SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 1. SOLAAR 软件及启动 1.1.概要 SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件，用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。 1.2.启动软件 打开光谱仪电源(热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机)、计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR-登录对话框。 用户名键入:ADMINISTRATOR，口令键入:SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改，详见附录6.3.安全设置。 进入软件后，出现SOLAAR AA 系统操作界面，并会立即出现启动向导平台对话框。 启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐 1 步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，请按向导提示进行操作。 点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAAR AA 系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。 SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为: 自动调零 自动光路调整，自动波长选择 火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数，燃气比高/低， 燃烧头位置高/低 空心阴极灯自动准直，灯位置左/右/前/后自动调整 石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗 石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整 执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析 设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换 GFTV可视系统开关 2 空心阴极灯参数设定 分析方法设定 启动向导平台，方法设定引导软件 帮助(点击该图标后，点击软件中的其他图表及菜单，即 显示该处的帮助文件) 系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 和灰化原子化图等显示窗口，点击这些图标的往上还原钮，可显示相关内容。 进入SOLAAR软件时，如果你需要首先进入启动先导平台对话框或方法对话框，或者都不显示，可通过点击浏览，进入选项对话框，选择启动，按需要进行选择后确定即可。 进入SOLAAR AA系统操作界面，如数据工作站与光谱仪已通讯连接，即会在该操作界面的右下角出现ON-LINE，如果显示为OFF-LINE，拉下动作，在通讯中选连接，通讯连接完成后，即出现ON-LINE。 3 2. 方法设定 2.1.火焰部分 2.1.1.进入方法设置 点击系统操作软件中的方法设定按钮，弹出方法对话框，如没有出现概述界面，点击概述进入该对话框。 输入你的方法名称、操作者。在技术中选择火焰(火焰、石墨炉、氢化物可选)。共享 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 不要选择。 2.1.2.序列参数设定。点击序列，出现方法编辑的序列对话框: 4 点击改变元素，出现元素周期表: 点击要首先测定的元素，例如选择铜，序列对话框右上角即会出现Cu。在动作的第一行双击，出现插入动作对话框: 选定校正，点击确定，校正动作即会加入进去，在动作的第二行双击，同上插入试样，样品的数量可在样品数目中输入，其它动作如自动调零等可根据你的需要插入。在已插入的动作上点击鼠标右键，可选择删除动作对不需要的动作步骤进行删除。 溶液ID中可直接输入你的样品名称，样品详细信息中可以输入样品校正因子等。 如你在测定完元素铜之后还需要测定其他元素，可点击增加元素来进行添加，增加的元素会按顺序在溶液ID的右侧和序列对话框的右上角依次列出。 如有的样品不需测定选定的元素，可点击相应的?，去掉?即取消了该样品中此元素的测定。 2.1.3光谱仪参数设定。点击光谱仪，出现方法编辑的光谱仪对话框， 5 缺省的参数设定已显示其中，点击菜谱，进入SOLAAR COKBOOK帮助，其中列出了专家给定的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数，供你参考。 点击光谱仪对话框右上角的元素符号，查看并编辑每个元素的光谱仪参数。 2.1.4.火焰参数设定。点击火焰，进入方法编辑的火焰对话框 缺省的参数设定已显示其中，建议你不要做任何更改。 2.1.5.校正参数设定。点击校正，进入方法编辑的校正对话框 6 方法中提供多种曲线拟和方式，使用标准系列绘制标准曲线进行样品测定时，选择一般拟和方式。通常使用一般:线性最小二乘法。 标准加入法。如果多个样品的基体相同，希望利用第一个样品的曲线直接测定后面的样品，应选择标准曲线拟和方式，通常使用标准曲线:线性最小二乘法拟和。如样品的基体不同，每一个都需要标准加入法测定时，应选择标准加入法:线性最小二乘法拟和。 标准最多可设定为10个，标准的浓度应从小到大输入。 点击右上角元素符号，依次编辑每个元素的参数。 2.1.6.QC参数设定。点击QC，进入方法编辑的QC对话框 如需要在测定中进行QC控制，在此对话框中，输入QC检查标准液的浓度和允许误差，在序列对话框动作中插入相应的QC测试，使测定过程中每测定数个样品后测定该QC检查标准液，用来检查标准曲线的漂移，如测定的结果在误差范围内继续测定样品，否则可选择或打上标记继 7 续测定，或停止测定样品重新标准化后测定。 至此所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出方法设置窗口。 2.2.石墨炉方法设置 2.2.1.进入方法设置 同火焰法2.1所示，点击方法设定按钮，弹出方法对话框，输入你的方法名称、操作者。