化学实验基础知识修订稿

WEIHUAsystemofficeroom【WEIHUA16H-WEIHUAWEIHUA8Q8-WEIHUA1688】化学实验基础知识第一节　化学实验常用仪器及使用一、用于加热的仪器可被直接加热的仪器有试管、蒸发皿、坩埚；需隔石棉网间接加热的仪器有烧杯、烧瓶(圆底瓶和蒸馏烧瓶)、锥形瓶；化学实验常用的热源有酒精灯。1．试管主要用途：①用作少量试剂的反应器。②收集少量气体。使用注意事项：①用试管夹或铁架台上的铁夹夹持试管时，应夹在离试管口1／3处，以便于加热或观察。②加热前应将试管外壁的水擦干，以免试管受热不均匀而破裂。③试管内盛放的液体，不加热时不超过试管的1／2，以便振荡，加热时不超过试管的1／3，防止液体冲出。④给液体加热时应将试管倾斜成45°以扩大受热面；给固体加热时，管口略下倾斜，防止冷凝水回流而使试管炸裂。⑤加热时管口不准对着人，以免发生事故。⑥加热后的试管不能骤冷，防止炸裂。2．蒸发皿主要用途：用于液体的蒸发、浓缩和结晶。使用注意事项：①根据试剂性质的不同选用不同质料的蒸发皿，防止蒸发皿被腐蚀。如强碱溶液的加热应用铁质蒸发皿而不应选用瓷质蒸发皿。②可直接加热，但瓷质蒸发皿不能骤冷(通常放在石棉网上冷却)，以免破裂或烧坏桌面。③盛液量不超过其容量的2／3，以免沸腾时液体溅出。④放、取蒸发皿时要用坩埚钳。3．坩埚主要用途：固体的干燥或结晶水合物的脱水。使用注意事项：①取、放坩埚时必须用坩埚钳。②一般与泥三角，三脚架配套使用。③可直接加热，冷却时放入干燥器中冷却。4．烧杯主要用途：①作较多量物质反应的反应器。②加热较多量的液体(如水浴加热)。③溶解物质，配制溶液。使用注意事项：①盛放液体的量，不加热时不超过2/3，加热时不超过1/3，以便搅拌或加热。②加热时应隔石棉网，防止受热不均匀而使烧杯破裂。5．烧瓶主要用途：平底烧瓶和圆底烧瓶用于试剂量较大的固体与液体或液体间的反应；蒸馏烧瓶用于溶液的蒸馏。使用注意事项：①不加热时常用平底烧瓶，因在桌上可以稳定放置；加热时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶，但要隔石棉网。②加热时加液量不超过其容量的1/2。6．锥形瓶主要用途：①装配气体发生器。②因振荡方便，用于滴定操作。③作蒸馏装置的接受器。使用注意事项：①加热时要隔石棉网。②振荡时用手指捏住锥形瓶的颈部，用腕力使瓶内液体沿一个方向作圆周运动，不得左右或上下振动，防止瓶内液体溅出。7．酒精灯基本构造：由灯壶、陶瓷芯头、灯帽组成。主要用途：是化学实验常用的热源，加热温度在500℃左右。使用注意事项：①灯壶内的酒精灯不超过其容积的2／3，防止溢出而着火；也不能少于1／4，防止灯壶内的酒精蒸气过多而点火时发生爆炸。②禁止两只酒精灯互相引燃，防止酒精倾出而引起燃烧。③禁止向燃着的灯内添加酒精，防止引起燃烧。④灯芯要平整，不得过松或过紧。⑤要用外焰加热，直接加热时，玻璃仪器底部不得触及灯芯，防止骤冷而炸裂。⑥熄灭酒精灯时要用灯帽盖灭，不得吹灭。二、用于物质的分离、干燥的仪器用于物质分离的常用仪器有普通漏斗、分液漏斗、玻璃棒；用于物质干燥的常用仪器有洗气瓶、干燥管。8．普通漏斗主要用途：①用于过滤。②向小口容器中倾注液体。③倒扣在液面上，用于易溶于水的气体的吸收。使用注意事项：①滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡。②过滤时，要做到“三低一紧靠”，即滤纸的边缘要稍低于漏斗口。玻璃棒在三层滤纸处的接触点要低于滤纸边缘，倾注的液面要低于滤纸边缘，漏斗下端管口的长边要紧靠烧杯的内壁。9．分液漏斗主要用途：①用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液。②装配反应器，便于反应液体的随时加入。使用注意事项：使用前应检查活塞和上口塞子是否漏液。10．玻璃棒主要用途：①搅拌液体(固体溶解或液体蒸发时)。②引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时)。③蘸取试液或粘附试纸。④转移少量固体(过滤时)。