超临界流体技术与设备蔡建国华东理工大学化学工程研究所2005.12.71、超临界流体是气体？液体？还是？所谓超临界流体,是指物质所处的温度和压力同时超过其临界温度（Tc）和临界压力（Pc）的流体。处于临界点的物质，可实现液相到气相的连续过渡，气液两相界面消失，汽化热为零。超过临界点的物质，不论压力有多大，都不会使其液化，压力的变化只引起流体密度的变化。超临界流体、气体、液体物性比较超临界流体技术应用领域技术超临界流体萃取超临界流体结晶超临界流体反应超临界流体吸附超临界流体分析色谱、制备色谱对象天然植物有效成分提取分离生物发酵制品分离与精制化学分析与MATCH_
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_1714181180695_0品制备均相与非均相的催化反应和分解2、超临界流体萃取技术及发展2.1超临界流体技术的发展1822年，Cagniarddelatour首次发现超临界现象。1869年，Andrew测定了CO2的临界参数。1879年，Hanney和Hogarth发现超临界流体对物质的特殊溶解能力。1905年，Buchner测定了萘在超临界CO2中的溶解度。1955年，Todd和Eling发表文章，提出超临界流体用于分离的可能性。70年代，能源危机促进超临界流体技术的发展。1978年，出现超临界流体萃取的工业化装置，从咖啡豆中提取咖啡因（年处理咖啡20吨）。1982年，联邦德国啤酒花有效成分提取装置投产，年处理5000~10000吨，提取率99%。1986年，我国引进超临界流体研究设备。1990年，国家“八五”期间，进行设备和产业化攻关。超临界流体萃取及其应用2.2超临界流体的热力学基础在临界点附近因此，微小的压力变化，会引起流体密度的巨大的变化，引起溶解能力的变化例如：比较萘在乙烯（100bar,12℃）中的溶解,其计算值(按理想气体计算)和实验实际测定值比较有:纯固体在超临界流体中溶解度计算由热力学可以知道，当溶解平衡时纯固体的逸度为：固体在SCF中的逸度：两者平衡时有：2.3.超临界流体萃取的工艺萃取过程常见工艺
流程
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流体循环方式——气相循环过程流体循环方式——液体循环过程两种流体循环方式能耗比较2.4.萃取过程传质植物细胞模型传质过程模型体系的Ka比较大稳态体系的Ka比较小非稳态非稳态非稳态传质过程分析对过程设计的指导Ka比较大的体系，经过一定时间后CO2种就达到平衡。Ka比较小的体系，颗粒内部扩散没有消除对溶质浓度出现非稳态现行的物系（1）萃取器的长径比（L/D）大优于小的设计（2）多个萃取器串联的工艺优于单个萃取器工艺。2.5.超临界萃取设备超临界萃取萃取工艺流程图储罐压缩机恒温循环水流量计萃取器分离器过滤器CO2恒温循环水100升萃取装置德国UHDE公司超临界流体萃取装置密封件装料套筒紧固装置快速关闭系统★设备压力高★频繁开启——即物料进出口的拆装要方便`安全`可靠★疲劳设计★快开密封结构设计★厚器壁的传热★自动化Segmentedringclosure1、香料——桂花、树兰花、啤酒花；2、天然色素——紫草红、辣椒红、番茄红色素3、中草药有效成分提取4、生物工程制品2.6.超临界流体萃取应用超临界流体萃取特点集精馏和液-液萃取于一体高压、低温的特点高压——设备要求高、投资大。低温——适用于热敏性、怕氧化物系。进出料——间歇。采用CO2为溶剂，无毒无害，不易燃，价廉易得，临界温度近常温。CO2对极性物质的溶解能力比较弱。超临界流体萃取特点超临界装置已提取的产品紫草色素当归油公丁香油沙棘油辛香油胡萝卜籽油月见草油紫苏子油石菖蒲油辣椒油黑胡椒油八角茴香油五味子油芫荽籽油芹菜籽油花椒油制香附油大茴香油香根油香茅油苍术油木香油烟草净油烟草浸膏生姜油啤酒花浸膏鸢尾浸膏杭菊花浸膏(净油)川芎油野菊花浸膏(净油)茉莉花浸膏(净油)香荚兰豆浸膏肉桂油树兰净油树兰浸膏桂花浸膏第一、第二次国际会议的
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分布情况比较美国和西欧的SCFE工业装置日本的SCFE工业化装置我国超临界萃取设备现状200120012001199819981994年份各种产品1500×3广夏牙膏厂各种产品1500×2广夏牙膏厂各种产品3500×2广夏牙膏厂各种香料500×2西安佳德各种香料500×3广夏牙膏厂小麦胚芽油300×2广州面粉厂提取物萃取器规模厂名德国UHDE公司在中国的设备3.超临界流体沉析制备微细颗粒有机溶剂溶液过饱和溶液溶质超临界二氧化碳二氧化碳超临界二氧化碳RESS过程微细喷嘴二氧化碳GAS过程RESS过程GAS过程（1）膨胀和溶解能力的关系4.超临界流体反应(1)反应条件,反应物处在超临界条件——超临界流体条件影响混合物的溶解度、传质、反应动力学。从而控制反应过程、选择性、反应物回收。(2)超临界流体作为介质——超临界流体的物理性质如密度、黏度、扩散系数、介电常数、化学平衡、速率常数等，可以作为参数调节。超临界反应的主要研究有：（1）测定均相反应速率和溶剂效应，寻求新的反应对象。（2）研究非均相催化、生物催化反应的一般行为。（3）物料的转化、分解。（4）超临界水中氧化反应。延长催化剂寿命——催化剂焦化和失活现象减少，且毒化物容易扩散。在1.5MPa,523.3K（气相）反应（烯烃在催化剂上异构化）转化率低于没有失活的催化剂——13小时后，在50MPa（使P大于Pc），温度不变，催化活性增加。SCW的性质（1）对有机物的溶解增加；（2）对氧的溶解增加。超临界水及其氧化反应有机物和氧能很好地溶解在超临界水，这为有机物的氧化提供了很好的“环境”，可以改善反应条件。1995年，美国Austin城首座商业用SCWO装置运行，处理有机物和有机胺废水，去除率99.9999%。Austin还建有5吨/天污泥的工厂，污泥成分复杂，用常规方法处理困难。另有日处理23m3含氯废水的SCWO工厂1994年，德国（由美国MODEC公司设计）Bayer建有5~10吨有机物/天处理的装置。超临界水氧化产物有机化合物+O2——CO2+H2O有机化合物中杂原子氧化——酸、盐、氧化物酸+NaOH——无机盐对于含卤素、含氮、含硫的化合物，其氧化产品为盐类，而非有害的气体产物。一些工程问题：防腐问题反应器内防止盐析的问题传热问题谢谢！
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