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甘草 ICSC 2311. 120. 10 场鹭 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 19618-2004 甘 草 Licorice 2004-12-28发布 2005-06-01实施 中华人民共和国国家质量 中 国 国 家 标 准 化 监督 管 发 布 ? ? ? ? GB/T 19618-2004 前 言 制定本标准的样品采自内蒙古杭锦旗、鄂托克前旗、赤峰以及新疆巴楚县、阿克苏和库尔勒等地,全 部是当地野生甘草加工成的商品等级甘草 制定本部分时,考虑到地域...

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ICSC 2311. 120. 10 场鹭 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 19618-2004 甘 草 Licorice 2004-12-28发布 2005-06-01实施 中华人民共和国国家质量 中 国 国 家 标 准 化 监督 管 发 布 ? ? ? ? GB/T 19618-2004 前 言 制定本MATCH_ word word文档格式规范word作业纸小票打印word模板word简历模板免费word简历 _1714120230651_0的样品采自内蒙古杭锦旗、鄂托克前旗、赤峰以及新疆巴楚县、阿克苏和库尔勒等地,全 部是当地野生甘草加工成的商品等级甘草 制定本部分时,考虑到地域的差异及传统习惯,保留了西甘草及东甘草分等标准,但由于其仅外观 分等不一致,内在质量控制指标都一样,故将其归人一个标准中,仅技术要求不同。 本部分由国家中医药管理局提出。 本部分起草单位:陕西中药研究所,内蒙古伊克昭盟医药分公司,宁夏灵武市医药药材公司。 本部分起草人员:曹爱兰、常思明、徐永厚、朱学礼、杜文娟、赵育民、李永新。 GB/T 19618-2004 甘 草 范 围 本标准规定了西甘草、东甘草分等质量标准的术语、技术要求和检验方法等内容 本标准适用于西甘草、东甘草的加工、收购、调拨和销售。 本标准所指甘草为豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)、胀果甘草(Glycyrrhiza inflata Bat.)及光果甘草(Glycyrrhiza glabra L.)干燥根及根茎的加工产品 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。 中华人民共和国药典二000年版一部(以下简称《200。版药典一部》) 3 术语和定义 下 列术语和定义适用于本标准 条草 high grade licorice 西甘草斩头去尾,单枝直条,长20 cm-50 cm;东甘草单枝顺直条形,不斩头尾,长40 cm以上。 3.2 草节 festival of the licorice 条草加工中剩余的甘草短节,长20 cm以下 毛草 the small licorice(root) 西甘草顶端直径毛0. 5 cm的小甘草;东甘草芦下3 cm处,直径镇0. 5 cm的圆柱形小甘草。 疙瘩头 a small knob or head-shaped part on the licorice 加工甘草时砍下的根头。 3.5 统货 gradeless and uniformly-priced licorice 同规格不分等 的甘草 。 口径与尾径 head diarneter end diarneter 甘草加工成段的顶端与末端直径。 3.7 断面 section 甘草折断的碴口。 