使用注意事项：搅拌时不得碰击器壁。11．洗气瓶主要用途：①洗气以除去气体杂质。②某些气体的干燥。③后接量筒测量难溶于水的气体体积。使用注意事项：①用于气体的洗涤和干燥时，洗气瓶中相应的液体的量一般不少于其容量的1／3，因过少对杂质气体的吸收不完全，不多于其容积的2／3，过满则有可能随气流带出。连接时，气体由长导气管进，短导气管出。②用于测量气体体积时，瓶内液体的量应多于其容积的2／3或装满，防止液体体积小于气体体积而不能准确测量。连接时，气体由短导气管进，长导气管出，把瓶内液体压入量筒。12．干燥管主要用途：内装固体干燥剂，用于气体的干燥或吸收。使用注意事项：为使气体充分干燥或吸收，连接时，气体应从粗端进细端出。三、用于物质的制取、收集的仪器13．启普发生器基本构造：①球形漏斗　②容器　③导气管主要用途：用于制取较多量的气体。使用注意事项：①能用启普发生器制取的是块状(或大颗粒状)固体与液体不需加热的且反应生成的气体难溶于水的气体，通常有H2、CO2、H2S。②乙炔的制取不能用启普发生器。因碳化钙与水反应较剧烈且放出大量热量，生成的Ca(OH)2会堵塞容器，会损坏启普发生器。14．长颈漏斗主要用途：用于装配反应器，便于注入反应液体。使用注意事项：在装配气体发生装置时，应使长颈漏斗的末端插入反应器的液面以下，防止生成的气体从长颈漏斗中逸出。15．冷凝管主要用途：用于装配冷凝装置或有机物制备中的回流装置。使用注意事项：①冷却水低端进高端出，水与蒸气逆流，使冷凝管末端温度最低，使蒸气充分冷凝。②直接用玻璃管作冷凝的也比较常见，如实验室制硝基苯、制溴苯、制酚醛树脂等。16．集气瓶主要用途：用于收集气体和做固体在气体中的燃烧实验。使用注意事项：①注意与广口瓶区别，集气瓶是口上面磨砂，以便用毛玻璃片密封瓶内气体，而广口瓶是口内侧磨砂，以便与瓶塞配套使用。②用排水集气法收集气体时，集气瓶内要装满水，在盛水的水槽中倒立后瓶内无气泡。③收集气体后，盖好毛玻璃片，密度比空气大的气体正放在桌上，密度比空气小的气体倒在放桌上。④在集气瓶中进行燃烧实验时，应根据反应气体的性质，瓶底有时应有水或一层细砂。四、计算仪器17．托盘天平基本构造：由托盘、指针、标尺、平衡螺母、游码、分度盘等组成。主要用途：用于精确度不高的称量，一般能称准到0.1克。使用注意事项：①每架天平所用的砝码都是配套的，不能乱用。②称量前，要将天平放置水平，游码放到标尺的零刻度处，调节左、右的平衡螺母，使天平平衡。③称量时应“左物右码”，砝码要用镊子夹取；先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后移动游码。④称量干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张相同质量的纸，然后把药品放在纸上称量。⑤易潮解或有腐蚀性的药品，必须入在玻璃器皿(如小烧杯、表面皿或称量瓶)里称量。⑥称量完毕，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。18．量筒主要用途：用于精确度不高的液体体积的量取。使用注意事项：①不能加热和量取热的液体。不能作反应器，不能在量筒里配制稀释溶液。②量筒没有零刻度。在选用量筒时，应根据液体体积的大小选用相应规格的量筒，不能用大量筒量取少量液体，也不能用小量筒多次量取所需量较大的液体。③读数时，量筒必须放平，视线要与量筒内的凹液面的最低点保持水平。④量筒内残留的液滴为“自然残留液”不应洗涤后转移。19．滴定管(酸式滴定管和碱式定管)主要用途：用于滴管操作；准确量取一定体积的液体体积。使用注意事项：①带玻璃活塞的为酸式滴定管，可注入酸性，氧化性盐类溶液；带有一段橡皮管(管内装有一颗小玻璃球)的为碱式滴定管，可注入碱性溶液。酸碱式滴定管不能混用。②滴定前要先检查活塞或橡皮管内玻璃球是否灵活、漏水。③在装待测液前，应将洗净的滴定管用待测液润洗后再注入待测液。④调整液面时，应使滴定管的尖嘴部分充满液体，不能有气泡，并使液面在刻度“0”或以下。⑤滴定管刻度读数自上而下，与量筒相反。读数时视线与凹液面最低点水平。20．