湿法纺丝
聚乙烯醇湿法纺丝实验
一、 实验目的
聚乙烯醇(PVA)纤维的常规产品是聚乙烯醇缩甲醛纤维，国内简称维纶。聚乙烯醇纤维的生产过程是一个典型的湿法纺丝过程。聚乙烯醇采用水为溶剂、以硫酸钠水溶液为凝固剂。便于学生操作。聚乙烯醇湿法纺丝综合实验拟达到以下目的:
1.了解化学纤维湿法纺丝的工艺过程;
2.掌握聚乙烯醇湿法纺丝的基本原理、主要工艺参数的控制;
3.初步掌握湿法纺丝的基本操作技能。
二、实验原理
PVA使用前要进行水洗，其目的是为了降低PVA物料中醋酸钠含量，使之不超过0.05,,0.2,，否则将使纤维在热处理时发生碱性着色。通过水洗，还可以除去物料中一部分相对分子质量过低的PVA，改善其相对分子质量的多分散性。另外，水洗过程中，PVA发生适度膨润，有利于溶解。
从喷丝孔喷出的PVA原液细流进入硫酸钠水溶液组成的凝固浴，随着细流中水分的不断向外扩散，凝固层逐渐增厚，形成皮层。同时，凝固浴中的硫酸钠也透过皮层进入细流内部，即发生双扩散现象。当原液细流中的硫酸钠含量达到使细流中剩余PVA水溶液完全凝固所需的临界浓度时，这部分尚未凝固的原液会迅速全部固化，形成空隙较多、结构疏松的芯层。
拉伸过程中，纤维大分子在外力作用下沿纤维轴向择优排列，取向度和结晶度都有明显提高。初生纤维的拉伸一般是在不同介质中分段进行的。初生纤维一般要经过导丝盘拉伸、湿热拉伸、干热拉伸。
PVA纤维在热处理中，在除去剩余水分和大分子间形成氢键的同时，纤维的结晶度可达60,左右。随着结晶度的提高，纤维中大分子的自由羟基减少，耐热水性即水中软化点得到提高，使纤维能够承受后续的缩醛化处理。
为了改进纤维的耐热水性，还需要对纤维进行缩醛化处理。PVA大分子上的羟基与甲醛作用，使羟基封闭的反应。聚乙烯醇缩甲醛纤维有较好的耐热水性，在水中的软化点达到110,115?。
缩醛化反应中，甲醛与PVA大分子上的羟基主要发生分子内缩合:
，,,H—CH—CH—CH~ +HCHO ~CH—CH—CH—CH~ + HO ~CH,,,,22222
? ? ? ?
OH OH O —CH— O 2
三、实验原料和设备
1. 实验中使用的PVA为纤维级，平均聚合度1750?50。NaSO、HCHO、HSO 均为试剂2424级。
2. 计量泵规格为0.8cc/r，喷丝头规格为Ф0.1mm×1000孔。纺丝
流程
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见图1
图1 纺丝流程示意图
四、操作步骤
工艺流程如下: 实验
PVA ?水洗 ?脱水 ? 精PVA ?溶解 ?过滤 ?脱泡 ? 纺丝原液 ? 计量 ?过滤?纺丝成形 ? 初生纤维 ? 导丝盘拉伸 ? 湿热拉伸 ? 干热拉伸 ? 热处理
1.水洗和脱水
将PVA装在布袋中，室温下采用蒸馏水浸泡洗涤3次。每洗涤1次，都用离心脱水机进行脱水。要精确测定含水率，以便溶解时定量补充水分。
2.溶解
水洗后的PVA装入溶解釜，加入蒸馏水，配制浓度为16,，于95,98?进行溶解6,8h。
3.过滤、脱泡和纺丝
溶解后的PVA溶液经烛形过滤器过滤后进入纺丝釜，于95?静置脱泡4,6h。纺丝原液经计量泵、烛形过滤器送至喷丝头，自喷丝孔挤出后成为纺丝细流，在过饱和的NaSO24水溶液的凝固浴中凝固成为初生纤维。
凝固浴温度常控制在43,45?。喷丝头拉伸为,10,~,30,。
4.拉伸
导盘拉伸:在两组不同转速的导丝盘之间进行的拉伸，为下一步进行较高温度下的湿热拉伸作准备，一般在室温空气介质中进行，拉伸率在130,,160,左右。湿热拉伸:在第二导丝盘和干燥机之间进行的拉伸，拉伸温度较高(>90C)，拉伸介质为 ,硫酸钠水溶液，拉伸率控制在80,以下。干热拉伸:在210,230?下进行，一般拉伸50,,80,，纤维在热辊上往复卷绕6~8圈。
5.热处理
热处理温度为210,230?。纤维在热辊上往复卷绕6~8圈。
6.缩醛化
-1将PVA纤维剪成50mm左右短段，放入装有缩醛化浴的烧杯中。缩醛化浴的组成为25g?L
-1-1HCHO、225g?L HSO 、70g?L NaSO，在70?下反应10min。 2424
五、有关测试
1.纤维断裂强度、断裂伸长等力学性能指标。
2.聚乙烯醇含水率的测定 将洗涤后的PVA称重，再将其烘至绝干称重，分别代入下式，计算出含水率。
湿PVA(质量),干PVA(质量) 含水率,，100%湿PVA(质量)
3.纤维缩醛度的测定 为描述缩醛化进行的程度，生产上常使用缩醛度这一概念，其定义为:
进入缩醛化反应的羟基数缩醛度, ,(摩尔分数), ，100大分子上原来所含全部羟基数六、思考题
1.由PVA 作原料生产维尼纶要经过哪些工艺过程。
2.对PVA 进行水洗的目的有哪些。NaAc的存在是如何使纤维着色的。
3.维尼纶生产的凝固浴有哪些物质组成，各有何作用。其浓度、温度对纤维成形有何影响。
4.维尼纶生产中热处理、后处理有何作用。
5.缩醛化浴有哪些组分，各有何作用。
参考文献
1.肖长发等编，化学纤维概论(第二版)，中国纺织出版社，2005.5
浙公网安备 33021202002483