3.8 切口 notch 甘草加工之刀 口。 GB/T 19618-2004 3.9 鼠尾草 the licorice like the rat tail 条草口径与尾径相差过大,形如大头鼠尾。 3.10 须根 fibrous licorice(root) 甘草大根上长 出的毛细根。 3. 11 杂质 impurity 甘草中夹杂的非药用 部分 。 3. 12 霉 变 milden and rot 甘草内部发霉变质( 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 皮轻微霜霉,去净后不影响疗效者不为霉变)。 3.13 眼圈草 phloem of the licorice 甘草 加工后木质部与皮层部 分或全部分离 3. 14 黑心草 black core of licorice 切口中心呈黑色的甘草 3. 15 脱皮草 ablate above one third of licorice husk 外 皮脱落 1/3以上 的甘草 。 3. 16 放风口 。utting edge 为加快甘草干燥,对粗大条草局部部位切开的刀口。 3. 17 伸刀 cutting edge 为顺 直条 草而切开的刀 口。 3. 18 黑疤草 black scar of licorice 表面有黑疤 的甘草。 3. 19 西甘草 west licorice(root) 中国内蒙西部、新疆、宁夏、陕西、甘肃、青海等省(区)产的商品甘草(俗称西草)。 3.20 东甘草 east licorice(root) 中国东北、内蒙古东部、河北和山西等地所产甘草,一般不斩头尾(俗称东草)。 3.21 等间互混允许f weight percentage about mixed each other rank licorice 条草中低等级混人相邻高等级或高等级混人相邻低等级的质量百分率。 4 产 品分等 4. 1 西甘草分为四个规格八个等级。 4.1.1 规格:条草、草节、毛草和疙瘩头。 2 GB/T 19618-2004 4. 1.2 等级:条草一等、条草二等、条草三等、条草四等、条草统货、草节统货、毛草统货和疙瘩头统货。 4.2 东甘草分为二个规格五个等级。 4.2.1 规格:条草和毛草。 4.2.2 等级:条草一等、条草二等、条草三等、条草统货和毛草统货。 5 要求 5.1 西甘草要求见表 表 1 西甘草要求 序号 项 目 条 草 草 节 毛 草 疙瘩头 一等 二等 三等 四等 统货 统货 统货 统货 1 长度/cm 20- 50 20- 50 20 50 20- 50 20- 50 520 不分 不分 口径/crn > 1.8 > 1.2一 1.8 > 0.9~ 1.2 >0.5- 0. 9 > 0.5一 > 1.8 > 0.5 镇0. 5 不分 尾径 //cm > 1.2 >0.9 妻0. 5 要0. 3 形状 圆柱形 单枝直崖条 圆柱单条 不规则 断面 黄白色 粉性 黄 白色 切 口 整 齐 味道 味甜 味甜 表面颜色 红棕色 棕黄色或灰棕色 鼠尾草 无 无 无 无 无 须根 无 无 无 无 无 无 无 无 杂质/(%) < 0.5 < 0.5 <0.5 < Q. 5 < 0.5 < 1.0 < 1. 5 < 1.0 虫蛀 无 无 无 无 无 无 无 无 霉变 无 无 无 无 无 无 无 无 眼圈草1, 眼圈长 ,圈总长 <1/3 <1/3 <1/3 <1 /3 <1/3 允许量/(%) <3 (3 (3 <3 53 黑心草,’ 黑心直径//cm < 0. 32 < 0. 30 < 0. 16 <0. 10 < 0. 