容量瓶主要用途：用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用注意事项：①使用前要检查是否漏水。②容量瓶的容量是在20℃时标定的，向容量瓶中转移的溶液温度应为20℃左右为宜。③容量瓶不能加热，也不能将配好的溶液长时间贮存在容量瓶中。21．温度计主要用途：测量物质(固体、液体或气体)的温度。使用注意事项：①选择温度计时，被测温度不得高于温度计的最高量程。②测量液体的温度时，温度计的水银球应在液面以下，且不得触及容器底或壁。测量蒸气的温度时，水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处。③温度计不能当玻璃棒作搅拌用。五、其它仪器22．胶头滴管主要用途：取用或滴加少量液体。使用注意事项：①吸液后不得倒置，以免药液腐蚀或污染胶头。②向容器内滴加试剂时，滴管尖不应伸入容器内(做Fe(OH)2的制取实验时例外)。③用毕洗净，不能未经洗净而一管多用。23．广口瓶、细口瓶、滴瓶主要用途：都是用于分装各种试剂。使用注意事项：①广口瓶盛装固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，滴瓶盛装常用试剂。②见光易分解或易挥发的试剂装入棕色瓶。③盛放强碱性试剂不能用磨口玻璃塞，可用橡皮塞。第二节　基本操作一、试剂的存放和取用(一)试剂的存放试剂存放的一般原则：1．固体试剂装在广口瓶中，液体试剂装在细口瓶中，见光易分解的装在棕色瓶中，放在阴暗低温处。如AgNO3固体装在棕色广口瓶中，浓HNO3装在棕色细口瓶中。2．易挥发或易升华的要密封保存。如液溴易挥发，装在棕色细口瓶中，加适量水覆盖在液溴表面，起水封作用。碘易升华，装在棕色广口瓶中密封保存。3．能腐蚀玻璃的如氢氟酸不能用玻璃瓶装，而装入塑料瓶中。能使玻璃试剂瓶瓶塞与瓶颈磨砂部分粘连的，如NaOH、KOH等强碱溶液和水玻璃等碱性溶液不能用玻璃塞，通常用橡皮塞。而能使橡皮腐蚀的液溴、浓HNO3和使橡皮溶胀的有机溶剂如汽油、苯、甲苯等只能用玻璃塞而不能用橡皮塞。4．有些试剂能与空气中O2、H2O(g)、CO2等发生反应，要根据试剂的性质选用不同的方法隔绝空气。如钾、钙、钠易与空气中的O2和水蒸气反应，实验室中通常保存在煤油中(锂的密度比煤油小，会浮在煤油上，通常保存石蜡中)；白磷易在空气中缓慢氧化而自燃，实验室保存在水中；固体NaOH易潮要密封保存；Na2O2、电石等易空气中的水蒸气反应，都要密封保存。5．有些溶液易被氧化或水解，要采取一些防止 措施 《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施 。如FeSO4溶液中的Fe2＋会被空气中的O2氧化为Fe3＋，而加些铁屑，FeCl3溶液因水解而浑浊可加些盐酸。(二)试剂的取用取用试剂的一般原则：1．化学药品很多是有毒或有有腐蚀性、易燃或易爆的。取用药品时要严格做到“三不”：不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。2．注意节约药品。严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用，液体1～2毫升，固体只盖试管底部。3．取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用小纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁。块状和大颗粒固体镊子夹取。4．取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾注法，注意试剂瓶上的标签向手心。向容量瓶、漏斗中倾注液体时，要用玻璃棒引流。5．用剩的药品不能放回原瓶，以免污染试剂；也不能随意抛洒，以免发生事故。要放入指定的容器中。二、溶液的配制和酸碱中和滴定1．一定物质的量浓度溶液的配制配制步骤一般有五步：①计算：计算出所需固体溶质的质量或液体溶质的体积。②称量：用托盘天平称取固体溶质的质量或用合适的量筒取液体溶质的体积。