在技术中选择石墨炉(火焰、石墨炉、氢化物)。 选择FS95自动进样器，如方法中要测定多个元素，并且使用多元素混合标准溶液，可选择共享标准。 2.2.2.序列参数设定。点击序列，进入方法编辑的序列对话框， 8 元素的改变、增加及其他设置同火焰法。 ASLG用于指导自动进样器上样品、标准溶液等试剂的摆放。点击ASLG，进入自动进样器装载指导窗口: 图中的杯子项中试剂1~6为自动进样器样品盘内圈的6个试剂杯，1~xx为样品盘外两圈的60个样品杯。上图表示1号试剂杯即放置主标准，2号试剂杯放置稀释液，3试剂杯放置空白，如方法中使用基体改进剂，它的位置也将自动给出。样品杯按顺序放置待测样品。 点击体积„，提示自动进样器自动稀释进样吸取的各种试样的体积。 2.2.3.光谱仪参数设定。点击光谱仪，进入方法编辑的光谱仪对话框， 9 信号中，选择峰高测量方式，背景校正选择四线氘灯或塞曼背景校正(仪器配置有塞曼背景校正时才能使用)。 缺省的参数设定已显示其中，点击菜谱，列出了专家给出的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数，供你参考。 2.2.4.石墨炉参数设定。点击石墨炉，进入方法编辑的石墨炉对话框 对话框中显示石墨炉程序升温的设定，是石墨炉分析的关键参数。SOLAAR具有20段线性 10 或非线性升温并保持。缺省的参数设定已显示其中。点击石墨炉程序中的温度、时间等选项下面的数字，可根据需要编辑相应的干燥、灰化、原子化和清除的温度、时间等参数，建议你按方法给出的缺省值进行。 石墨管中选择相应的石墨管类型，此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必须一致。 SOLAAR软件具有灰化/原子化温度最佳化功能，在主菜单动作中选择灰化/原子化，如下图所示 即出现灰化/原子化对话框 首先在元素中对需要进行灰化原子灰的元素进行选择。选择用于最佳化灰化/原子化的溶液、需要最佳化灰化/原子化的温度范围及升温的温差，点击确定，进行最佳化灰化/原子化。灰化/原子化完成且已得到灰化原子化最佳温度后，最佳的灰化/原子化温度会自动替代原方法中的灰化和原子化的温度。 2.2.5.校正的参数设定。点击校正，进入方法编辑的校正对话框 11 与火焰法相同，这里不再重复。标准浓度中设定标准后，自动进样器将自动稀释标准系列，建议你在设定标准系列浓度时，考虑主标准浓度和自动进样器的进样体积，输入的标准系列浓度便于自动进样器自动稀释。 2.2.6.进样参数设定。点击进样，进入方法编辑的进样对话框 在工作体积处，输入自动进样器的进样体积，标准制备中可选择手动、固定体积和可变体积。 12 选择手动时，需要你手工配制标准系列，按ASLG提示将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上。 选择固定体积时，自动进样器将按标准系列的浓度值，依据工作体积和主标准浓度，计算出每个标准需吸取的主标准的体积，自动补充稀释液使总的进样体积达到工作体积。 选择可变体积时，吸取相应体积的主标准溶液直接注入石墨炉进行测定，而不添加稀释液的体积。 如在概述中选择了共享标准选项，标准制备的选择对该方法中的每个测定元素都应相同。例如要选择固定体积，该方法中的所有元素都应选择固定体积。 进样体积的变化，可点击体积观察。 为防止样品间的污染，你认为需要在样品的吸光值超过一定值时，对自动进样器进行清洗，可选择清洗自动进样器，如果时样超过××Abs，具体的吸光值可依你的需要而输入。 2.2.7.QC参数的设定。与火焰法相同，这里不再重复。 至此石墨炉所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。 2.3.氢化物发生法方法设置 打开方法设定图标，在概述对话框的技术中选择氢化物，其中序列、光谱仪、校正、QC的参数设定与火焰法和石墨炉相似。在光谱仪参数中，背景校正选择无。点击进入氢化物/分段流动注射对话框: 在氢化物模式中选择火焰加热，在氢化物组件中依据你实际配置的氢化物附件的型号进行选择，一般都配置VP90。 该对话框中给出稳定延时、回到基线延时和载气流量的参数必须手动在VP90上设定。具体方法见3.3氢化物部分。 氢化物的参数设定完毕后，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。 13 3.样品测定 3.1.火焰部分 3.1.1.火焰安全性 , 氧化亚氮火焰会放射出强烈的辐射，直接观察会损害你的眼睛。氧化亚氮-乙炔火焰易在 燃烧头的缝边缘积碳，堵塞燃烧器造成危险。保持燃烧器清洁并在使用前用空气-乙炔火 焰预热10分钟可避免积碳。如已有积碳，应立即熄火并除去积碳。 , 如发生回火，雾化室后部的防爆膜会由于过压而破裂。如你能确定回火原因，拆卸并清 洗雾化室，更换防暴膜。如不能确认或仪器显示故障信号，断开电源及气路，待维修工 程师维修后再使用。 , 高氯酸。在氧化亚氮-乙炔火焰中使用高氯酸溶液会有爆炸或回火的危险，因此如你使用 氧化亚氮-乙炔火焰，建议不要使用高氯酸来处理样品。 , 银、金、铜样品。银、金、铜可使乙炔火焰不稳定，增加爆炸和回火的危险性。确保燃 烧器干净，燃烧缝周围无积盐，尽可能降低金属的浓度，在测定过程中及时用去离子水 清洗，分析后彻底清洗雾化室，以减少危险性。 , 有机溶液。在火焰原子吸收中分析有机溶液具有潜在的危险性，在测定前确保用有机溶 液去处排废液管中的水溶液，分析结束后立即排除废液管中的有机溶液，并用去离子水 清洗干净，以最大程度的减少这种危险性。 3.1.2.开机前准备 3.1.2.1.气体 , 首先确保所有气路不泄漏。气瓶安装减压阀，乙炔气和氢气要安装防回火装置。因乙炔 气是溶解于丙酮中的，为确保结果的准确度，乙炔钢瓶压力低于6.6bar(100psi)时， 应更换气瓶。因金属铜与乙炔会形成易爆化合物，气路中切勿使用铜合金过滤网或过滤 膜。 22压力换算:1bar=1.02kg/cm=0.9869标准大气压，1psi=0.07 kg/cm 助燃气压力:空气2.07bar(30psi)—NO2.75bar(40psi)—惰性气体2.07bar(30psi) 2 燃气压力:乙炔0.62bar(9psi)—氢气0.7bar(10psi) , 更换气体前，关闭光谱仪和附件电源，关闭气源，排除管内剩余气体。 3.1.2.2.开启空气压缩机。 设定压力为2.1bar(30psi)。注意关闭空压机后，必须等压力降低到0.14bar(2psi)以下后，才能重新开启，否则会损坏压缩机马达。