后治疗难度,缩短了抗菌药物的使用寿命.(2)频繁更 换抗菌药物:在一个住院周期内没有依据随意更换抗菌药物, 分阶段,不连续使用5种或8种抗菌药物,有1例住院125d, 频繁更换使用抗菌药物达11种,最后导致霉菌感染(二重感 染),又再加用氟康唑来控制霉菌感染.既增加老年病人肝, 肾功能负担,又增加其经济负担.同时抗菌药物应用紊乱,易 导致耐药菌株产生,给以后的治疗带来困难.(3)抗菌药物 使用疗程过长:在调查中发现头孢氨苄胶囊口服有35例68 次,有l0例口服在加d以上,最长达28d.盐酸克林霉素胶 囊口服有43例71次,有7例口服在加一26d,最长的1例连 续口服达36d,还有1例前后不连续4次使用共51d.超疗 程使用抗菌药物,容易造成细菌产生耐药性,造成二重感染, 应该引起我们医师,药师的重视.(4)治疗应该有针对性: "矽肺病人继发呼吸道感染,大多数为革兰阴性杆菌,少数革 兰阳性球菌,抗生素应用主要以抗革兰阴性杆菌抗生素为主, 严重者可联合用药"….从病历可以看出盐酸克林霉素用量 较大,克林霉素只有对肺脓肿和吸人性肺炎病人以及中风,昏 迷,吸毒,醉酒等基础病人是首选药物,对矽肺病人继发呼吸 道感染应首选对细菌敏感的:抗革兰阴性杆菌的半合成青霉 素(包括含B.内酰胺酶抑制剂),头孢菌素,喹诺酮类,氨基糖 苷类等.调查结果显示盐酸克林霉素使用比例偏大,不能不 说是一个值得思考的问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 .头孢硫脒的使用也存在类似问 题.(5)不恰当配伍用药:例如:左氧氟沙星注射液0.2giv时 又用氨茶碱注射液0.5giv,两药同时使用:左氧氟沙星可抑制 茶碱的代谢,可以使茶碱的血药浓度升高,应该进行血药浓度 监测.喹诺酮类:环丙沙星,加替沙星,氟罗沙星等iv,同时又 口服利福平胶囊,利福平可以部分抵消喹诺酮类抗菌作用,有 3例这种情况,应该尽量避免配伍,或间隔一定时间,错开两 药的血药浓度高峰. 4建议 重视细菌培养标本的采集:痰的细菌培养一定是"痰", 而不是唾液,唾液作为培养标本,可能造成细菌培养(一),容 易误导临床医师的治疗 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 .从抽查病历中可以看出细菌培 养(一),而临床症状明显:两肺呼吸音粗糙,有干,湿罗音,血 RI检查,中性粒细胞百分比升高,提示有感染存在,需要使用 抗菌药物.73例做痰细菌培养,大部分阴性,可能就是这方 面原因.正确选用抗菌药物:抗菌药物使用要有针对性,要根 据用法,用量,足疗程,足剂量使用,避免频繁更换品种,以减 少耐药菌株的产生.在给药途径上,也要尽量减少患者因使 用注射剂而带来的痛苦.在感染得到控制,病情缓解的情况 下,采用序贯疗法,改用同类抗菌药物口服. 参考文献: [1]李德鸿,王力珩,史志澄,等.尘肺病的诊断.尘肺诊断鉴定组. 国家职业病诊断鉴定委员会编,2001,lo(o1),007:l19—22. [2]陈新谦,金有豫,汤光.新编药物学(第十五版).北京:人民卫 生出版社,2003,44. [3]陆敏,朱爱国,魏菊红,等.呼吸道感染抗菌药物应用分析.抗 感染学,2006,3(2):83. (收稿日期:2006—10—08) 安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2007Mar;11(3)?217' 化妆品中所含溶剂的毒性日益引起人们的重视,如美白 类产品中的苯酚和氢醌的致癌作用,爽肤水,沐浴露中激素致 皮炎作用,及其他众多化妆品中有毒防腐剂的使用等等,因而 国内外相关管理部门正在加强对有机溶剂进行限制的力度, 越来越重视化妆品中有害物质的检测,以保证消费者的利 益.本实验采用毛细管气相色谱柱顶空进样法同时测定 防晒霜中乙醇,氯仿,二氯乙烷三种有机溶剂残留量,并 进行了方法学论证,方法简单,准确,快捷. 1仪器与试药 Aglient6890N气相色谱仪,Aglient7694E顶空自动进样 器.防晒霜(广州北晨日用化工有限公司,批号,20040913 (UV_9)BP-3.20041l13(A)BP-4,20041l13(B)BP-4,20041113 (c)BP-4),乙醇,氯仿及二氯乙烷均为分析纯,水为双蒸水. 