复方氢氧化铝片的含量测定-2-1-实验三复方氢氧化铝片的含量测定一、目的要求掌握用配位滴定法测定复方氢氧化铝片的基本原理及操作；熟悉复方制剂不经分离直接测定组分含量的方法。二、方法原理复方氢氧化铝片中氢氧化铝和三硅酸镁均系无机盐类药物，故可采用配位滴定法进行测定。为消除两主药之间的干扰，可采用控制不同测定条件的方法，分别加以测定。氧化铝的测定：A13+与乙二胺四乙酸二钠配位时的最低pH为4.2,而Mg2+乙二胺四乙酸二钠配位时的最低pH为9.7，故在pH6.0的缓冲液中，只有A13+和乙二胺四乙酸二钠形成配位化合物，而Mg2+无干扰。A1...
-2-1-实验三复方氢氧化铝片的含量测定一、目的要求掌握用配位滴定法测定复方氢氧化铝片的基本原理及操作；熟悉复方制剂不经分离直接测定组分含量的方法。二、方法原理复方氢氧化铝片中氢氧化铝和三硅酸镁均系无机盐类药物，故可采用配位滴定法进行测定。为消除两主药之间的干扰，可采用控制不同测定条件的方法，分别加以测定。氧化铝的测定：A13+与乙二胺四乙酸二钠配位时的最低pH为4.2,而Mg2+乙二胺四乙酸二钠配位时的最低pH为9.7，故在pH6.0的缓冲液中，只有A13+和乙二胺四乙酸二钠形成配位化合物，而Mg2+无干扰。A13++H2Y2-—PH6.0>A1Y-+2H+H2Y2-+Zn2+>ZnY2-+2H+Zn2++二甲苯酚橙>Zn—二甲苯酚橙络合物（黄色）（红色）（终点）氧化镁的测定：加热煮沸氢氧化铝和三硅酸镁的水溶液，可使其与盐酸反应生成三氯化铝和氯化镁，在pH6.2左右时，铝盐可生成氢氧化铝沉淀析出，过滤除去后，调节pH为10左右，加三乙醇胺作掩蔽剂，掩蔽剩余少量铝盐，则可消除铝盐干扰。滴定前:Mg2++HIn2-—-MgIn-＋H+（纯蓝色）（酒红色）终点前：Mg2+＋H2Y2-ph10>MgY2-+2H+终点后：H2Y2-＋MgIn-——-MgY2-＋HIn2-（酒红色）（纯蓝色）（终点）三、操作步骤药典规定，本品每片中含氢氧化铝按氧化铝（Al2O3）计算，不得少于0.116g；含三硅酸镁按氧化镁（MgO）计算，不得少于0.020g。取本品10片，精密称定，研细，按下法测定：氧化铝的测定：精密称取上述粉末适量（约相当于1/4片），加盐酸（2：50）52ml，煮沸，使溶解，放冷，过滤，残渣用水洗涤，洗液与滤液合并，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸使沉淀恰溶解，加醋酸醋酸铵缓冲液（pH6.0）10m1,精密加乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）25.00ml,煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液（0.05mo1/L）滴定至溶液由黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mo1/L）相当于2.549mg的A12O3。氧化镁的测定：精密称取上述粉末适量（约相当于1片），加盐酸（5：50）55ml，加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液使溶液由红色转变为黄色，再继续煮沸5分钟，趁热过滤，滤渣用2%氯化铵溶液30ml洗涤，合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10ml与三乙醇胺溶液（1-2）5ml,再加铬黑T指示剂少量，用乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显纯蓝色。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.015mg的MgO。四、注意事项氧化铝的测定中，为消除滴定误差，测定结果用空白试验校正。空白试验为：取纯化水52ml，自“加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml”起依法操作。滴定速度要适宜，近终点时EDTA液要逐滴加入，并充分振摇，以防终点滴过。EDTA滴定液应于具塞玻璃瓶中保存，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
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