23 允许量/(%) (3 <3 (3 <3 <3 黑疤草1, 疤面积 ,总面积 < 1/3 <1/3 <1/3 <1/3 <1 /3 允许量/(%) ( 5 <5 <5 (5 <5 脱皮草1) 脱面积 ,总面积 < 1/3 <1 /3 <1/3 <1/3 <1 /3 允许量/C%) 镇10 < 10 簇10 夏10 < 10 放风口” 个/根 <3 <3 无 无 <3 伸刀” 刀/根 <3 <3 <3 无 (3 等间互混允许量/(%) <5 <5 <5 < 5 2 甘草鉴别试验 应符合((2000跤药典一部》规定 3 水 分/(%) <12.0 镇 12. 0 <-12. 0 续12.0 镇 12. 0 (12. 0 <12. 0 夏12. 0 4 总 灰 分/(戏) 簇7.0 簇7. 0 燕 7. 0 燕7.0 夏7. 0 镇7.0 G7.0 燕7.0 GB/T 19618-2004 表 1(续) 序号 项 目 条 草 草 节 毛 草 疙瘩头 一等 二等 三等 四等 统货 统货 统货 统货 5 酸不溶性灰分//c%> <2. 0 <2.0 (2.0 <2. 0 <2. 0 <2. 0 镇2. 0 < 2.0 6 甘 草 酸/(%) >2. 5 )2.5 >2. 5 >2.5 )2.5 >2.5 >2. 5 妻 z. 5 7 农药残留/(pg/g) 六六六 镇0. 05 6。占50肠以上一>50占so%以上一>4。占50%以上一 ____ 一 _t 一 一 一 13^ bV 一 小分 30-6。占50%以下一20--50占50%以下一13-4。占50 yb以卜一 一 芦下3二 处直径//cm >1.5 一)1.0.1. 5 一>0. 5-1.。 一>0. 5->I. 5一 形 状 圆柱形,上粗下细,不斩头尾,单枝条)Im直 {圆柱单条 断 面 黄白色,有粉性 味道 味甜 1 表面颜 色 紫红色或灰褐色 须根 无 一 无 一 无 { 无 { 枝权 一 无 一 无 一 无 } 杂质/(%) } <0. 5 一 <0. 5 }<0. 5 一 虫蛀 无 } 无 一 无 一 无 一 无 霉变 } 无 一 无 一 无 } 无头草(根)/(%) } <1。 一 、2。 一、10 { 2 甘草鉴别试验 应符合《200。版药典一部》规定 3 水分/(%) 簇 12.0 镇12. 0 镇12.0 镇12. 0 612. 0 4 .总灰分/(%) 簇7. 0 镇7.0 镇 7. 0 <7. 0 ( 7.0 5 酸不溶性灰分/(%) 镇2. 0 镇2.0 < 2.0 镇2. 0 <2. 0 6 甘草酸/(%) )2.5 要2. 5 >2.5 )2.5 乡2. 5 农药残留/}六六六 镇0. 05 镇0. 05 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 色 谱图,并以各农药的浓度对其峰面积绘制标准曲线。 精密吸取供试品溶液和空白溶液各2 KL,分别注人气相色谱仪,记录色谱图,并根据供试品溶液和 空白溶液中农药的峰面积,从标准曲线上求出其浓度‘和‘。,再根据供试品的取用量,计算农药的残 留量 6.4.4.4 分析结果计算 甘草中六六六、滴滴涕残留量按式(2)计算。 (c一 c)xV ,__/ x= 竺一一= x100% ························⋯ ⋯(z) 式 中: x— 甘草中六六六、滴滴涕残留量,单位为微克每克(Rg/g)7 c— 供试品溶液浓度,单位为微克每毫升(}}g/mI_) ; ‘。— 空白溶液浓度,单位为微克每毫升(k创mL) ; GB/T 19618-2004 V— 供试品定容体积,单位为毫升(mL) ; m— 称取供试品的量,单位为克(9)。 6.4.5 甘草中铅的测定试验 6.4.5.1 仪器 6.4.5. 1., 玻璃仪器:所用玻璃仪器均以10%硝酸溶液浸泡24 h以上,用蒸馏水反复清洗,最后用去 离子水冲洗晾干后方可使用。 6.4.5. 