要及时检查并放掉空气压缩机积水器中的水。 3.1.2.3.开启电源。 开启光谱仪电源，打开计算机电源，进入SOLAAR软件。检查软件与光谱仪的连接。 3.1.2.4.安装空心阴极灯。 SOLAAR M可装六个灯。点击系统操作界面中的图标，进入灯的配置和状态对话框， 14 安装热电的编码灯: , 首先在灯座位置中，输入你希望安装框。 的空心阴极灯位置的数字，如选择4 号位，灯座的4号位置将自动旋转到 最前方，如该位置已经安装的灯处于 开的状态，应点击状态下的开使其变 为关，关闭灯。并选定自动灯准直。 , 打开空心阴极灯仓门，扳开固定片 (lamp clip)，向外扳动lamp ejection lever，即可取出该位置已安装的空心 阴极灯，将需安装的灯的凸缘对准灯 座中的槽垂直直接插入，挂上固定 片。 , 将该灯的状态由关变为开，即点亮 灯，并转入光路中。,系列如使用, 号灯，则应在灯座位置选择4号(4 号灯转出位于前面)，1号灯进入光 路，即1对应4，同样道理，2对应5， 3对应6。 , 点击该灯的型号，选择编码。仪器会 自动识别灯的位置。在灯的位置和状 态中显示元素和最大灯电流等。 , 点击关闭，退出灯的配置和状态对话 , 点击系统操作界面中的调整光路图标，灯的准直将自动完成，在准直的过程中，系 统操作界面右下角的系统状态将由ON-LINE变为BUSY，灯准直完成后，又会变为 ON-LINE。现在灯已安装并准直完成。 安装非编码灯(注意:四脚的国产灯不能使用，否则会损坏仪器): , 同上方法将空心阴极灯安装后，在灯的位置和状态对话框型号中选定非编码，点击元素 行，出现元素周期表，从中选择该灯的元素，并将灯的最大灯电流输入相应的位置。同 上方法点亮灯，并转入光路。 , 点击关闭，退出灯的配置和状态对话框。 , 点击系统操作界面中的调整光路图标，灯的准直将自动完成。 15 如需在测定过程中对灯进行自动预热，在浏览菜单中点击选项，然后选择灯开关。 选定在分析期间智能开启和关闭灯，灯预热时间可根据灯的实际输入相应的时间。 3.1.3.点火/熄火 , 点火前确保气源连接正确，无泄漏，压力正确。雾化室干净，排液管充满去离子水(拔 去燃烧头，用小烧杯向雾室中小心倾入去离子水，确保排废液管中有水自由流出)，燃 烧头干净并正确插入，打开排风系统。 , 当气体压力正确，燃烧头正确安装并连接好燃烧头电源时，仪器的点火开关灯将闪烁， 按住点火开关直到火焰点燃，如火焰在30秒内没有点燃，系统会自动停止点火，等待 30秒之后再点。 , 熄火前先将进样管从试样溶液移到去离子水中，按红色熄火按钮，熄灭火焰。如使用 NO-乙炔火焰要先将NO切换到空气后再熄火。熄火过程中，仪器将自动增加燃气流量，22 使得到富焰，之后火焰将熄灭。 3.1.4.测定样品 进入方法菜单，编辑或载入已编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。确保你要分析元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。如你使用了分析期间智能开启和关闭灯选项，要确保先要分析的元素灯预热完成。 3.1.4.1.准直仪器 , 首先执行调整光路。 , 准直燃烧头。打开光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸光值显 示值为0.000?0.002，喷入标准溶液，标准溶液的浓度为元素特征浓度的25~200倍，使 得到的吸光值在0.1~0.8A范围，点击燃烧器向上和燃烧器向下图标调节燃烧器的高度使 得到最大的吸光度。注意:过度调高燃烧头高度，会使燃烧头进入光路，阻挡光线通过 而产生较大的吸收，因此以上调节后，应再次喷入去离子水，观察吸光值是否能降回零。 打开火焰部分仓门，手动调整燃烧头角度或横向位置，使获得标准溶液最大的吸光度。 , 雾化器撞击球调节。打开光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸 光值显示值为0.000?0.002，喷入标准溶液，轻轻调节撞击球使获得标准溶液最大的吸 光度。 3.1.4.2.分析 点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要存储结果的文件名，然后保存，此次分析的结果将自动保存在该文件中。点击分析图标，按照软 16 件提示逐个喷入标准溶液和样品溶液进行测定。 3.2.石墨炉部分 3.2.1.石墨炉安全须知 , 石墨炉炉头需水冷却，石墨炉工作一个周期大约一分钟后所有的部件返回室温，才能打 开石墨炉炉体。 , 石墨炉系统不能检测到石墨管的型号，你必须确保方法中选择石墨管型号与实际使用的 型号一致，如选错石墨管型号，有可能损坏石墨管及石墨炉炉体。 , 石墨管损坏更换新管之前，必须用棉签清洁温度控制系统的透镜及窗口。 , 氩气用于保护石墨管，气体必须干净无水份，纯度在99.99%以上 3.2.2.使用前准备 3.2.2.1.氩气和循环水 , 氩气作为石墨炉保护和自动进样器驱动气体，压力应稳定在1.1?0.1bar(15?2psi) , 冷却水干净，水温应设定为高于室温5度并低于30度，压力在1.4bar到6.9bar(2-100psi) 之间，注意循环水压力不能超过100psi，最小流量为0.7L/min。如配备了循环冷却水系 统，打开循环水系统开关，并设定好温度、流量和压力。 , 打开光谱仪、计算机和石墨炉电源，开启排风系统。 3.2.2.2.石墨管安装 , 建议用镊子镊取新的石墨管，以避免污染。 , 松开石墨炉底座的扳手，打开石墨炉体，取出损坏的旧石墨管。 , 用棉签清除石墨炉体内的污染物，如破碎的石墨管残渣等。用棉签清洁温度控制系统的 透镜及窗口。 , 将新的石墨管进样孔朝上塞入炉头内，小心地关上右半炉头。 , 从进样口检查石墨管的进样孔位置是否正确，如未对准，轻轻地松开炉头，用石墨管准 直工具进行校准，然后关闭炉头。 , 在软件中点击动作菜单，点击石墨管寿命，进入石墨管寿命对话框，将石墨管使用计数 复位到零。 17 3.2.2.3.自动进样器安装与调整 自动进样器位置直接影响分析的精密度和准确度，如调整不当，将导致错误结果，甚至损坏石墨管。 自动进样器安装后，应检查洗液瓶(Wash Liquid Container)是否已充满去离子水，废液瓶(Waste Container)的废液是否倾倒干净。 , 点击系统操作界面中的准直自动进样器进样针图标，进样臂会自动移到石墨炉进样 口位置。