工业硫化钠检验
操作规程
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1.1取样
方法
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：1.1.1样品按来货总桶数抽取2-3%，小批不得少于3桶，所取样品总量不得少于300g，剖开桶皮，击碎碱，从桶中心线的上、中、下迅速取出等量的样品，装入干燥、清洁、贴有标签的塑料瓶中。1.1.2将取回的试样粉碎至2－3毫米以下，混合均匀后，用四分法缩减，装入试剂瓶中，密封，做为分析试样。1.2硫化钠含量测定：1.2.1原理：采用碘量法，在弱酸性介质中，碘与试样中还原物质（Na2S、Na2S2O3、Na2SO3）作用，剩余的碘用
标准
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硫代硫酸钠溶液滴定，测出试样中总还原物含量。再用硫酸锌作沉淀剂，过滤除去硫化锌沉淀，留在滤液中的Na2SO3及Na2S2O3再用碘量法测定，将总还原物含量减去和含量即可求得含量。反应式如下：Na2SO3Na2S2O3Na2SNa2S+I2→Na2S4O6+2NaI2Na2S2O3+I2→Na2S3O6+2NaINa2SO3+H2O+I2→N2SO4+2HINa2S+ZnSO4→ZnS↓+Na2SO41.2.2应用试剂：1.2.2.1无水碳酸钠溶液：100g/L1.2.2.2硫酸锌溶液：100g/L1.2.2.3淀粉指示剂：5g/L1.2.2.495%乙醇溶液。1.2.2.5冰醋酸溶液：1+101.2.2.6碘标准溶液：C（1/2I2）=0.1000mol/L1.2.2.7硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）=0.1000mol/L1.2.3应用仪器和设备一般实验室仪器及漏斗、滤纸（定性）1.2.4测定手续：1.2.4.1总还原物测定：称取10克试样于400ml烧杯中，加入200ml新煮沸的蒸馏水，搅和至全溶，滤入1000ml容量瓶中，以热水洗涤滤纸及漏斗数次，所有洗液皆装入容量瓶中，冷后，用无水稀CO2释至刻度，摇匀备用。在250ml碘量瓶中，加25ml碘标准溶液，10ml冰乙酸溶液。然后吸取10ml试样溶液，注入上述250ml碘量瓶中。塞紧瓶塞，摇匀。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，记下消耗Na2S2O3标液体积V2。1.2.4.2硫代硫酸钠和亚硫酸钠测定：用移液管移取200ml试样溶液，移入500ml容量瓶中，加入40ml碳酸钠溶液180ml硫酸锌溶液，25ml95%乙醇，加水到刻度，摇匀。用干滤纸、干漏斗过滤于干烧杯，准确吸取100.0ml滤液于500ml锥形瓶中，加10ml水乙酸，2ml淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定至蓝色为终点，记下消耗I2标准溶液体积V3。1.2.5计算：总还原物%=×100（Na2S+Na2S2O3+Na2S2O3）（以Na2S计）Na2S2O3+Na2SO3%=×100（以Na2S计）Na2S%=总还原物%－[（Na2S2O3+Na2SO3）%]式中：C1—碘标准溶液浓度，mol/LC2—Na2S2O3标准溶液浓度，mol/LV1—移取碘标液体积，本实验为25.0，mlV2—滴定总还原物耗用Na2S2O3标准溶液体积，mlV3—滴定Na2SO3和Na2S2O3含量耗用I2标液体积，ml0.03903—与1.00ml碘标准溶液[C（1/2I2）=1.000mol/L]相
浙公网安备 33021202002483