1.2 原子吸收分光光度计(扣背景装置,铅空心阴极灯,石墨炉原子化器)与仪器条件: a) 波长:283. 3 nm; b) 狭缝;1. 3 nm; c) 灯电流:7. 5 mA或按制造厂规定; d) 进样量:10 KL; e) 干燥温度:60 0C一1200C,20 s,120℃保持20 s; f) 灰化温度:1500C -4000C,20 s,400℃保持10 s; g) 原子化温度:2 0000C 7 s; h) 清除温度:2 6000C 3 s, 6.4.5. 1.3 消化装置。 6.4.5.2 试荆 6.4.5.2. 1 硝酸:优级纯。 6. 4. 5. 2. 2 20 硝酸溶液:取硝酸20 mL,加去离子水使成100 mL,摇匀,即得。 6.4.5.2.3 6 mol/L硝酸溶液:取硝酸378 mL,加去离子水使成1 000 mL,摇匀,即得。 6.4.5.2.4 硝酸镁:分析纯。 6.4.5.2.5 无水乙醇:分析纯。 6.4.5.2.6 15%硝酸镁的乙醇溶液:精密称取硝酸镁15 g,置100 mL量瓶中,加50写乙醇至刻度,摇 匀,即得。 6.4.5.2.7 标准铅贮备液:由国家标准物质研究中心提供。 6.4.5.2.8 标准铅溶液的制备:精密量取标准铅贮备液适量,置量瓶中,加去离子水制成每1 mL含 1. 0 Ig的铅溶液,作为标准铅稀释溶液。 精密量取标准铅稀释溶液。,0.5,1.0,1.5 mL,分别置25 mL量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇 匀,即得1 MI含。,0.02,0.04,0.06 tg的铅溶液,作为标准铅溶液。 6.4.5.3 分析步骤 6.4.5.3. 1 供试品溶液的制备 取供试品约4 g,精密称定,置石英钳塌内,加人10 ml- 15%o硝酸镁的乙醇溶液,使供试品全部润 湿,放置30 min,置80℃烘干,移置电热板上缓缓加热(注意:避免燃烧),使之完全炭化,置高温炉内,在 300℃维持2h,升温至4500C,灰化4h,取出,冷至室温。滴加20%硝酸使灰分全部溶解,再置电热板上 低温蒸干(注意:防止飞溅),再移人高温炉灰化 2h,若仍未完全灰化,可再加20%的硝酸的灰化过程, 直至完全灰化。取出,冷至室温,加人6 mol/L硝酸5 mL,置电热板上低温(约loo0C)加热,使灰分完 全溶解,冷却后移人10 ml量瓶中,用少量去离子水洗涤柑竭3次,洗液并人量瓶中,用去离子水稀释 至刻度,摇匀,静置,取上清液作石墨炉分析(静置时,溶液底部有硅酸盐不溶物沉淀,不影响分析) 6.4.5.3.2 空白溶液的制备 不加供试品,按6. 4. 5. 3.1“供试品溶液的制备”方法制备空白溶液。 6.4.5.3.3 测定 在本试验仪器条件下,精密吸取标准铅系列溶液、供试品溶液和空白溶液各 10 WL,依次分别注人 石墨管中,按原子吸收分光光度法测定各自的吸光度。以标准铅系列溶液浓度(lcg/mL)对应其吸光度 GB/T 19618-2004 绘制标准曲线,并根据所测供试品溶液与空白溶液的吸光度从标准曲线上求出其铅的浓度。与‘。,再根 据供试品取用量计算铅含量 6.4.5.3.4 分析结果计算 甘草中铅含量按式((3)计算: 二一(c (c,业X V X 100% ..⋯。.................⋯⋯(3) 式 中: x— 甘草中铅的含量,单位为微克每克(Pg/g); c— 供试品溶液中铅的浓度,单位为微克每毫升(}cg/-L) ; ca— 空白溶液中铅的浓度,单位为微克每毫升(Kg/mL) ; V— 供试品定容体积,单位为毫升(m工力; 、— 称取供试品的量,单位为克(9). 6.4.6 甘草中镐的测定试验 6.4.6. 1 仪器 6.4.6. 1. 