小心调节自动进样器本体的Adjustment control A和Adjustment control B进样针 位置调节旋钮。调节过程中，可用手小心地向上抬起进样臂，调节到进样针恰好进入石 墨管的进样孔中心为准。注意:进样臂自动移动的过程中，切勿用手或其他物品干扰进 样臂的移动，否则会损坏自动进样器。进样臂上的丝杆(Capillary Tip Height adjuster)用于 调节进样的深度，可将牙医镜放在炉头右面对着石墨管进行观察，根据进样量的大小， 适当调节深度，一般位于石墨管的约三分之二深处比较合适。如你的仪器配备了GFTV， 可点击GFTV开关图标，选择分析模式，在计算机屏幕上直接观察进样针的位置和 深度，以指示进样针的位置调节情况。 , 如进样针尖挂水，可用棉签蘸无水乙醇轻轻擦几下，或在自动进样器清洗槽中滴加几滴 1%的稀硝酸冲洗。 18 3.2.3.样品测定 进入方法菜单，编辑或载入编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。确保你要分析的元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。如你使用了分析期间智能开启和关闭灯选项，要确保先要分析的元素灯预热完成。 点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要保存结果的文件名，然后保存，该次分析的结果将自动保存在该文件中。点击分析钮，自动进样器将自动按顺序进行分析。 3.3.氢化物发生法 3.3.1.安全须知 , 氢化物原子吸收使用的样品溶液和试剂具有腐蚀性并且可能有毒，处理这些样品时要采 取必要的防护措施。 , 硼氢化钠试剂不稳定，在常温下易分解出氢气，因此存放的容器要敞口且不能长期存放。 , 使用火焰加热氢化物原子化池时，用50mm燃烧头加热，切勿用氧化亚氮火焰来加热原 子化池。 , 火焰或电加热原子化池温度可高达1100度，在熄火或关闭电源至少15分钟后才能用手 处理原子化池，以免烫伤。 3.3.2.VP90的操作说明 VP90面板上的STABLISE与BASELINE手轮开关用于设定稳定延时(Stabilise delay)和回 19 到基线延时的时间，10秒递增，如显示数字4即为40秒。AUTO与MANUAL按钮开关为手动与自动操作。START与STOP按钮开关启动与停止单元。转子流量计用于调节氩气的流量。 VP90有三种操作模式 , Manual mode(手动模式):用于系统设定，如载气流量、稳定时间延时和回到基线延时 的优化。 按压Manual使VP90处于手动模式。按START按钮启动测定，按STOP停止测定 , Semi-automatic mode(半自动模式):与光谱仪系统不连接时使用(一般不使用该模式进 行分析) 确保VP90-与光谱仪系统不连接，按AUTO按钮使VP90处于半自动模式。此时auto 指示灯将闪烁，Remote灯熄灭。此模式中Stabilise delay与Baseline delay设置的时间有 效。 按压Start键开始测定过程。Standby灯将闪烁20秒时间，以使溶液流速、载气流速 和气液分离器稳定。 接着Auto Zero灯将闪烁15秒钟，这期间你要对光谱仪进行自动调零。 Stabilise Delay灯键闪烁，闪烁的时间为你设定的稳定时间延时，提升样品并开始产 生信号，观察信号和时间，用Stabilise Delay手轮设定合适的稳定时间延时，以便在此 过程的后期信号稳定。 随后Measure灯将闪烁，其间进行光谱仪测定，当测定结束后，按压Stop键。 Baseline Delay灯将闪烁，闪烁的时间为你设定的回到基线延时，将样品溶液更换为 酸空白，以使信号回到基线。观察信号和时间，用Baseline Delay手轮设定合适的回到 基线延时，以便在此过程的后期信号完全回到基线。 回到基线延时完成后，所有的指示灯熄灭，放置进样管到下一个样品溶液中，按压 Start开始下一个样品测定周期。 , Automatic mode(自动模式):与光谱仪系统全连接时使用 确保VP90与光谱仪系统连接，Auto和Remote指示灯将闪烁，此模式中Stabilise delay 与Baseline delay设置的时间有效。 3.3.3.使用前准备 3.3.3.1.VP90的准备与连接 20 , 氢化物发生器后部的8位DIN插口与光谱仪接口板的氢化物插槽之间连接氢化物电缆。 连接氩气源，调节压力为0.34bar(5psi)。连接废液管，确保废液直接流出。 , VP90具有两个通道，一个用于硼氢化钠，安装有红色标记的泵管，另一个用于酸空白 试剂，安装有绿色标记的泵管，顺时针松开蠕动泵夹并取下，在夹子上装上有红色标记 的泵管，重新装回，管子的INLET插入硼氢化钠容器中，另一头OUTLET连接PUNP OUTLET。同样，安装有绿色标记的泵管在另一蠕动泵夹上，管子的INLET插入连接样 品/空白容器的PUMP INLET端。夹紧蠕动泵夹，检查流量。红色标记的泵管流速为 2.5~3.5ml/min，绿色标记的泵管流速为7~8ml/min。 , 将原子化池架安装在燃烧器上，用8mm内径的Tygon管连接VP90后部右上角隔水器和 “T”型管的脚。 , 试剂 酸空白试剂:5~20%v/v盐酸溶液，空白溶液、标准溶液及样品溶液的用酸和浓度必须一 致。 硼氢化物试剂:1%m/v硼氢化钠(NaBH)，配制于0.1%m/v氢氧化钠溶液中，现用现4 配，该试剂会慢慢分解出氢气，应保存在敞口的容器中。 3.3.3.2. “T”管准直 安装并准直空心阴极灯，见3.1.2.4.。 安装“T”管并准直: , 安装“T”管于火焰燃烧头上。 , 检查光谱仪通讯并使之处于 ON-LINE状态。 , 编辑或载入已编辑好的方法，向上还 原光谱仪状态窗口，点击光路调整图 标，进行光路调整。 , 用软件调整燃烧头高度、手动调节燃 烧头角度和横向位置使“T”管进入 光路，“T”管进入光路时会产生较大 的吸收。如光谱仪状态中的吸收显示 条已满，可使用自动调零。 , 细微调节“T”管使得到最小的吸收 信号。 3.3.3.3.VP90参数的最佳化 , 新“T”型管调整:为得到稳定的测定结果，新“T”型管必须进行调整，有两种选择: 一是至少运行高浓度标准溶液(典型1~10mg/L)5个测定周期，二是将“T”型管浸泡 在50%氢氟酸中15分钟，然后用水清洗干净并干燥。 