补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识时间:2021.03.02创作：欧阳数（-）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。掌握香豆素类化合物的检识方法。（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂PsoraleacorylifoliaL.的干燥成熟果实，全国各地多有栽培。含有多种咲喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯（补骨脂素）、异补骨脂内酯（异补骨脂素）和补骨脂次素等。其屮补骨脂素和异补骨脂素为抗白瘢风的主要有效成分，具有光敏性质。补骨脂素（psoralen）又称补骨脂内酯，分子式ChH603,分子量186.16o无色针状结晶（乙醇）,mp.189〜190°C,有挥发性。溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醴和石油醛。异补骨脂素(isopsoralen)分了式ChH603,分了量186.16o无色针状结晶，mp.137〜138°C,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醯，难溶于冷石油瞇。补骨脂素异补骨脂素补骨脂乙素(isobavechalcone)又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。分子式C.HcoOn分子量324.36。黄色片状结晶(甲醇-水),mp.166〜167°Co补骨脂甲素(coxyfolin)又称补骨脂黄酮，分子式CnoHcoO.,分子量324.36o无色针状结晶,mp.191〜192°C。补骨月旨乙素补骨脂甲素实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从屮药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用柱色谱予以分离。实验内容1：把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。铺薄层硅胶板，为了下次筛分离条件，铺好15块板。2：用补骨脂素和异补骨脂素的标准品通过TLC筛选硅胶柱色谱的分离条件。根据文献，设计了石油醍：乙酸乙酯10：1,石油醯：乙酸乙酯&1,石油醯：乙酸乙酯6：1,石油醯：乙酸乙酯4：1等几组流动相配比，经过对Rf值的比较，最终决定用石油瞇：乙酸乙酯6：1作为硅胶柱色谱分离的分离系统。把醇提液减压浓缩至剩下20ml水左右。萃取：浓缩后的混旋液加蒸镭水至100ml,用乙酸乙酯萃取三次。3.柱色谱分离，采用湿法装柱干法上样。检识薄层色谱检识薄层板：硅胶G-CMC-Na板试样：补骨脂素乙醇液异补骨脂素乙醇液对照品：补骨脂素对照品乙醇液异补骨脂素对照品乙醇液展开剂：①石油醯-醋酸乙酯（6：1）显色：紫外灯下观察荧光（五）实验说明及注意事项提取药材应是未炮制过的补骨脂种子,其补骨脂素和异补骨脂素等成分含量较高。补骨脂素和异补骨脂素含内酯结构，具有内酯类成分的通性，可用碱提酸沉法提取，但因补骨脂种子中含有大量油脂和糖类成分，易与碱水发生皂化反应和形成胶状物，致使难以滤过，降低收得率，故选用50%乙醇提取而不用碱溶酸沉法提取。由补骨脂种子中提取所得的精制品，为补骨脂素和异补骨脂素的混合物结晶，两者含量近于1：1,但随药材品种、质量等不同而有差异。在进行干柱色谱分离之前，应先进行薄层色谱检查，了解两者含量情况。因两者皆具有光敏作用，均为有效成分，故临床应用时，不必将两者分开。时间：2021.03.02创作：欧阳数
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