水泥企业化验室石灰石全分析作业指导书水泥企业化验室石灰石全分析作业指导书水泥企业化验室石灰石全分析作业指导书水泥企业化验室石灰石全分析作业指导书检验设施：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。检验频率与抽样
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：按本企业《过程质量控制一览
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》要求进行。取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》检验准备：5.1送检的试样，应是拥有代表性的均匀样品，并所有经过孔径0.08mm的方孔筛，数目许多于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。5.2所用分析天平不该低于四级，天平与砝码应按期进行检定。5.3称取试样时应正确到0.0001g。5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校订。5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保存到小数点后第二位。5.7分析结果同意偏差按《试验同意偏差表》履行。分析方法：6.1烧失量的测定：正确称取试样约1g，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖子盖上并留一缝隙，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，拿出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，这样频频灼烧，直到恒重。烧失量=GG1×100%GG—称取的试样质量（g）；G1—烧后余物质量（g）。6.2分析方法：6.2.1试液的制备称取0.5g试样，置于银坩埚中，加入5-7g固体氢氧化钠，盖上坩埚（并留有必定缝隙），放入高温炉中，升温至650℃，搁置15min，拿出放冷，将坩埚放入已盛有100ml热水的烧杯中，盖上表面皿（反响缓慢时可合适加热），待熔块安全被浸出后，马上拿出坩埚，用水冲洗洁净，盖上表面皿，随即加入20ml浓盐酸，数滴浓硝酸，并马上搅拌。坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必需时将坩埚加热以溶化粘附的铁），将洗液归并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸3-4min，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入250ml容量瓶中稀释至刻线，摇匀备用。6.2.2二氧化硅的测定：称取约0.3g试样置于银坩埚中，加入3-5g氢氧化钾，于高温炉上熔融20min，取下，待坩埚稍冷后，用热水将熔融物侵入250ml塑料杯中。洗净坩埚，盖上表面皿，而后依次加入15ml浓硝酸，搅拌，加入10ml150g/L氟化钾溶液，冷至室温。在有机玻璃棒搅拌下，加入氯化钾至饱和，搁置10-15min用吕速滤纸过滤，烧杯与积淀用50g/L氯化钾溶液清洗2-3次。将滤纸连同积淀取下，置于原塑料烧杯中，沿杯壁加入10ml5g/L氯化钾—乙醇溶液及10滴10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠标液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸同积淀，直至酚酞变红，而后加入200ml开水（已中和至酚酞微红），用0.15mol/LnaOH标液滴至刚呈微红色即为终点。SiO2%=TSiO2V5×100%G1000TSiO2—每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克数；V—滴准时耗费NaOH标准溶液毫升数；G—移取试液中试液含量（g）；5—容量瓶中所有试样溶液与移液管移取部分溶液体积之比。6.2.3三氧化二铁的测定：汲取50ml试样溶液于300ml烧杯中，用（1+1）氨水和1+1）盐酸调理溶液的PH至1.8~2.0（用精巧PH试纸检验），将溶液加热到70℃，加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不停搅拌下用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液表现亮黄色。TFe2O3V5×100%Fe2O3%=1000GTFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数；V—滴准时耗费EDTA标准溶液毫升数；G—试样质量（g）；6.2.4三氧化二铝的测定在滴定铁后的溶液中，加入2g/L溴酚兰指示剂1~2滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，而后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH=3.0，煮沸1~2min，取下稍冷，加入10滴Cu—EDTA，及2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。TAL2O3V5×100%AL2O3%=1000GTAL2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3的毫克数；V—滴准时耗费EDTA标准溶液毫升数；G—试样质量（g）；6.2.5氧化钙的测定汲取25ml的试液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液5ml，搅拌并搁置2min以上，用水稀释至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少量CMP批阅剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出绿色荧光后，这时PH值应在12以上，再过分5~8ml，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至消逝表现红色（以白色作为衬底）。CaO%=TCaOV10×100%G1000TCaO—每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数；V—滴准时耗费EDTA标准溶液毫升数；G—试样质量（g）；6.2.6氧化镁的测定汲取25ml溶液于300ml烧杯中，用水稀释至150~200ml，加入100g/L酒石酸钾钠1ml，加入（1+2）三乙醇胺5ml，充分搅拌。加入25ml氯化铵-氨水缓冲溶液（PH=10）及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。MgO%=TMgO(V2V1)10×100%G1000TMgO—每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数；V2—滴定钙镁合量时耗费EDTA标准溶液毫升数；V1—滴定钙时耗费EDTA标准溶液毫升数；G—试样质量（g）；附着水分的测定用1/10的天公正确称取试样50g，倒入小盘内，放于105~110℃的恒温控制的烘干箱中烘干1h，拿出冷却后称量。计算：水分=GG1×100%GG——烘干前试样质量（g）；G1——烘干后试样质量（g）。
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