载气流量、稳定时间延时(Stabilise delay)和回到基线延时(Baseline delay)的缺省值已在 方法中给出，实际上这些参数会随样品和试剂的不同而不同，应当进行优化以得到最好的测定结 果。 优化前首先准备能产生0.1~0.5A的测试标准溶液，安装并准直并预热空心阴极灯、安装并准 直“T”管、点燃并预热火焰。 , 载气流量的优化。设定VP90为手动模式，在软件中打开光谱仪状态窗口，当显示信号 稳定时，调节转子流量计获得最佳吸光度。(低流量能增加灵敏度但噪音也随之增加， 同时需要在测定中设定更长的稳定时间延时与回到基线延时) 21 , 稳定时间延时(Stabilise delay)和回到基线延时(Baseline delay)的优化。设定VP90 为手动模式，在软件中打开光谱仪状态窗口，将进样管放在测试溶液中并按START键， 同时记录时间，观察吸光值的变化，等吸光值稳定后，停止记时，此时间为稳定时间延 时。将进样管放回到酸空白试剂中，同时按STOP键，计时，待吸光值回到基线时，停 止记时，此时的时间为回到基线延时。用Stabilise delay手轮和Baseline delay手轮调节 时间设定值为以上优化好的时间。 3.3.4.样品测定 进入方法菜单，编辑或载入编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。确保你要分析的元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。 点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要保存结果的文件名，然后保存，该次分析的结果将自动保存在该文件中。VP90运用自动分析模式，点击分析钮，按光谱仪软件提示顺序进行分析。VP90的Status Indicator灯闪烁，将进样管放入样品，当回到基线延时完成后，Status Indicator灯熄灭，更换下一个样品，按软件提示开始下一个样品的测定。 22 4.数据处理及打印 4.1.结果选择 4.1.1.本次分析的结果 由于在每次分析前新建了结果文件，结果窗口只显示此次的分析结果。 4.1.2.选择分析结果 4.1.2.1查看分析结果 双击放大软件中的结果显示图标，显示结果窗口。鼠标放置在该图标上，单击右键，显示如下窗口: 点击选项，出现结果显示选项对话框。 23 分析页中，选定所有分析用以显示所有分析结果，选定选择分析用以显示选择分析结果，选定过滤分析以操作者、时间或分析名过滤分析结果后显示。 结果页中可选择元素以分析元素来显示结果，技术中可选择显示所有分析技术的结果，也可选择显示火焰法、石墨炉法或氢化物法分析的结果。 显示页中，可选择结果参数，如RSD%、SD，以及显示结果的小数点后的位数。 以上选项设定好后点击确定，关闭结果显示选项对话框，所选择的结果将会显示在结果窗口。 4.2.结果处理 点击改变线性拟和可以改变标准曲线的拟和方式，点击删除结果、恢复结果可以删除和恢复分析结果，如果石墨炉分析，还可改变峰高或峰面积测量。作这些改变后，分析结果就会被重新处理。 24 4.3.结果打印 需要的结果选定后，点击主菜单中的文件菜单，可选择打印预览、打印选项、打印设置等。 点击打印选项，对要打印的内容或格式，如页眉、方法、方法描述、试样结果、校正曲线等进行选择。 经选择后，打印分析结果。 4.4.结果输出 如你希望将分析的结果转入EXCEL进行编辑，按4.1查看分析结果中的步骤，选择要输出的分析结果后，按如下图所示，点击文件菜单，选择输出?结果以CSV格式， 出现结果输出选项对话框: 25 在该对话框中选择要输出结果的选项，点击确定。出现另存为对话框，选择要保存该结果的 文件夹和文件名，点击确定。在EXCEL中打开该文件，即可按你的需要进行编辑和数据处理。 26 5.日常维护与维修保养 为确保你的仪器安全可靠的操作，必须进行日常的维护保养。 5.1光谱仪维护 5.1.1光谱仪的清洁 SOLAAR原子吸收光谱仪的外壳由ABS高强度塑料制成，强溶剂与浓酸将损坏外壳。仪器外壳及原子化仓内的任何溢出溶液必须立即清除，如必要则采取适当的保护措施。外壳上的污渍用软布蘸稀的清洁剂擦去，不要使用任何的其他化学试剂。 5.1.2光谱仪状态指示 仪器主板上有5个状态指示灯LED(仪器 左侧面板的下方)，从左到右分别是Standby、 FC3、FC2、FC1和HALT。当光谱仪系统没用 故障时，仪器开启后，所有LED都会闪烁一下 然后熄灭，只有Standby灯继续亮，表示光谱 仪已经准备就绪，并会在软件启动和光谱仪工 作时闪烁。 如果在光谱仪电源开启后，除Standby灯 以外还有其它LED亮或Standby不亮，这些现 象都表示光谱仪存在问题，不同的LED亮表示 不同的故障 STANDBY FC3 FC2 FC1 HALT ON OFF OFF OFF OFF OK X OFF OFF ON OFF Boot Checksum Failure X OFF ON OFF OFF RAM Failure X OFF ON ON OFF Flash Checksum Failure X ON OFF OFF OFF Timer Failure X ON OFF ON OFF RS232C Crystal Failure X X X X ON Processor Halt X表示ON或OFF两种状态均可 Flash Checksum Failure问题可以通过Download光谱仪软件解决。其他故障一般都要检查或更换主板，联系热电维修工程师维修。 Download光谱仪软件: , 打开光谱仪电源，并确保仪器与计算机连接。 , 将SOLAAR软件光盘插入计算机光驱，并自动播放光盘，出现下面对话框 27 , 选择合适的仪器类型，出现下面的对话框: , 点击Download System Software，依据屏幕提示完成该操作。 , 取出SOLAAR软件光盘，关闭计算机，然后关闭主机电源。 5.1.3仪器更换保险丝 仪器的电源板上有一单保险丝，位于光谱仪左面板右上方。如光谱仪打开时仪器没有动作，检查该保险丝，如损坏则更换。更换新的保险丝时，必须断开电源等待60秒后，装上新的保险丝，保险丝型号为F5A HRC 250V如果新的保险丝安装后，打开光谱仪电源时又立即烧毁，可能是光谱仪电源板出现故障，联系热电维修工程师维修。 28 5.1.4氘灯的更换 氘灯安装在光谱仪空心阴极灯仓的后面，位于光谱仪顶部氘灯盖的下面。氘灯一般不需要更换，如果你发现氘灯背景校正的精度变差或已经损坏，就需要进行更换。 , 关闭主电源15分钟以上，使氘灯冷却。打开氘灯盖，拔掉电源线，用合适的六角工具旋 松灯固定螺丝，逆时针方向轻轻地将灯从灯座上旋出，安装上新的氘灯，确保平的灯座 在你的左边，连接电源线，安装时小心不要用手直接接触灯的石英外壳。 , 氘灯准直。安装波长为200~350nm的空心阴极灯，选择氘灯背景校正，执行光路调整， 打开软件中的光谱仪状态窗口，氘灯的能量条将显示其中，打开氘灯盖子，调节左侧调 节旋钮，使得到最大的氘灯能量，如调节过程中氘灯的能量条已超出显示范围，可点击 软件中的自动校零，在软件中执行光路调整，确保光路调整正确并没有任何错误提示。 5.2火焰系统的维护 5.2.1燃烧头 , 不要在火焰点燃的情况下清洗燃烧头，应等待燃烧头温度降到室温后清洗。 , 用中性肥皂水清洗和擦亮燃烧头的表面。用塑料片轻轻刮去燃烧头上硬的沉积物。用硬 的纸片或塑料片清除燃烧缝中的沉积物。用清洁剂溶液和去离子水清洁燃烧头，安装前 必须确保燃烧头干燥。 , 可拆卸式燃烧头，拆开清洗内部表面，重新组装后用点火电极调节架调整点火电极的位 置。将点火电极调节架的舌头插入燃烧头狭缝中，轻轻滑动调节架至电极旁边，松开电 极固定螺丝，调节电极位置直到刚好碰到调节架为准，旋紧电极固定螺丝。 5.2.2雾化室 , 火焰点燃过程中，喷入1%盐酸溶液或合适的实验室清洁剂5分钟，然后喷入去离子水。 , 如要进行彻底的清洗，要拆卸雾化室。拔掉燃烧头，倒空雾化室内的积液，拆掉与雾化 室连接的气管和排废液管，松开雾化室的固定螺丝，取出雾化室。旋松雾化室前盖的4 个螺丝，去掉雾化室前盖，旋松雾化室后部的3个螺丝，拆除后面环盖和防暴膜，从后 向前取出扰流器，去掉雾化室上的燃气连接头，去掉燃气过滤组件，对雾化室进行清洗 后，重新组装。 29 5.2.3.雾化器 , 用随机配备的通针清除雾化器中的堵塞物，检查溶液提升量，0.5mm内径的毛细管提升 量为4.5~5.5ml/min。 5.2.4.排废液管 定期检查排废液管，如有裂缝或损坏就需更换。如排废液管堵塞，可从雾化器上口注入5%盐酸溶液，并浸泡一段时间。当堵塞物溶解后，排空排废液管并重新充满去离子水。 排空和充满排废液管的液封:关闭燃气气源，保持空气压缩机运转。拿掉燃烧头，用合适的塞子塞住雾化室上口，按压熄火开关至少30秒钟。此操作会使排废液管中的废液排出。用小烧杯向雾室中注入去离子水，直到排废液管中有水自由流出。 5.2.5.气路 , 燃气使用的管路要经常检查，确保每4年更换一次。 5.2.6.故障检查 , 灵敏度差。调节燃烧头、撞击球位置，检查进样毛细管和雾化器是否有堵塞，燃烧头狭 缝、雾化室是否清洁。 , 精密度差。除了上述检查外，还要检查排废液管是否堵赛，气体稳压器是否正常。 , 点火故障。检查点火电极的位置，燃烧头狭缝是否清洁及干燥。 5.3.石墨路系统维护 5.3.1.石墨炉清洁 30 , 污染是石墨炉故障的主要原因，有必要对石墨炉炉头、自动进样器及所有样品处理装置 进行小心的清洁维护。 , 石墨炉炉头至少一周清洁一次，去掉石墨管，观察石墨炉所有部件，用棉签擦去或用洗 耳球吹出试样沉积物及石墨管碎片，并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。 , 炉头石英窗的清洁。石墨炉炉头外侧的石英窗脏，会使通过的光能量减少，增加测定时 的基线噪音，使用棉签或用湿的擦镜纸轻轻擦拭干净。 , 光学温度反馈系统的清洁。若温度控制窗口或棱镜脏，将影响温度控制的准确性、分析 精度和石墨管寿命。打开石墨炉炉头，取出石墨管，从进样口观察，进样口对着的底部 是温度控制窗口，用棉签从进样口插入，轻轻擦拭干净。 5.3.2.自动进样器检查 , 无信号。检查是否有样品吸入，校正或更换进样针。 , 精密度差。毛细进样针头是否挂水，如挂水，用无水乙醇擦几下。观察进样深度，并调 节合适的进样深度。 , 注射器有气泡。在软件中进行净化自动进样器操作，或更换毛细管。为减少自动进样器 管路中的气泡，可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气，以除去其中的溶 解性气体。 , 进样量不一致。调节毛细管进样针进入石墨管的深度，或更换进样毛细管。 5.3.3.石墨炉故障检查 , 灵敏度差。空心阴极灯操作错误，石墨路光路没有对准，光谱仪参数不正确，石墨管损 坏或型号不对，石墨锥损坏，气体类型错误。逐项检查并解决。 , 精密度差。自动进样器安装不好，自动进样器污染，石墨炉光路没有对准，程序升温不 正确，石墨管变差或污染，背景校正系统故障或校正方式选择不对，炉头石英窗污染， 仪器的使用环境差。 , 石墨管寿命短。SOLAAR的石墨管的寿命至少为数百次，ELC管可使用2000次以上。 如果石墨管寿命短，检查温度控制窗口是否变脏，方法中设置的石墨管类型与实际使用 的石墨管型号是否一致，类型设置是否有误。石墨炉炉头密封不好或有渗水。 , 信号漂移。空心阴极灯未很好地预热，石墨管变差或损坏，仪器环境条件差。 , 仪器本身没有故障，检查并优化分析方法，是否有基体干扰及背景吸收。 5.4.氢化物发生系统维护 5.4.1.泵管 , 泵管为消耗品，使用到一定时间要进行更换。松开蠕动泵泵夹，更换红色标记的泵管和 绿色标记的泵管，调节泵夹的松紧，检查流速，红色标记管流速为2.5~3.5ml/min，绿色 标记管流速为7~8ml/min。注意蠕动泵工作时载气是否流动，液体是否流动及泄漏，管 子中是否有气泡，必要时重新连接。 5.4.2.转换阀 , 在去离子水中加入少量染色剂，设置系统为手动模式，按START键和STOP键，观察液 体流动方向，最后用去离子水洗净染色剂。如发现转换阀堵塞，联系热电工程师维修或 更换。 5.4.3.故障检查 , 无液体流动。检查蠕动泵夹的松紧，管子是否堵塞，检查转换阀工作是否正常或堵塞， 泵管是否已变形。 , 信号噪声大/基线不稳。降低载气流量，检查气液分离器及所有的玻璃器皿是否污染。 , 无信号。硼氢化钠、样品溶液是否吸入，检查转换阀工作是否正常或堵塞，检查分析方 31 法。 , 灵敏度差。检查硼氢化钠是否失效，溶液流动是否正常，检查原子化温度，检查“T” 管是否对准光路，是否干净。 32 6.