蒸馏(zhēngliú)及沸点的测定有机化学(yǒujīhuàxué)实验电子课件第一页，共14页。一实验目的二实验原理三药品(yàopǐn)和仪器四实验装置五实验(shíyàn)步骤六注意事项七思考题实验(shíyàn)内容第二页，共14页。1、熟悉蒸馏和测定沸点(fèidiǎn)的原理，了解蒸馏和测定沸点(fèidiǎn)的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点(fèidiǎn)的操作要领和方法。一、实验(shíyàn)目的第三页，共14页。1.沸点的定义：沸点是液体(yètǐ)化合物的蒸气压与外界大气压力相等时的温度。液体(yètǐ)化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体(yètǐ)内部会有大量气泡逸出，即沸腾。2.影响沸点的因素：沸点的大小与物质本身有关外，还随大气压力变化而变化。大气压越大沸点就越高。二、实验(shíyàn)原理第四页，共14页。3.沸程：沸程是液体化合物开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。沸程越小说明液体化合物越纯纯粹的液体有机(yǒujī)化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5oC）。但具有恒定沸点的液体不一定是纯净物，因为混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物二、实验(shíyàn)原理第五页，共14页。4.蒸馏的定义：蒸馏是将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。5.蒸馏的用途(1)测定纯液体有机物的沸点,初步鉴定有机化合物及定性检验液体有机物的纯度(chúndù)；(2)提纯有机化合物，除去不挥发性杂质及有色的杂质；（3）分离沸点差大于30℃的液体混合物；（4）回收溶剂。二、实验(shíyàn)原理第六页，共14页。药品：乙醇仪器：圆底烧瓶、蒸馏(zhēngliú)头、温度计（带套管）、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、量筒等三、药品(yàopǐn)与仪器第七页，共14页。注意(zhùyì)温度计水银球的位置！四、实验(shíyàn)装置主要由气化、冷凝和接收(jiēshōu)三部分组成，如图所示：第八页，共14页。第九页，共14页。五、实验(shíyàn)步骤1、加料：将乙醇30ml小心倒入50ml蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡(pínghéng)，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。第十页，共14页。3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。在所需馏分蒸出后，温度计读数会发生较大变化。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干。4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕(wánbì)，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。动画文件第十一页，共14页。1、蒸馏装置的安装顺序：从下到上，从左至右；要做到“横看一个面，竖看一条线”；蒸馏装置不可密封。2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关(yǒuguān)，与被蒸液体的体积的有关(yǒuguān)，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。蒸馏有机溶剂一般选用小口接收器，如锥形瓶、圆底烧瓶。六、注意事项第十二页，共14页。4、蒸馏必须使用沸石，可以防止液体暴沸。如中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石。5、蒸馏过程(guòchéng)需密切注意温度计温度变化；蒸馏时馏出液流出速度以1－2滴／s为宜。6、蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。7、蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反。第十三页，共14页。七、思考题1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献(wénxiàn)里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？第十四页，共14页。
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