③溶解：将溶质倒入烧杯中，加适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使溶质全部溶解，冷却到室温，用玻璃棒引流，把溶液注入一定容量的容量瓶。④洗涤：用适量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤注入容量瓶。振荡容量瓶，使溶液混合均匀。⑤定容：继续向容量瓶中小心地加蒸馏水，至液面离刻度2～3厘米处，改用胶头滴管加入至凹液面底端与刻度线相切。塞好瓶塞，反复摇匀。将配好溶液转移到试剂瓶或容器中。2．中和滴定中和滴定的步骤可归纳为如下五步：①准备：检查酸式滴定管的活塞或碱式滴定管的橡皮部分是否漏水。用待装的溶液润洗滴定管2～3　，每次3～5mL。②取液：通常将标准液装入滴定管中。用滴定管或移液管将待测液移入锥形瓶中。③滴定：滴定前，记下滴定管中的液面刻度读数，向锥形瓶中滴入2～3滴酸碱指示剂。滴定时，左手控制活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化。滴定完毕，再记下液面刻度读数。④重滴：为使滴定结果准确，再重复滴定一至两次。⑤计算：若两次滴定结果相近，取平均计算。若两次结果相差很大，应查明原因再重滴，然后再计算。中和滴定操作中，注意滴定误差的 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 。三、试纸的使用检验酸碱性的试纸有：红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸。检验氧化性试剂的试纸有：碘化钾淀粉试纸。1．用pH试纸测溶液的pH时不能润湿，检测气体时一般要润湿。2．用试纸检验气体的性质时一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的容器口附近(不得接触容器内壁)。观察试纸颜色的变化，判断气体的性质。3．用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。4．在使用pH试纸时，玻璃棒不仅要洁净，而且不得有蒸馏水，同时还要特别注意在用pH试纸验液前，切不可用蒸馏水湿润，否则会使待测液稀释，即测得的是稀释后溶液的pH。四、气密性检查1．常用的方法：将装置的导管口的一端浸于水中，再用双手握住容器(试管可用一只手握住，如图所示，有时还可稍微加热)，若在导管口有气泡冒出，手掌离开后，管端又形成一段高于水面的水柱，则证明装置不漏气。2．特殊的方法：有长颈漏斗插入液面内(如启普发生器)的气体发生装置，可用关闭导气管口，从漏斗中加水，观察液面稳定后是否下降的方法检查气密性；若水面下降，则表示漏气；若水面不下降，表示不漏气。3．整套的方法：若要检查整套装置的气密性，为形成一定的气压差，产生明显的现象，可用酒精灯对装置中某个可加热的容器微热，观察插入液体的导管口是否有气泡冒出，停止加热后是否形成一段稳定的液柱，从而判断整套装置的气密性是否良好。五、防倒吸或安全装置1．防倒吸安全装置2．防堵塞安全装置3．防污染安全装置六、沉淀的洗涤及检验1．是否沉淀完全的判断：(如检验溶液中的SO42－是否沉淀完全)取少量滤液或沉淀静置后的上层清液，滴加BaCl2，若有白色沉淀生成，则说明SO42－沉淀不完全。2．沉淀的洗涤：在过滤后的漏斗中，加蒸馏水至水面没过沉淀。3．判断沉淀是否洗净：(如沉淀中沾附有Cl－)取少量洗涤液，向其中加入HNO3酸化的AgNO3溶液，若有白色沉淀，则说明沉淀未洗净。反之，已洗净。七、玻璃仪器的洗涤1．仪器洗净的标准：玻璃仪器内壁附着的水，既不聚成水滴，也不成股流下。2．洗涤仪器的一般原则：①可溶于水的用水洗，要求较高的，用清水洗净后再用蒸馏水洗。如苯可酚可用热水洗。②难溶于水的可用合适的溶剂洗。如I2、酚醛树脂等可用酒精洗。③油污可用洗涤剂或热碱液洗。④根据被洗涤物的性质，选择与其反应后生成可溶物的试剂法。如Ag可用稀HNO3洗；AgCl可用NH3·H2O或Na2S2O3溶液洗；MnO2可用热浓HCl洗；碱性氧化物、难溶碱、CaCO3等可能稀HCl洗；硫可用石灰水洗(生成硫代硫酸钙和多硫化钙)。