附录 6.1. SOLAAR原子吸收光谱仪性能 6.1.1.SOLAAR M系列火焰技术参数 火焰特征浓度:使用50mm燃烧头使光谱仪产生0.0044A吸收的该元素标准溶液的浓度 火焰信号强度:使用50mm燃烧头使光谱仪产生0.4A吸收的该元素标准溶液的浓度 元素名称 特征浓度 信号强度 检出极限 mg/L mg/L mg/L Aluminium Al 铝 0.34 30 0.028 Antimony Sb 锑 0.37 33 0.092 Arsenic As 砷 0.38 35 0.12 Barium Ba 钡 0.16 15 0.032 Beryllium Be 铍 0.008 0.8 0.0036 Bismuth Bi 铋 0.29 26 0.0049 Boron B 硼 7.9 720 Cadmium Cd 镉 0.032 3 0.0028 Caesium Cs 铯 0.09 8 0.0094 Calcium Ca 钙 0.015 1.4 0.0037 Chromium Cr 铬 0.05 4.5 0.0054 Cobalt Co 钴 0.081 7.4 0.01 Copper Cu 铜 0.041 3.7 0.0045 Dysprosium Dy 镝 0.24 22 0.19 Erbium Er 铒 0.24 22 Europium Eu 铕 0.15 14 0.036 Gadolinium Gd 钆 12 1200 Gallium Ga 镓 0.44 40 Germanium Ge 锗 0.9 80 Gold Au 金 0.12 11 0.013 Hafnium Hf 铪 9 850 Holmium Ho 钬 0.37 34 Indium In 铟 0.37 34 0.11 Iridium Ir 铱 0.6 60 Iron Fe 铁 0.06 5.5 0.0043 Lanthanum La 镧 28 2600 Lead(217nm) Pb 铅 0.1 9.4 0.013 Lead(283.3nm) Pb 铅 0.19 20 0.016 Lithium Li 锂 0.021 1.9 0.0021 Lutetium Lu 镥 3 300 Magnesium Mg 镁 0.003 0.3 0.0022 Manganese Mn 锰 0.029 2.6 0.0016 Mercury Hg 汞 2.7 250 Molybdenum Mo 钼 0.098 9 0.021 33 元素名称 特征浓度 信号强度 检出极限 mg/L mg/L mg/L Neodymium Nd 钕 4 400 Nickel Ni 镍 0.063 5.7 0.008 Niobium Nb 铌 22 2000 Osmium Os 锇 0.75 68 Palladium Pd 钯 0.13 12 0.042 Phosphorus P 磷 200 12000 Platinum Pt 铂 1.3 120 0.16 Potassium K 钾 0.012 1.1 0.0009 Praseodymium Pr 镨 20 1800 Rhenium Re 铼 4.8 440 Rhodium Rh 铑 0.08 8 0.008 Rubidium Rb 铷 0.03 3 Ruthenium Ru 钌 0.8 73 Samarium Sm 钐 2.4 240 Scandium Sc 钪 0.13 12 0.011 Selenium Se 硒 0.29 62 0.23 Silicon Si 硅 1 90 Silver Ag 银 0.025 3.1 0.0032 Sodium Na 钠 0.013 1.2 0.0037 Strontium Sr 锶 0.017 1.6 0.0047 Tantalum Ta 钽 5 500 Tellurium Te 碲 0.2 20 0.054 Terbium Tb 铽 6.6 600 Thallium Tl 铊 0.3 28 0.014 Thorium Th 0.34 Thulium Tm 铥 0.13 12 Tin Sn 锡 0.43 43 0.21 Titanium Ti 钛 0.57 52 0.05 Tungsten W 钨 4.3 400 Uranium U 铀 50 500 Vanadium V 钒 0.34 31 0.11 Ytterbium Yb 镱 0.035 3.5 Yttrium Y 钇 1.7 170 Zinc Zn 锌 0.013 1.2 0.0033 Zirconium Zr 锆 4.5 450 34 6.1.2.SOLAAR M系列石墨炉技术参数 石墨炉特征质量:使光谱仪产生0.0044A吸收的元素的质量 石墨炉信号强度:进样量为20μL，使光谱仪产生0.1A吸收的该元素标准溶液的浓度 元素名称 特征质量 信号强度 检出极限 μg/L pg pg Aluminium Al 铝 3.7 12 2.6 Antimony Sb 锑 0.3 12 5.7 Arsenic As 砷 5.2 6 Barium Ba 钡 6.8 8 Beryllium Be 铍 0.16 0.2 0.002 Bismuth Bi 铋 6.1 7 5.2 Boron B 硼 830 950 Cadmium Cd 镉 0.56 0.6 0.2 Caesium Cs 铯 6.2 7 5.8 Calcium Ca 钙 0.8 1 Chromium Cr 铬 0.72 0.8 Cobalt Co 钴 2.5 3 Copper Cu 铜 1.8 2 1.3 Dysprosium Dy 镝 45 50 Erbium Er 铒 100 120 Europium Eu 铕 25 30 Gallium Ga 镓 22 25 Germanium Ge 锗 35 40 Gold Au 金 4.2 4.8 Indium In 铟 13 15 Iridium Ir 铱 220 250 Iron Fe 铁 1.5 1.7 1.1 Lead(217nm) Pb 铅 1.5 1.7 0.6 Lead(283.3nm) Pb 铅 3.4 4 1.5 Lithium Li 锂 1.1 1.3 Magnesium Mg 镁 0.13 0.15 0.6 Manganese Mn 锰 0.57 0.7 Mercury Hg 汞 58 66 Molybdenum Mo 钼 4.8 5.5 Nickel Ni 镍 3.6 4 Palladium Pd 钯 9 12 Phosphorus P 磷 3000 3500 Platinum Pt 铂 56 65 103 Potassium K 钾 0.53 0.6 Rhodium Rh 铑 15 17 Rubidium Rb 铷 1 1.2 Ruthenium Ru 钌 20 25 Selenium Se 硒 7.4 8.5 6.4 35 元素名称 特征质量 信号强度 检出极限 μg/L pg pg