实验四、从海带中提取碘
一．实验目标
（1）掌握萃取、过滤的操作及有关原理。
（2）了解从海带中提取碘的过程。
（3）复习氧化还原反应的知识。
二.仪器与药品
坩埚、坩埚钳、三脚架、小烧杯（2只）、大烧杯（1只）、带滤纸的漏斗、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗、 酒精灯、海带（干）、稀硫酸、淀粉溶液、蒸馏水、酒精、双氧水、CCl4。
1．实验目标
（1）掌握萃取、过滤的操作及有关原理。
（2）了解从海带中提取碘的过程。
（3）复习氧化还原反应的知识。
2.仪器与药品
坩埚、坩埚钳、三脚架、小烧杯（2只）、大烧杯（1只）、带滤纸的漏斗、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗、 酒精灯、海带（干）、稀硫酸、淀粉溶液、蒸馏水、酒精、双氧水、CCl4。
三、实验基本原理
1、查资料知海带中碘元素主要为I-形式存在， 少量以有机碘和IO3- 存在。
2、可使用某些氧化剂（如H2O2、新制氯水）将I-氧化为I2，然后检验I2的存在，并分离I2，有关反应的离子方程式为：2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O 2I-+Cl2=2Cl-+I2
3、可使用淀粉溶液检验I2，用CCl4萃取并分液来分离出I2。
四、实验操作要点及主要实验现象
1、实验
流程
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：
2、操作步骤及注意事项：
（1）称取样品
①操作要点：，用托盘天平称取约2 g干燥的海带，放入坩埚中。
②实验注意事项：强调托盘天平的正确使用。（但这不是本课题的重点，如果条件或时间有限，可以由教师完成此步操作，再将样品分发给学生进行实验。）
（2）灼烧灰化
①操作要点：在通风处加热灼烧干海带，待海带完全灰化后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中。
②实验现象：灼烧灰化的过程大约需要5—6分钟，干海带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟，并伴有焦糊味。
③实验注意事项：
· 将干海带在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。
· 用坩埚钳夹持坩埚，边加热边用玻璃棒搅拌，以使海带充分灼烧，加快灰化的速度。
· 移动坩埚时必须使用坩埚钳，避免烫伤。
· 灼烧完毕，应将坩埚、玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。
（3）溶解过滤
①操作要点：向小烧杯中加入约15mL蒸馏水，煮沸2-3min，过滤，并用约1mL蒸馏水洗涤沉淀得滤液。
②实验现象：煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到淡黄色的清亮溶液。
③实验注意事项：
· 应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。
· 加热过程中应不断搅拌，加快溶解，同时防止液体受热不均而溅出。
· 过滤操作应注意“一贴、二低、三靠”。
（4）氧化及检验
①操作要点：在滤液中加入约2吸管2mol·L-1H2SO4溶液，再加入4吸管6%的H2O2溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。
②实验现象：加入氧化剂后溶液颜色变深，为棕黄色。加淀粉，溶液变蓝色。
③实验注意事项：
▲试剂的浓度和用量对实验现象往往会有较明显的影响，因此，本实验应严格控制试剂的用量。
▲检验碘元素应取少量样品，要提醒学生不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法操作。
（5）萃取分液
①操作要点：将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入2mLCCl4，充分振荡，打开上口的塞子或将旋塞的凹槽对准上口的小孔，静置，待完全分层后，分液。
②实验现象：加入CCl4振荡后，液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体显无色。
③实验注意现象：
▲使用分液漏斗之前应先检漏和洗涤。
▲向分液漏斗中加入液体前应提醒学生使用分液漏斗的操作要点。
称取样品
灼烧灰化
溶解过滤
氧化
萃取分液
检验
浙公网安备 33021202002483