⑤为能节约溶剂或试剂，采用“少量多次”的原则。八、事故的防止和处理中学实验中可能发生的事故有中毒、化学灼烧、烫伤或烧伤、燃烧、爆炸等。注意事项和处理方法归纳如下：1．有毒药品特别是剧毒药品(如白磷、氰化物)的取用必须十分小心，严禁与皮肤接触，更不得入口。有毒气体(如Cl2、H2S、CO、NO、NO2、SO2等)的制取、收集、检验尽可能在通风橱中进行，并要作好尾气处理。2．化学灼伤主要是强酸(如浓H2SO4、浓HNO3)、强碱(如NaOH、KOH)，溴、酚等对人体的腐蚀。被浓H2SO4灼伤后，立即用抹布或滤纸擦拭，再用大量水冲洗，然后用3％～5％的NaHCO3溶液冲洗。若被浓碱灼伤，立即用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液。溴、酚灼伤立即用酒精洗涤。3．轻度烫伤或烧伤用酒精消毒后，涂上烫伤膏。4．易燃物要妥善保存，小心取用。不能向燃着的酒精灯中添加酒精，也不能用两只酒精相互引燃。万一酒精灯碰翻着火，立即用湿布覆盖。切割白磷时要水下进行。钠、钾着火，立即用砂覆盖。5．易爆物质的取用要严格控制用量。点燃H2、CO、CH4、C2H2等气体前必须验纯。KClO3、NH4NO3等固体不能敲击。配制银氯溶液时，必须将氨水向AgNO3溶液中缓慢滴入，且不得过量，否则会生成易爆炸的Ag3N，并且随配随用，不可久置。第四节　物质的分离检验一、物质的分离、提纯1．物质的分离、提纯的一般原则物质的分离和提纯既有区别又有联系的。分离是把混合物中各组成成分分离开，得到纯净的原状态的各物质；提纯是把被提纯物质中的杂除去，并分离出纯净的被提纯物。由此可知，分离和提纯是依据混合物中各物质的物理性质和化学性质的区别设计 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，即原理相同。提纯过程，也包含分离过程，只是杂质部分通常弃之。分离或提纯一般应遵循不增、不减、易得、易分的“两不两易”原则，即不增加杂质，不减少所需物质，所选试剂便宜易得，欲得物质易于分离。2．物质分离提纯的常用方法①物理方法方法适用范围装置举例注意事项过滤分离溶液和固体不溶物粗盐提纯时把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去①要“一贴二低三靠”滤纸紧贴漏斗内壁；滤纸边缘低于漏斗口，漏斗中液面低于滤纸边缘；烧杯中紧靠玻璃棒，玻璃棒下端紧靠三层滤纸，漏斗下端紧靠烧杯内壁。②必要时洗涤沉淀物(在过滤器中用少量水)③定量的实验要“无损”结晶重结晶一种物质的溶解度随温度变化较大，另一种物质的溶解度随温度变化较小KNO3的溶解度随温度变化大，NaCl的溶解度随温度变化小，可用该法从二者混合液中提纯KNO3①一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶②结晶后过滤，分离出晶体蒸发溶解度随温度变化较小的物质从食盐水溶液中提取食盐晶体①溶质须不易分解，不易水解、不易被氧气氧化②蒸发过程应不断搅拌③近干时停止加热，用余热蒸干方法适用范围装置举例注意事项蒸馏液态混合物各组分沸点不同蒸馏水；制无水乙醇(加生石灰)；硝酸的浓缩(加浓硫酸或Mg(NO3)2①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处②加沸石(或碎瓷片)③注意冷凝管水流方向应下进上出④不可蒸干分馏分离多种液态混合物同蒸馏石油分馏同蒸馏分液分离两种互不相溶的液体(密度不同)同萃取水、苯的分离下层液体从下口倒出，上层液体从上口倒出萃取溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同CCl4把溶于水中里的Br2萃取出来①萃取后再进行分液操作②对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应③萃取提纯后得到的仍是溶液，一般再通过蒸馏等方法进一步分离升华利用某些物质有升华的特性粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