1 玻璃仪器:所用玻璃仪器均以10%硝酸溶液浸泡24 h以上,用蒸馏水反复清洗,最后用去 离子水冲洗晾干后,方可使用 6.4.6. 1.2 原子吸收分光光度计(扣背影装置,锅空心阴极灯,石墨炉原子化器)与仪器条件: a) 波长:228.8 nm; b) 狭缝 :1. 3 nm; c) 灯电流:7.5 mA,或按制造厂规定; d) 进样量:10 IL; e) 干燥温度:600C-1100C 25 s,120℃保持15 s; f) 灰化温度:1500C -3000C 20 s,4000C保持10 s; 9) 原子化温度:1 8000C 7 s; h) 清除温度:2 2000C 3。。 6.4.6. 1.3 消化装置。 6.4.6.2 试剂 6.4.6.2. 1 硝酸:优级纯 6.4.6.2.2 20%硝酸溶液:取硝酸20 ml,加去离子水使成100 mL,摇匀,即得。 6. 4. 6.2. 3 6 mol/L硝酸溶液:取硝酸378 mL,加去离子水使成1 000 mL,摇匀,即得 6.4.6.2.4 乙醇:分析纯。 6.4.6.2.5 硝酸镁:分析纯 6.4.6.2.6 15%硝酸镁的乙醇溶液:精密称取硝酸镁15 g,加50%乙醇使成100 mL,摇匀,即得。 6.4.6.2.7 标准锡贮备液:由国家标准物质中心提供。 6.4.6.2.8 标准锅溶液的制备:精密量取标准锡贮备液适量,置量瓶中,加去离子水制成每1 mL含 0. 025 [g的锡溶液,作为标准锡稀释溶液 精密量取标准锅稀释溶液0,1.25,2.50,5.00 m工J,分别置25 mL量瓶中,加硝酸。. 5 mL,用去离子 水稀释至刻度,摇匀,即得每1 mL含0,0. 001 25,0. 002 50,0. 005 00 pg的锡溶液,作为标准锡溶液。 6.4.6.3 分析步骤 6.4.6.3. 1 供试品溶液的制备 按甘草中铅的测定试验方法6.4.5.3.1“供试品溶液的制备”方法进行。 6.4.6.3.2 空白溶液的制备 不加供试品,按6.4.6.3.1“供试品溶液的制备”方法制备空白溶液。 g GB/T 19618-2004 6.4.6.3.3 测定 在本试验仪器条件下,精密吸取标准锡系列溶液,供试品溶液和空白溶液各10刃 依次分别注人石 墨管中,按原子吸收分光光度法测定各自的吸光度,以标准锅溶液中锡的系列浓度(n/m工一)对应其吸 光度绘制标准曲线,并根据所测供试品溶液与空白溶液的吸光度从标准曲线上求出其锡的浓度。和。。, 再根据供试品的取用量计算锅的含量。 6.4.6.4 分析结果计算: 甘草中锅含量按式((4)计算: (c一 C,)XV 刀 ; ............·.·········⋯ ⋯(4) 式 中 : 二— 甘草中锅的含量,单位为微克每克(Pg/g); c— 供试品溶液中福的浓度,单位为微克每毫升(pg/mL) ; C— 空白溶液中锡的浓度,单位为微克每毫升(pg/mL) ; V— 供试品定容体积,单位为毫升(mL) ; 仇— 称取供试品的量,单位为克(9)。 6.4.7 甘草中砷的测定试验 6.4.7. 1 仪器 6.4.7.1. 1 原子吸收分光光度计(扣背景装置,砷空心阴极灯、石墨炉原子化器)与仪器条件: a) 波长:193.7 nm; b) 狭缝:1. 3 nm; c) 灯电流:15 mA,或按制造厂规定; d) 进样量:10 1L; e) 干燥温度:60℃一1200C 2000,120℃保持20 s; f)灰化温度:1500C -1 0000C 20(x),1 1000C保持15 s; g) 原子化温度:2 7000C 7 s; h) 清除温度:2 9000C 3 se 6.4.7. 1.2 消化装置。 6.4.7.2 试 剂 6.4.7.2. 1 f肖酸一高氯酸:优级纯。 6.4.7.2.2 硝酸镍[Ni(NO3 )z·6 HM :分析纯。 