药物质量原则中鉴别项目设立几点考虑药物质量原则中鉴别是用以鉴定某已知药物真伪而不是对未知药物进行构造确证，因此鉴别办法应以专属性好、简便易行为宜，特别能将构造相似同类药物加以区别为重要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂原则中仅用化学法和UV法作鉴别，难以与构造类似物鱼腥草素钠及制剂相区别，质量原则不具备应有专属性，也许给此后市场监督导致混乱。 惯用鉴别办法涉及色谱法、光谱法、化学法和生物学办法等，可依照药物详细特点加以选用。 色谱法（TLC法或HPLC法）运用不同物质在不同色谱条件下，各自色谱行为（比移值或保存时间）不同，与对照品在相似色谱条件下进行色谱分离，比较其色谱行为一致性，来鉴别药物真伪。此类办法运用使得构造相似化合物、同系物等区别变得简朴易行。HPLC法虽然重要用于定量，但如果运用得当，特别在含量测定或关于物质项下已采用本法状况下，运用对照品与供试品保存时间相似特性作为鉴别根据，不必专门增长实验以提高鉴别专属性，是非常可取。值得注意是色谱系统稳定性要好，同一物质不同进样时保存时间重现性必要有保证。这就规定流动相与固定相相匹配，C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故在C18柱反相色谱系统中，流动相有机溶剂比例普通不应低于5％，否则C18链随机卷曲将导致色谱系统不稳定导致组份保存值波动，不利于此种鉴别。即便如此，在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相似色谱系统中保存时间不一致状况，特别梯度洗脱时此种现象更为常用。药典中对保存时间一致性未予详细规定，此时，操作中可增长供试品溶液与对照品溶液等量混合，进样后浮现单一色谱峰作为鉴别根据，可以弥补该法之局限性，此操作可列入质量原则。在含量和关于物质未采用HPLC法状况下，普通不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外，还可将斑点颜色作为鉴别根据，可由两个因素把握供试品与对照品同一性，并且简便易行，堪称一种较好鉴别办法。但由于薄层板质量、边沿效应等因素影响，实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上Rf值不一状况，可比照HPLC状况，操作中增长供试品溶液与对照品溶液等量混合，点样后浮现单一斑点作为鉴别根据，此点在药典中已有体现。也有人建议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别规定，但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时，要有色谱系统适应性实验内容，如规定几种构造相似化合物混合溶液色谱展开后应显示相应几种斑点或最难分离物质对可以分开状况下，供试品溶液与对照品溶液主斑点颜色与位置应一致。 在中华人民共和国药典中，对TLC鉴别法在斑点颜色与位置明确规定基本上对斑点大小也做出明确规定：供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致，斑点大小应大体相似；或供试品与对照品等体积混合，应显示单一，斑点紧密；或供试品溶液主斑点与上述混合溶液主斑点颜色与位置一致，大小相似；或选用与供试品化学构造相似药物对照品，两者比移植应不同（例如芬布芬与酮洛芬，地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠，醋酸氢化可松与醋酸可松，泼尼松龙与氢化可松，甲睾酮与睾酮，左旋多巴与酪氨酸）；或上述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离斑点。 光谱法中IR法因可反映较多构造信息，在组份单一、构造明确原料药鉴别中作为首选，药物存在多晶型现象又无可重复转晶办法时普通不采用此法，但如果药物存在多晶型现象，且需鉴别其有效晶型，IR图谱可以反映其有效晶型特点时，本法又是一种有效而简便易行鉴别办法。制剂中则因辅料影响、提取过程也许导致晶型变化而普通不采用IR法，而采用所受影响因素较少UV法。 惯用UV鉴别办法有：测定最大吸取波长，或同步测定最小吸取波长；规定一定浓度供试液在特定吸取波长（最大吸取或最小吸取）处吸取度；经化学解决后，测定其反映产物吸取光谱特性；规定几种特定吸取波长及其吸取度比值（峰-峰、峰-谷、谷-谷）；规定几种特定吸取波长及其吸取系数。因末端吸取所受影响因素较多，UV法鉴别时，普通不适当用220nm如下波长吸取特性作鉴别；因反映构造信息少，普通也尽量不用单一吸取峰作鉴别根据；为提高专属性，可将上述几种办法结合起来使用。 化学鉴别法普通是特定官能团或特定构造化合物特性反映，与其他鉴别办法结合使用，可以使得鉴别专属性更加突出。化学鉴别法具备专属性较强、反映迅速、现象明显特点才有使用价值。涉及在恰当条件下产生颜色、荧光，发生沉淀反映或产气愤体等现象。 1.呈色反映：即向供试品溶液中加入恰当试剂，在一定条件下发生化学反映，生成易于观测有色产物。常用反映类型有： ●茚三酮呈色反映――多为含脂肪氨基构造药物； ●异羟肟酸铁反映――多为含芳酸及其酯类和酰胺类构造药物； ●三氯化铁呈色反映――多为含酚羟基或水解后产生酚羟基药物； ●重氮化偶合呈色反映――多为芳伯氨基或能产生芳伯氨基构造药物； ●氧化还原呈色反映或其他颜色反映。 2.沉淀反映：供试品溶液中加入恰当试剂，在一定条件下发生化学反映，生成不同颜色沉淀物，有具备特殊沉淀形状。常用反映类型有： ●与硫氰化铬胺（雷氏盐）沉淀反映――多为生物碱及其盐类药物和具备芳香环有机碱及其盐类药物。 ●与重金属离子沉淀反映――在一定条件下，药物和重金属离子反映，生成沉淀物。 其他沉淀反映。 3.气体生成反映：供试品溶液中加入恰当试剂，在一定条件下发生化学反映，生成气体。常用反映类型有： ●产生氨气，运用其特殊气味鉴别――多为胺（铵）类药物、酰胺类药物经强碱解决后，加热，产生氨气； ●产生硫化氢气体，运用其特殊气味鉴别――多为化学构造中含硫药物，经强碱解决后，加热，产生硫化氢气体；此外，含碘有机药物，直火加热后，可产生紫色碘蒸汽；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后可产生醋酸乙酯香味。 4.荧光鉴别：常用荧光发射形式有如下类型：药物自身在可见光下发射荧光；药物溶液加硫酸呈酸性后，在可见光下发射荧光；药物和溴反映后，在可见光下发射荧光；药物和间苯二酚反映后以及经其他反映后，发射荧光。 5.测定生成物熔点：因操作啰嗦、费时，现已较少应用。 质量原则鉴别项目普通选用不同原理办法相结合以起到互补作用，同类实验原理（如UV与IR法、HPLC与TLC法）或相似官能团化学鉴别法尽量不同步出当前同一原则中。普通状况下，对于制剂来讲，适当色谱法是专属性较好办法，对于组份单一、构造明确化学原料药讲，IR法特别适合于其他办法不易区别同类药物。光谱法（或化学法）＋色谱法＋盐基或酸根鉴别是一种抱负组合方式，不能阐明其特性时，可增长其他办法，条目不适当过多，足以区别真伪即可。
本文档为【药品质量基础标准中鉴别优质项目设置的几点考虑】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。
该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。
本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。
网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
浙公网安备 33021202002483