[重点]溶解氧测定方法

[重点]溶解氧测定方法[重点]溶解氧测定方法溶解氧操作规程溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 1( 方法的选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极...

[重点]溶解氧测定方法溶解氧操作规程溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 1( 方法的选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于1 mg/L，采用高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 2( 水样的采用与保存用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。碘量法 GB7489--89 概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。仪器 250—300ml溶解氧瓶。试剂 (1)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO?4HO或364g 42 MnSO?HO)溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的42 碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 (2)碱性碘化钾溶液:称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150 g碘化钾(或135gNaI)溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 (3)1，5硫酸溶液。 (4)l %(m,V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸或 0.4g氯化锌防腐。 (5)0.02500mol(1/6KCrO)重铬酸钾标准溶液:称取于105一227 110?烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 (6)硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(NaSO?5HO)溶于2232 煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下: 于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol,L重铬酸钾标准溶液、5ml 1，5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 10,00，0,02500M= V 式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度(mo1,L); V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。 (7)硫酸，ρ=1.84。步骤 l(溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 l ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 2(析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 3(滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。计算 M,V，8，1000 溶解氧(O， mg,L)= 2100 式中，M——硫代硫酸钠溶液浓度(mol,L); V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)。精密度和准确度经不同海拔高度的4个实验室分析于20?含饱和溶解氧6.85—9.09mg,L的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%;分析含4.73—11.4mg,L溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。注意事项 (l)如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.l mg,L时，应预先于水样中加硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml l， 5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中，加人同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。 (2)如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。

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