6.4.7.2.3 硝酸高氯酸混合液:4: 1(体积比) 6.4.7.2.4 硝酸镍溶液的制备:精密称取硝酸镍4. 96 g,置1 000 mL量瓶中,用去离子水溶解并稀释 至刻度,摇匀,即得每 1 ml含1 mg的镍溶液。 6.4.7.2.5 标准砷贮备液:由国家标准物质研究中心提供。 6.4.7.2.6 标准砷溶液的制备:精密量取标准砷贮备液适量,置量瓶中,加去离子水制成每 1 m工含 0. 4 ug的砷溶液,作为标准砷稀释溶液。 精密量取标准砷稀释溶液。,0.25,0.75,1.25 mL,分别置10 ml量瓶中,各加人硝酸镍溶液5 mL 及硝酸。.25 m工,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得每1 mL含0,0.01,0.03,0.05 pg的砷溶液,作为 标准砷溶液。 6.4.7.3 分析步骤 6.4.7.3.1 供试品溶液的制备 取供试品约3g,精密称定,置100 m工一具塞锥形瓶中,加人硝酸一高氯酸混合液20 ml,放置过夜。 去塞,瓶口插玻璃小漏斗,置电热板上加热(约1000C )1^-1.5 h,升温至约150℃继续加热,直至大量棕 GB/T 19618-2004 色气体消失,取下,冷却至室温,补加硝酸10 mL,摇匀,放回电热板上继续加热至棕色气体消失,升高温 度(约250'C),继续加热至产生大量白色烟雾为止,取下,冷却至室温。用去离子水冲洗小漏斗及锥形 瓶颈部,再放回电热板上加热(约1500C)10 min,取下,冷却至室温,转移至20 mL量瓶中,用去离子水 洗涤并加人硝酸镍溶液10 ml,再用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得 6.4.7. 3.2 空白溶液的制备 不加供试品按 6.4.7.3.1“供试品溶液的制备”方法制备空白溶液。 6.4.7.3.3 测定 在本试验仪器条件下,精密吸取标准砷系列溶液,供试品溶液和空白溶液各10 pL,依次分别注人 石墨炉中,按原子吸收分光光度法测定各自的吸光度,以标准砷系列溶液中砷的浓度(Kg/mL)对应其 吸光度绘制标准曲线,并根据所测供试品溶液与空白溶液的吸光度从标准曲线上求出砷的浓度‘和。。, 再根据供试品的取用量计算砷的含量。 6.4.7. 4 分析结果计算 甘草中砷含量按式((5)计算: (c一co) XV 刀 z (5 ) 式 中 : 二— 甘草中砷的含量,单位为微克每克(Kg/g); c— 供试品溶液中砷的浓度,单位为微克每毫升(Kg/mL) ; 。— 空白溶液中砷的浓度,单位为微克每毫升(pg/mL) ; V-一一供试品定容体积,单位为毫升(mL) ; m— 称取供试品的量,单位为克(9)。 6.4.8 甘草中汞的测定试验 6.4.8. 1 仪器 6.4.8. 1. 1 玻璃仪器:所用玻璃仪器均以1000硝酸浸泡过夜,用蒸馏水反复清洗,最后用去离子水冲 洗晾千后,方可使用 6.4. 8. 1.2 消化装置 。 6.4.8.1.3 流动注射氢化物发生器:WHG102A,型或类似的氢化物装置。 6.4.8. 1.4 测汞石英池 6.4.8. 1.5 原子吸收分光光度计与仪器条件: a) 波长 :253. 7 nm; h) 狭缝 :1. 0 nm; c) 载气流速:高纯氮气 100 mL/min; d) 积分时间:20 s; e) 载液:1%盐酸; f) 进样量 :2 ml; 9)测定方式:峰高。 6. 4.8.2 试剂 6.4.8.2.1 硫酸、硝酸、盐酸:优级纯 6.4.8.2.2 五氧化二矾、硼氢化钾、高锰酸钾、盐酸经胺:分析纯 6.4.8.2.3 0. 1 mol/I硫酸溶液:取硫酸6. 