开(升华物质的集取方法不作要求)渗析胶体提纯、精制半透膜、烧杯除去Fe(OH)3胶体中的HCl要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果溶解杂质与被提纯的物质在溶解性上有明显差异的混合物分液装置或洗气装置或过滤装置溴乙烷中的乙醇；Cl2中的HCl；CaCO3中的NaCl盐析利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质从皂化液中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析洗气杂质气体易溶于某液体除去CO2中的HCl气体，可使混合气通过盛有水或饱和NaHCO3的洗气瓶(1)从洗气瓶的长导管一端进气(2)混合物中气体溶解度差别较大2．化学方法(1)加热法混合物中混有稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。例如，食盐中混有氯化铵，氯化钾中含有氯酸钾，纯碱中混有小苏打等。(2)沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如，加适量BaCl2溶液除去NaCl中的Na2SO4。(3)转化法不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，然后在将转化物质恢复为原物质。例如，苯酚中混有硝基苯时，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。(4)酸碱法被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂。例如，用盐酸除去SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。(5)氧化还原法对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如，FeCl2中含有FeCl3，加入铁粉，振荡过滤，即可除去FeCl3；FeCl3中含有FeCl2，滴入双氧水，可将FeCl2转化成FeCl3而又不引入新的杂质。在分离和提纯中有的杂质不只一种，需用多种试剂和多种除杂分离方法，要注意安排好合理的除杂顺序。有的杂质可用多种试剂除去，要尽量选择操作简单，除杂分离效果好，经济实惠的试剂。二、物质的检验1．常见阳离子的检验(1)H＋：能使紫色的石蕊试液或橙色的甲基橙试液变红。(2)NHeq\s(＋,4)：铵盐固体或浓溶液与NaOH固体或浓溶液共热有NH3放出。(3)Na＋、K＋、Ca2＋：通常用焰色反应来检验，火焰分别为黄色、浅紫色(隔着蓝色钴玻璃观察)、砖红色。(4)Ba2＋：能与稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液反应生成BaSO4白色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3。(5)Mg2＋：与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀溶于NH4Cl溶液。(6)Al3＋：与适量的NaOH溶液反应生成Al(OH)3白色絮状沉淀，加入过量NaOH溶液沉淀溶解。(7)Fe2＋：水溶液为淡绿色，与NaOH溶液反应先生成白色Fe(OH)2沉淀，该沉淀在空气中迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。向可溶性亚铁盐的溶液中滴入KSCN溶液不显红色，滴入少量新制氯水的立即显红色。(8)Fe3＋：水溶液为棕黄色，与KSCN溶液反应，溶液变为血红色。与NaOH溶液反应生成红褐色Fe(OH)3沉淀。(9)Ag＋：与盐酸或可溶性氯化物溶液反应生成白色的AgCl沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3，但可溶于氨水生成[Ag(NH3)2]＋。