熔点测定

第一法 测定易粉碎的固体药品 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行 干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品， 可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干 燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长 9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在 6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁 净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下， 反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（ 分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下 者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端 与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以 上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温 度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温 度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中 部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温 度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。 第二法 测定不易粉碎的固体药品 （如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）。 取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但 管端不熔封）中，使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷 不少于2小时，凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计（同第一法）上，使毛细管的内容物 部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端 应适在传温液液面下约10mm处；小心加热，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时， 调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时，检读温度计 上显示的温度，即得。 第三法 测定凡士林或其他类似物质 取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使 供试品厚度达到12mm±1mm，放冷至较规定的熔点上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、水银 球长18～28mm、直径5～6mm的温度计（其上部预先套上软木塞，在塞子边缘开一小槽），使 冷至5℃后，擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中，直至碰到容器 的底部（浸没12mm），随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计球部的供试品表面浑浊，将 温度计浸入16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试 管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm；将试管 浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平；加热使水浴温度 以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计 为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。再取供试品，照前法反 复测定数次；如前后3次测得的熔点相差不超过1℃，可取3次的平均值作为供试品的熔点； 如3次测得的熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。 注意事项 编辑 “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。 测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～ ⒊0℃；供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度；供试品固相消 失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨 胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时 的温度作为熔点。 缓冲液 编辑 温度差异在仪器上有补偿装置。使用 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 缓冲物质配制，配制方法如下。 (1)草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾[KH3 (C2O4)2·2H2O]12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸 氢钾[KHC8H4O4]10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8) 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢 二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4) 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢 二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (5)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.81g(注意避免风化)，加水 使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 不同温度 温 度℃ 草酸三氢钾标准缓冲液 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 磷酸盐标准缓冲液（pH6.8） 磷酸盐标准缓冲液 （pH7.4） 硼 砂 标准缓冲液 10 1.67 4.00 6.92 7.47 9.33 15 1.67 4.00 6.90 7.44 9.28 20 1.68 4.00 6.88 7.43 9.23 25 1.68 4.00 6.86 7.41 9.18 30 1.68 4.01 6.85 7.40 9.14 35 1.69 4.04 6.84 7.39 9.10             PH值的测定方法 电极法 一、方法概要 利用玻璃电极及参考电极，测定水样中电位变化，可决定氢离子活性，而以氢离子浓度指数（pH）表示之（于25℃，理想条件下，氢离子活性改变10倍，即改变一个pH单位，电位变化为59.16mV）。 度指数 二、适用范围 本方法适用于饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中pH值之测定。 三、干扰 （一） pH值在10以上时，高浓度之钠离子造成测定误差，可改用特殊低钠误差电极（Lowsodiumerrorelectrode）以减少误差。 （二） 温度对pH测定之影响： pH计之电极电位输出随温度而改变，可由温度补偿装置校正之；水样之离子平衡随温度而变化，测定时应同时记录水温。 四、设备及材料 （一） pH计：附有温度补偿装置。 （二） 玻璃电极。 （三） 参考电极：使用甘汞电极或银—氯化银电极。 （四） 电磁搅拌器。 （五） 温度计及/或自动温度补偿感应器。 五、试剂 （一） 试剂水：去离子蒸馏水，或将导电度小于2μmhos/cm煮沸冷却后之蒸馏水；每50mL蒸馏水中加一滴饱和氯化钾（KCl）溶液，所得溶液之pH值应在6.0～7.0间。 （二） 标准缓冲溶液：校正pH计用，，保存期限为四星期。或使用市售之商品溶液，保存期限依商品规定。 六、采样及保存 采样时水样可使用玻璃瓶或塑胶瓶，于现场立刻分析。 七、步骤 （一） pH计校正：选择二种标准缓冲溶液（两者之pH值差为3左右，且范围能涵盖水样之pH者）以校正pH计。或依照制造商提供之仪器操作手册之说明来校正仪器。 1. 各取适量之缓冲溶液及水样于清净小烧杯中。 2. 将电极移出以蒸馏水淋洗，再以柔软面纸轻轻拭干，置于第一种缓冲溶液，以磁石搅拌，俟稳定后校正仪器；再以同法用第二种缓冲溶液校正仪器。 3. 最后再置于第一种标准缓冲溶液，查核其pH。 （二） pH值测定：将电极冲洗拭乾后置入水样中，（每更换水样均应先将电极淋洗乾净并拭乾）以磁石搅拌，俟稳定后读取pH值并记录温度。 （三） 量测pH值时应注意下述事项： 当样品pH＞10时，温度变化影响氢离子解离程度较大，检测人员可以控制样品温度於25±1℃并注意正确的使用缓冲溶液校正pH计。现场检测无相关恒温设施，则应记录水温。 八、结果处理 直接读取pH值及温度并记录之。 九、品质管制 每批样品量测前必须先校正；连续量测十个样品后，须再量测校正液确保稳定性。 十、精密度与准确度 良好的pH计可得精密度为±0.02，准确度为±0.05。某实验室配制pH=7.30之样品，另分给三十家实验室分析，所得标准偏差为±0.13。