0 m工J,缓缓注人适量去离子水中,冷却至室温,加去离子水 稀释至1 000 ml-,摇匀,即得 6.4.8.2.4 1%盐酸溶液:取盐酸1 ml-,加去离子水使成100 m工,摇匀,即得 6.4.8.2.5 5%高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾5g,加去离子水使溶解成100 ml,即得。 11 GB/T 19618-2004 6.4.8.2.6 0. 5 %硼氢化钾溶液:称取硼氢化钾 。. 5 g及氢氧化钠 。. 5 g,加去离子水使溶解成 100 mL,摇匀,即得。 6. 4. 8. 2. 7 20%盐酸经胺溶液:称取盐酸经胺20 g,加去离子水使溶解成100 mL,摇匀,即得。 6.4.8.2.8 标准汞贮备液:由国家标准物质研究中心提供。 6.4.8.2.9 标准汞溶液的制备:精密量取标准汞贮备液适量,置量瓶中,加0. 1 mol/L硫酸溶液制成 每1 mL含1 F+g的汞溶液,作为标准汞稀释溶液。 精密量取标准汞稀释溶液。,0.25,0.50,0. 75,1.00 mL,分别置25 mL量瓶中,加。. 1 mol/L硫酸 溶液10 mL,加人5%高锰酸钾溶液5 mL,保持高锰酸钾紫色在20 min不褪色,然后滴加20 盐酸经 胺溶液至紫色消失,加人硝酸。. 5 mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得每1 mL含。、0. O1,0. 02, 0. 03,0. 04 pg的汞溶液,作为标准汞溶液。 6.4.8.3 分析步骤 6.4.8.3. 1 供试品溶液的制备 取供试品约3 g,精密称定,置100 mL具塞锥形瓶中,加人五氧化二矾50 mg,硝酸20 mL,加塞,放 置过夜。次日,加人硫酸5 mL,在锥形瓶口上插玻璃小漏斗,置电热板上加热(约loo0C)消化1h,升温 至约150℃直至棕色气体消失,此时溶液呈淡蓝色,清亮(若溶液发黑,应立即取下锥形瓶,冷却后补加 5 mL硝酸,继续消化直到溶液清亮为至),取下,冷却至室温,用少量去离子水冲洗瓶口及漏斗,继续加 热数分钟,取下冷却,加人5%高锰酸钾溶液5 mL,摇匀,室温放置2 h-3 h,滴加20%盐酸经胺溶液至 紫色消失,移人25 mL量瓶中,加人硝酸0. 5 mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得。 6.4.8. 3.2 空白溶液的制备 不加供试品,按6.4.8.3.1“供试品溶液的制备”方法制备空白溶液 6.4.8.3.3 测定 在本仪器条件下,精密量取系列标准汞溶液,供试品溶液和空白溶液各2 mL,依次分别置氢化物发 生器中,再依次加人1%盐酸和0.5%硼氢化钾溶液各2 mL,按冷原子吸收分光光度法,在253. 7 nm共 振波长下测定吸光度,以汞标准溶液的浓度对应其吸光度绘制标准曲线,再根据所测供试品溶液与空白 溶液的吸光度从标准曲线上求出汞的浓度。和。。,再根据供试品的取用量,计算汞的含量 6.4.8.4 分析结果计算 甘草中汞含量按式(6)计算: 二_全二CO XV .一.....一.一..⋯⋯ (6) 式中 : i— 甘草中汞的含量,单位为微克每克(pg/g); c— 供试品溶液中汞的浓度,单位为微克每毫升(pg/mL) ; 。。— 空白溶液中汞的浓度,单位为微克每毫升(pg/mL) ; V— 供试品定容体积,单位为毫升(ML) ; 。— 称取供试品的量,单位为克(9)。 CB/T 19618-2004 参 考 文 献 [习 七十六种药材商品规格标准 国家医药管理局、中华人民共和国卫生部(国药联材字(84)第 72号)文“附件”。
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