Silicon Si 硅 21 25 Silver Ag 银 1 1.1 0.8 Sodium Na 钠 0.22 0.25 Strontium Sr 锶 2 2.5 Tellurium Te 碲 4.8 5.5 Thallium Tl 铊 6.3 7.5 3 Tin Sn 锡 18 20 Titanium Ti 钛 50 56 79 Vanadium V 钒 16 18 13 Ytterbium Yb 镱 2.6 3 Yttrium Y 钇 13000 15000 Zinc Zn 锌 0.22 0.25 6.1.3.SOLAAR M系列氢化物技术参数 氢化物特征质量:使光谱仪产生0.0044A吸收的元素的质量 氢化物信号强度:使光谱仪产生0.1A吸收的溶液的浓度 元素名称 特征浓度 信号强度 检出极限 μg/L μg/L μg/L Antimony Sb 锑 0.3 15 0.26 Arsenic As 砷 0.32 7 0.05 Bismuth Bi 铋 0.32 7.5 0.19 Mercury Hg 汞 1.2 3.3 Mercury Hg 汞 0.31 0.15 Selenium Se 硒 0.91 20 0.27 Tellurium Te 碲 0.61 14 0.43 Tin Sn 锡 0.46 32 1.39 36 6.2石墨炉分析元素与基体改进剂 元素 基体改进剂 元素 基体改进剂 元素 基体改进剂 铝 硝酸镁 铬 磷酸二氢铵 锂 硫酸 Triton X-100 磷酸 氢氧化铁 钴 抗坏血酸 硫酸铵 锰 硝酸铵 铜 抗坏血酸 EDTA 锑 铜、镍 EDTA 硫脲 铂、 硫酸铵 H 磷酸铵 汞 银、钯 2 硝酸铵 硫化铵 砷 镍、镁、钯 蔗糖 硫化钠 硫脲 盐酸+过氧化氢 铍 钙、硝酸镁 过氧化氢 柠檬酸磷 磷酸 铋 镍、钯 钯 镧 EDTA/O 镓 抗坏血酸 2 硒 硝酸铵 硼 钙、钡 锗 硝酸 镍、铜、钼、铑 钙+镁 氢氧化钠 高锰酸钾/重铬酸钾 镉 焦硫酸铵 金 Triton X-100+镍 硅 钙 镧、铂 硝酸铵 EDTA 银 EDTA 柠檬酸 铟 O 2 组酸铵 碲 镍、铂、钯 乳酸 铅 硝酸铵 硝酸 磷酸二氢铵 铊 硝酸 硫酸铵 磷酸镧 酒石酸+硫酸 磷酸氢二铵 铂、钯、金 硫化铵 抗坏素酸 锡 抗坏血酸 磷酸铵 EDTA 氟化铵 硫脲 钒 钙、镁 草酸 钙 硝酸 锌 硝酸铵 EDTA 柠檬酸 37 6.3.安全设置 系统管理员可以通过安全设置，赋予不同使用者不同的权限，例如编辑方法、编辑结果等。 在系统操作界面中点击安全菜单，出现安全-用户对话框: 选择使用安全系统。点击增加新用户，进入安全-增加新的用户对话框: 在相应条目内输入该仪器操作者的用户名、口令及口令验证，例如用户名:123，口令:123，点击增加，出现安全-许可对话框: 通过选择以上选项来赋予此操作者相应的权限，然后点击确定。该操作者的用户名就会增加到安全-用户对话框中。 系统管理员将用户名和口令告诉操作者，该操作者在首次使用此用户名和口令进入软件，输入SOLAAR-登录对话框后，出现安全-用户对话框: 38 操作者通过点击改变口令，进入安全-改变口令对话框， 输入系统管理员给你设定的口令和你自己希望的新口令，点击更改。在下次使用软件时即可使用该用户名和新口令进入软件，使用软件中由系统管理员赋予的相应的操作功能。 系统管理员还可以通过在安全-用户对话框中选择用户后，点击删除用户来取消该用户的安全设置。 39 SOlAAR原子吸收试验 1.火焰部分(以元素铜为例进行水样测定): 1.1.器皿及试剂准备 , 试验中用到的所有玻璃器皿，使用前必须用1+1的硝酸浸泡，并用去离子水 直接清洗。 , 硝酸为优级纯的硝酸 , 纯水:试验中用的纯水均为去离子水。 , 空白溶液:0.2%v/v硝酸溶液 , 标准贮备溶液:1000mg/L，称取1.000g纯铜粉(含量99.9%以上)，溶于 15ml1+1硝酸溶液中，用去离子水定容至1000ml，或直接使用商品标准溶液。 , 标准使用溶液:100 mg/L，用大肚吸管吸取标准贮备溶液10ml，用0.2%v/v 硝酸溶液定容至100ml。 , 1、2、5mg/L标准系列溶液:分别吸取1、2、5ml标准使用溶液，用0.2%v/v 硝酸溶液定容至100ml。 , 样品为自来水和上述标准系列溶液。自来水测定前按每升水样加入2ml硝酸 酸化使pH小于2。如测定样品混浊，可用0.45微米的滤膜过滤。 1.2.分析 , 开启光谱仪和计算机，检查通讯连接。安装、预热并准直空心阴极灯。如培 训手册中所示，设置方法参数，校正中设定标准为3个，浓度分别为1、2、 5mg/L。开启气源，点火并预热火焰，准直燃烧头，优化雾化器撞击球。 , 光谱仪准备完成后，新建分析结果并保存结果文件名，点击分析图标，按仪 器提示进行校正和样品测定，然后按你的需要打印分析结果。 40 2.石墨炉部分(以元素铜为例进行水样测定): 2.1. 器皿及试剂准备 , 试验中用到的所有玻璃器皿，使用前必须用1+1的硝酸浸泡，并用去离子水 直接清洗。 , 硝酸为优级纯的硝酸 , 纯水:试验中用的纯水均为去离子水。 , 空白溶液:0.2%v/v硝酸溶液 , 标准贮备溶液:1000mg/L，称取1.000g纯铜粉(含量99.9%以上)，溶于15ml 硝酸溶液(1+1)中，用去离子水定容至1000ml，或直接使用商品标准溶液。 , 标准中间溶液:10mg/L，用大肚吸管吸取标准贮备溶液1ml，用0.2%v/v硝 酸溶液定容至100ml。 , 标准使用溶液:100μg/L，用大肚吸管吸取标准中间溶液1ml，用0.2%v/v 硝酸溶液定容至100ml。 , 仪器用主标准溶液:5μg/L，用大肚吸管吸取标准中间溶液5ml，用0.2%v/v 硝酸溶液定容至100ml。 , 样品为自来水和手工配制的浓度为1、2、5μg/L的溶液。自来水测定前按每 升水样加入2ml硝酸酸化使pH小于2。如测定样品混浊，可用0.45微米的 滤膜过滤。 2.2.分析 , 开启光谱仪和计算机，检查通讯连接。安装、预热并准直空心阴极灯。打开 循环水系统及氩气，并正确设置压力。开启石墨炉电源。准直自动进样器。 如培训手册中所示，设置方法参数，校正参数中设定主标准浓度为5μg/L， 标准为3个，浓度分别为1、2、5μg/L，进样参数中进样体积设定为20μL， 标准制备中选择固定体积。按软件中ASLG提示将标准和样品正确摆放到自 动进样器上。 光谱仪准备完成后，新建分析结果并保存结果文件名，点击分析图标，仪器将自动进行校正和样品测定，最后按你的需要打印分析结果。 41