2．常见阴离子的检验(1)OH－：能使无色酚酞试液变红色，紫色石蕊试液变蓝色，橙色甲基橙试液变黄色。(2)Cl－：能与AgNO3溶液反应生成白色AgCl沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3。(3)Br－：能与AgNO3溶液反应生成淡黄色AgBr沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3。(4)I－：能与AgNO3溶液反应生成黄色AgI沉淀，该沉淀不溶于HNO3，也可向含I－的溶液中滴入新制的氯水，生成I2使淀粉变蓝。(5)SO42－：与可溶性钡盐溶液生成白色BaSO4沉淀，该沉淀不溶于HNO3。(6)SO32－：浓溶液与盐酸反应，生成无色有刺激性气味的SO2气体。与BaCl2溶液反应生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成有刺激性气味的SO2气体。(7)NO3－：硝酸盐固体或浓溶液与铜片和浓H2SO4共热，放出红棕色NO2气体。(8)CO32－：加入盐酸，生成无色无臭的气体，该气体能使澄清石灰水浑浊，加入BaCl2溶液有白色BaCO3沉淀，该沉淀溶于稀HNO3或稀HCl。3．有机物的检验常用试剂现　　象被检验物质可能含有的官能团溴水溴水褪色C＝C、－C≡C－、－CHO白色沉淀酚羟基酸性KMnO4溶液紫色褪去C＝C、－C≡C－、苯的同系物、－CHO、－CH2OH、或－CHOH、酚类银氨溶液产生银镜－CHO新制Cu(OH)2悬浊液加热时、红色沉淀－CHO不加热，沉淀溶解得蓝色溶液－COOH石蕊试液变红色－COOH、碘水变蓝色淀粉浓硝酸显黄色含苯环的蛋白质FeCl3溶液溶液显紫色酚类三、物质鉴定的一般步骤取少量试样加某种试剂加热、振荡等操作根据现象得出结论【例】为实现中国2000年消除碘缺乏病的目标，卫生部规定食盐必须加碘，其中的碘以碘酸钾(KIO3)形式存在。已知在溶液中IOeq\s(－,3)与I－发生反应：IOeq\s(－,3)＋5I－＋6H＋＝3I2＋3H2O据此反应，可用试纸和一些生活中常见的物质进行实验，证明食盐中存在IOeq\s(－,3)。可供选用的物质有：①自来水，②蓝色石蕊试纸，③碘化钾淀粉试纸，④淀粉，⑤食糖，⑥食醋，⑦白酒。进行上述实验时必须使用的物质是(　　)　A．③⑥B．①③C．②④⑥D．①②④⑤⑦四、物质鉴别的一般类型1．不用任何试剂鉴别多种物质①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。③若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别。⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它做试剂鉴别余下的其他物质。2．只用一种试剂鉴别多种物质①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。③常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。3．任选试剂鉴别多种物质此类题目不限所加试剂的种类，可有多种解法。题目考查的形式往往从众多的鉴别方案中选择最佳方案。其要求是操作步骤简单、试剂选用最少、现象明显。考查的题型多为简答题，答题时要掌握以下要领：(1)选取试剂最佳。选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要不同，使之一目了然。(2)不许原瓶操作。鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别”而无用。要有“各取少许”字样。(3)不许“指名道胜”。结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂……”的字样。一般简答顺序为：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。