小分子水尺寸的17ONMR检测方法

小分子水尺寸的17ONMR检测方法小分子水尺寸的17ONMR检测方法1.水分子团簇尺寸研究发现：液相中水分子并非一个个独立存在，而是靠氢键作用形成水分子簇。根据组成团簇结构的水分子个数多少，定性分为相对大小尺寸的水分子团簇。2.测试原理任何一种光谱的吸收或者发射并不是出现在某一确定的频率，而是呈现了具有一定宽度的分布。光谱线的宽度用半极大强度处的全宽(在下文中简称为谱线宽)来度量。分子在任何一个能级上都具有一定的寿命，否则不会产生光谱，根据不确定关系可推导出，核磁共振谱线宽主要受到横向弛豫过程的影响，由于横向弛豫过程是邻近核之间自旋状态的交换，而水...

小分子水尺寸的17ONMR 检测方法1.水分子团簇尺寸研究发现：液相中水分子并非一个个独立存在，而是靠氢键作用形成水分子簇。根据组成团簇结构的水分子个数多少，定性分为相对大小尺寸的水分子团簇。2.测试原理任何一种光谱的吸收或者发射并不是出现在某一确定的频率，而是呈现了具有一定宽度的分布。光谱线的宽度用半极大强度处的全宽(在下文中简称为谱线宽)来度量。分子在任何一个能级上都具有一定的寿命，否则不会产生光谱，根据不确定关系可推导出，核磁共振谱线宽主要受到横向弛豫过程的影响，由于横向弛豫过程是邻近核之间自旋状态的交换，而水的团簇结构越大，氧核或氢核与邻近核之间自旋状态的交换就越快，样品恢复到平衡态所需要的时间就越短，谱线就越宽。因此，利用核磁共振谱线的宽度可以反映液态水团簇结构的平均相对大小，谱线越宽，团簇越大；谱线越窄，团簇越小。（参见：《环境科学学报》，2004年1月第24卷第1期，“用17O核磁共振研究液态水的团簇结构”）。3.仪器400MHz以上全数字化核磁共振谱仪，测试温度5-25℃之间；探头：5mm17O探头。4.试剂分析纯的重水（DO）试剂。25.操作步骤（1）在“new”命令新建C13CPD实验；（2）“getprosol”命令读取C90度脉冲参数，脉冲选择“aring2”；（3）“edasp”命令编辑通道配置，F1通道选为目标核O17，F2通道关闭，点击“Default”、“Save”；（4）“sw”命令将谱宽设为200ppm，“o1p”命令将中心频率设为0；（5）“topshim”命令自动匀场，然后“atmm”命令手动调谐：先大幅调tunning，寻找移动幅度最大的峰，调到中心红线处，File-SavePosition-Exit，然后atma命令自动调谐；（6）“rg”命令将增益设为32；（7）“wpar”将该方法保存为自定义方法“O17”（8）打开空压机；（9）新建实验，选择自定义实验“O17”；（10）将标准样品（10%D2O，90%H2O）放入磁体，“atmm”命令自动调谐，“topshimtunea”命令自动匀场，关掉“SWEEP”；（11）弹出标准品，将待测样品放入磁体；（12）“zg”命令开始采集，系统弹出非标准实验警告信息，点击“OK”并输入管理员密码，数据采集开始。（13）依次输入命令“efp”、“apk”、“abs”、“.all”命令处理谱图；（14）标准目标峰的化学位移；量取半峰宽值；6.计算方法每个样品测量三次，取平均值，作为本样品的测试结果。

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