轻值的测定SOP一、目的建立疑值测定操作程序，测定检品中疑值。瓮值是聚合物疑基含量的量度，它可以直接反映出聚合物的分子量的大小。二、试剂试剂：毗噪（沸点在nrii6°c）,乙酸酹，试剂配制：酰化剂：小心地混合1体积的乙酸酹和10体积的毗噪，避免过热，存放于具有磨口塞的棕色玻璃瓶中，以钳-钻色号，按GB/T3143测定，若溶液色泽超过200Hasen单位，则不能使用。氢氧化钠滴定液（lmol/L）—40g氢氧化钠，1L水溶解并稀释。三、仪器100ml容量瓶，250ml锥形瓶，分析天平，水浴，酸碱滴定管。四、实验方法轻值I(0H)/(mg/g)试样m/g408~10/X/402003800.5I(OH)200以上380100I(OH)注：水分质量分数在％~1%,试样的质量m不应超过：9.3(Vo25)I(OH)32w(H2O)式中：Vo——用于空白试验的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；I(0H)——估计的疑值，以氢氧化钾毫克每克表示(mg/g)；w(OH)——试样中水分质量分数，以(％)表示。1、称量：按上表称取试样(精确至)，置于干燥并已称量的烧瓶中。酰化：用移液管移取15mL酰化试剂于平底烧瓶中，用毗噪润湿冷凝器接头，并将冷凝器与平底烧瓶接上，摇匀瓶中的物料。烧瓶内的物料应低于水浴面，在沸水浴(95°C)中加热lOmin后，摇动烧瓶继续加热50min。2、水解和滴定：将2mL水经冷凝器加入平底烧瓶中，摇匀，在沸水浴中加热烧瓶5min,将烧瓶及其物料冷却至30°C以下。经冷凝器再加入70mL水，移去冷凝管，用水冲洗磨口玻璃接头。用移液管加入25mL氢氧化钠标准滴定溶液，加入4~5滴酚瞅指示剂，在剧烈搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并维持15s不褪色即为终点。在测定同时，用相同试剂加2〜3滴水代替试样进行空白试验。计算：试样的疑值I(0H)以mg/g表示，按下式计算：[(0H)(VoVi)c56・10式中：Vo——空白试验时，耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V】一一试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L):m——试样的质量，单位为克（g）;氢氧化钾的相对分子质量；X——试样的酸碱值，按GB/T6365
规定
关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定
的方法测定。若此值小于等于，应忽略不计。取两次测定结果的算术平均值为测定结果。
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