2色谱条件 顶空进样条件:顶空瓶平衡温度95?;平衡时间30min; 进样环温度110%;传输线温度120%;顶空瓶加压:20PSI;加 压时间0.20rain;进样时间0.50rain.气相色谱条件:色谱柱 为5%PhenylMethylSiloxaneHP-5毛细管柱(30.0m×320 p,m×0.25p,m,安捷伦公司);柱温:50%;载气:N2,流速1.0 ml?min,;分流比:1:1;氢气流速:30.0ml?min,;空气流 速:400.0ml?min,;进样El温度:200%;检测器温度: 250?;尾吹:25.0ml?min,. 3试验与结果 3.1溶液的配制(1)对照品溶液配制:分别精密称取乙 醇,氯仿,二氯乙烷各适量,用水稀释成浓度分别为0.700, 1.933,0.808g?L的混合溶液A.精密量取A溶液3mJ,置 25ml量瓶中,加水定容,摇匀,得B溶液.(2)供试品溶液配 制:取防晒霜约0.2g,精密称定,置顶空进样瓶中,精密加水 2ml,加盖,密封,水浴使溶解. 3.2系统适用性试验取B溶液,按"2"项下条件进行测 定,测得乙醇,氯仿和二氯乙烷的理论塔板数分别161383, 177209,163590;乙醇-氯仿,氯仿-二氯乙烷峰间的分离度分 别为29.80和10.60. 3.3线性关系试验分别精密量取A溶液0.1,1,2,3,5,8, 10,12.5m】,各置25ml量瓶中,加水定容,摇匀.分别精密量 取2ml置顶空瓶中,加盖,密封,按…2'项下条件进行测定. 以各峰的峰面积(A)对浓度(c)进行线性回归,结果见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1. 表1各溶剂的线性关系 溶剂线性范N/g?L回归方程相关系数r 乙醇0.0028,0.3500A=808.344C+19.9180.9992 氯仿0.0077—0.9665A=451.973C+2.31540.9994 二氯乙烷0.0032,0.4040A=1527.98C+17.0640.9989 3.4精密度试验精密量取B溶液2ml,共6份,分别置顶 空瓶中,照"2"项下检测方法测定,结果乙醇,氯仿,二氯乙烷 的RSD(%)分别为1.86,2.65,2.31. 3.5最小定量限与检测限取B溶液逐步稀释,当S/N约 等于l0时,乙醇,氯仿,二氯乙烷浓度分别为2.80,7.73, 3.23mg?L,.当S/N约等于3时,乙醇,氯仿,二氯乙烷浓 度分别为0.280,0.773,0.323mg'L,. 3.6回收率试验精密称取已测定乙醇,氯仿,二氯乙烷含 量的防晒霜约0.1g,共5份,分别置顶空瓶中,各精密加入B 溶液2ml,依"2"项下方法测定.结果乙醇,氯仿,二氯乙烷 平均回收率分别为98.21%,100.19%,99.07%,RSD(%)分 别为3.95,2.51,5.43(/l=5),见表2. 3.7样品测定取防晒霜4批,照"3.1"方法制备供试品溶 液,按"2"项下条件进行有机溶剂残留量测定,记录色谱图, 按外标法以峰面积计算,结果见表3. 表2加样回收试验结果(n=5) 表3防晒霜中有机溶剂残留量测定结果(%,n=3) 4讨论 4.1线性范围的确立定量测定供试品中有机溶剂残留时, 常根据供试品取样量和溶剂残留量限度来确定所配制的对照 品溶液浓度,同时须尽量接近预试验所得样品中有机溶剂残 留的浓度.本实验即综合考虑,设计了乙醇,氯仿和二氯乙烷 的浓度,获得较好峰形,达到同时测定乙醇,氯仿和二氯乙烷 三种有机残留的目的. 4.2平衡温度的选择通常较高的平衡温度可提高灵敏度, 减少平衡时间,但过高温度会导致供试品及残留溶剂分解或 发生其它变化,增大分析误差.本文预试一系列温度,经对 比,调整,最后采用95%的平衡温度,在不影响实验结果的前 提下,提高了灵敏度,减少了平衡时间. 顶空进样免去了样品预处理的烦琐步骤及可能引起的待 测组分的损失,是有机残留测定的理想方法,适合于化妆品有 机溶剂残留量的测定. 参考文献: [1]GB7919.4-87(国家化妆品卫生标准). [2]刘虎威.气相色谱法及其应用.北京:化学工业出版社,2000: l34. [3]顾红.气相色谱法测定雷诺昔芬原料药中有机溶剂残留量. 安徽医药,2004,8(4):275—6. (收稿日期:2006一ll一08)