前言: 熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固
定的熔点,熔点范围一般不超过0.5?。当含有杂质时,会使熔点下降,熔点距也较宽。如
A和B物质的熔点都是110?,当两个物质混合时,其熔点会在80?-110?,熔点会下降,溶点距会增长。由于大多数有机化合物的熔点都在300?一下,故可以利用测熔点,估计有
机化合物的纯度。
熔点的测定方法:毛细管法、 升华物质的熔点测定、显微熔点测定法。
1、实验部分
1.1实验设备和材料
实验仪器:温度计(250?)、毛细管、橡皮圈、 切口木塞、表面皿、b形管(Thiele管)、酒精灯、铁夹、铁架台
实验药品:乙酰苯胺、尿素、肉桂酸、硅油
1.2实验装置
1.3实验过程
?熔点管的制备: 毛细管的直径一般为1-2毫米,长50-70毫米。毛细管一端用小火封闭,直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。
?试样的装入和装置准备: 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末.将毛细管开口
一端插入粉末中,再使开口一端向上反复通过一个长玻管,自由落下使粉末落入管底。往b形管中加入硅油,用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。
?熔点的测定: 开始时升温速度可以较快,到距离熔点10~15?时,调整火焰使每分钟上升约1~2?。愈接近熔点,升温速度应愈慢。
记录
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当毛细管中样品开始蹋落并有液相产
生时(始熔)和固体完全消失时(全熔)的温度。
2、结果与讨论
2.1熔点的测定
药品 始溶(?) 全溶(?) 熔点距(?)
乙酰苯胺 第一次 113 114 1
第二次 113 114 1
尿素 第一次 130 132 2
第二次 128 130 2
肉桂酸 第一次 131 132 1
第二次 131 134 3
尿素+肉桂酸 第一次 80 90 10
第二次 80 106 26
2.2 理论值与测定值差异分析。
乙酰苯胺 尿素 肉桂酸 尿素+肉桂酸 理论值 114? 135? 133?
测定值 113-114? 128-132? 131-134? 80—106? 测定熔点比理论值过低或过高的原因:
? 管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。 ? 加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。 ? 样品研得不细和装得不紧密,里面含有空隙,充满空气,而空气导热系数小传热慢,会
使所测熔点数据偏高熔程大。
? 熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接
着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。
? 熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大。 ? 样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测
熔点数据偏低,熔程加大。
? 目测和读数的误差。
2.3实验结果分析
有实验结果可知,尿素和肉桂酸的熔点相近,而两者混合后熔点降低,熔点距增大。因此可
以利用此性质来测定在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不
能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它
们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔
点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。