水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法PAGE/NUMPAGES水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法文件编号：作业
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第1页共3页第A版第0次主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法宣布日期：2017-06-16适用范围本
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规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。引用标准GB/T16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》方法原理样品经酸化，硫化物转变为硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸锌乙酸钠溶液的汲取显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波优点测定。试剂和
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4.1去离子除氧水：将蒸馏水经过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。制得的去离子除氧水应马上盖严，并存放于玻璃瓶内。4.2氮气：纯度＞99.99%。4.3硫酸：ρ=1.84g/ml。4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。4.5N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，慢慢加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储蓄于密闭的棕色瓶内，可稳固三个月。4.6硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。4.7磷酸溶液：1+1。4.8抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储蓄在棕色瓶中。本溶液应在使用当日配制。4.9乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。页眉内容4.10硫酸溶液：1+5。4.11氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。4.12淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，慢慢倒入10ml开水中，连续煮沸至溶液澄清，冷却后储蓄于试剂瓶中，临用现配。4.13碘标准溶液(0.10mol/L):正确称取6.345g碘于烧杯中，加入20g碘化钾和10ml水，搅拌至完整溶解，用水稀释至500ml，摇匀并储蓄于棕色瓶中。4.14重铬酸钾溶液c(1/6K2CrO7)=0.10mol/L:正确称取4.9030g重铬酸钾（优级纯，经110℃干燥2h）溶于水，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。4.15硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取24.8g硫代硫酸钠溶于水，加1g无水碳酸钠，移入1000ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。搁置一周后标定其正确浓度。溶液如表现浑浊，一定过滤。标定方法：在250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾和50ml水，加15.00ml重铬酸钾标准溶液，震荡至完整溶解后，加5ml硫酸溶液（4.10），马上密塞摇匀。于暗处搁置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉溶液，连续滴定至蓝色恰巧消逝为终点。
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硫代硫酸钠标准溶液的用量，同时以10ml水取代硫化钠标准溶液，做空白滴定。硫化钠标准溶液中的硫化物的含量按下式计算：硫化物（mg/ml）=式中：V1—滴定硫化钠标准溶液耗费硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V0—滴定空白溶液耗费硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;C(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；16.03—硫化物的摩尔质量仪器和设备5.1酸化-吹气-汲取装置5.2氮气流量计：丈量范围0～500ml/min。5.3分光光度计。5.4碘量瓶：250ml。5.5容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml。5.6具塞比色管：100ml。样品页眉内容6.1采样因为硫离子很简单被氧化，硫化氢易从水样中溢出，所以在采样时应防范曝气，并加适当的氢氧化钠溶液和乙酸锌乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形成硫化锌积淀。采样时应先加乙酸锌-乙酸钠溶液，再加水样。平时氢氧化钠溶液的加入量为每升中性水样加1ml，乙酸锌-乙酸钠溶液的加入量为每升水加2ml，硫化物含量较高时应酌情多加直至积淀完整。水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。6.2样品保存现场收集并固定的水样应储蓄在棕色瓶内，保存时间为一周。解析步骤7.1标准曲线的绘制取九支100ml具塞比色管，各加20ml乙酸锌-乙酸钠溶液，分别取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,和7.00硫化钠标准使用液移入各比色管，加水至约60ml，沿比色管壁缓慢加入10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液，马上密塞并缓慢倒转一次，加1ml硫酸铁铵溶液，马上密塞并充分混匀，搁置10min后，用水稀释至标线，摇匀。使用1cm比色皿，用水作参比，在波长为665nm处丈量吸光度，同时做空白实验。以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中的硫离子的含量为横坐标绘制标准曲线。7.2样品的测定积淀分别法对于无色、透明、不含悬浮物的洁净水样，采纳积淀分别法测定。取必定体积现场收集并固定的水样于分液漏斗中（样品应保证硫化物积淀完全，取样时应充分摇匀），静置，待积淀与溶液分层后将积淀放入100ml具塞比色管中，加水至约60ml，按以下7.1中有关步骤进行测定。测定吸光度值扣除空白吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。酸化-吹气-汲取法对于含悬浮物、浑浊度高、有色、不透明的水样，采纳酸化-吹气-汲取法测定。约200ml。重装加酸管，接通氮气，以200～300ml/min的速度预吹气2～3min后，关闭气源。页眉内容接收，向加酸通氮管内加10ml磷酸溶液后，重接顶部接收。，在波长为665nm处丈量吸光度。测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。7.3空白实验以水取代试料，按7.2进行空白实验并加入与测准时间同样体积的试剂。结果计算硫化物的含量c(mg/l)按下式计算：c=式中：m—由校准曲线上查得放入试猜中含硫化物量，μg;—试料体积，ml。页眉内容
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