第六节　实验设计及评价验设计常见类型实验设计常见类型有：操作程序的设计、仪器的组装设计、物质制备方案的设计、物质性质的验证设计、混合物组分的确认设计、物质纯度的测定设计、物质的分离与提纯过程设计等。解实验题要注意以下几个方面的问题：仔细审题的重要性仔细审题是正确答题的关键。根据题意作如下思考：做什么(要求)→要什么(条件)→怎么做(操作)→是什么(结论)。首先要明确题目要求的是哪方面的设计，为了达到这个要求，需要什么原理，什么条件，如需要哪些仪器、试剂。在题目给定的仪器中是全用还是选用，是每件仪器只用一次还是可用多次，还差什么仪器或是尽现有仪器实验是否能完成。在操作时，先做什么，后做什么，是否有干扰，如何排除干扰，是否可靠等，从而通过你所设计的实验能顺利地达到目的。实验原理的正确性在设计实验时，若原理不正确，很难相信结论的正确性。如实验室用乙醇制乙烯，若用稀H2SO4或虽用浓H2SO4而温度未迅速升至170℃，实验就会失败。又如为了证明某溶液中是否有SOeq\s(2－,4)，通常是把SOeq\s(2－,4)转化为BaSO4沉淀，再看该沉淀是否溶于酸。若加BaCl2溶液，可能有Ag＋干扰，若用HNO3来检验沉淀是否溶解，则可能有SOeq\s(2－,3)干扰。再如为证明SO2气体是否含CO2，就必须把SO2除尽，剩余气体通入澄清石灰水中，若SO2未除尽，生成的白色沉淀CaCO3中有无CaSO3就不能肯定了。还有其它一些原理，如冷凝回流原理的应用，易挥发的液体间的反应(溴苯、硝基苯的制取等)，常常要在装置上安装一根较长的玻璃管进行冷凝回流，以减少反应物的损耗和充分利用原料。3．实验顺序的合理性(1)仪器的安装顺序一般是“从下到上，从左到右，先内后外，先装后连”。拆卸顺序与此相反。例如用MnO2和浓盐酸加热制Cl2的装置的安装顺序为①铁架台　②酒精灯　③铁圈(根据酒精灯外焰的高度)　④石棉网　⑤圆底烧瓶　⑥铁夹(固定烧瓶)　⑦已装好分液漏斗和导气管的双孔橡皮塞。(2)装置图的连接顺序：整套装置的大体连接顺序是制取→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。而就单个装置的连接要注意“五进五出”：气体的流向通常是左进右出；洗气瓶作洗气用时长(管)进短(管)出；洗气瓶作量气(制出的气体从洗气瓶中把水压到量筒中)用时短(管)进长(管)出；干燥管干燥气体时粗(端)进细(端)出；冷凝管用的水下进上出。(3)气体的干燥顺序：需收集的气体，经过系列洗气除杂后再干燥、收集，不能干燥后又洗气。需要某气体进行加热反应(如CO、H2与CuO、Fe2O3的反应)时，先干燥再反应。(4)加热的先后顺序：同一实验中有几处需要加热时，通常先加热制气装置，待产生的气体把系统内的空气排净后再加热反应的部分。停止加热时，先停反应的部分，再停制气的部分，使产生的气体继续通一会儿使生成物冷却，防止又被氧化(如CO还原Fe2O3的实验)。(5)操作的一般顺序：程序设计→连接仪器→检查气密性→装入药品→实验及现象观察→装置拆除→仪器清洗。4．实验安全的可靠性为使实验安全可靠，要注意以下几个问题。(1)有毒气体的尾气必须处理。通常将H2S、SO2、Cl2、NO2等用水或NaOH溶液吸收，将CO点燃烧掉。(2)易爆气体如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等点燃之前必须要验纯。(3)用H2、CO还原CuO、Fe2O3等实验，应先通气，等体系内的空气排净后再加热，若先加热后通气可能会发生爆炸事故。(4)加热制取的气体用排水法收集完毕，应先将导气管移出水面，再熄灭酒精，防止水倒吸入热试管而使试管破裂。二、仪器装置、操作的创意与设计为了达到某种特殊的实验目的，有时需要利用一些常用的仪器，通过进行必要的改进和装配，以完成合乎实验要求的创意与设计。这需要我们认真分析、领悟实验意图，灵活掌握有关仪器的组成、结构、性能、特点等，然后匠心独运、巧妙创意。例如：1．启普发生器原理式反应器的设计，如图所示：2．尾气吸收装置的设计，如图所示：3．液封装置的设计，如图所示：4．Fe(OH)2的制备操作改进型设计，如图所示：