实验3 熔点的测定

实验3 熔点的测定实验3熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义；熟悉并掌握用毛细管法测定熔点的操作。二、反应原理1.化合物的熔点是在标准大气压下，该化合物从固态转变为液态的温度，即固液平衡时的温度。实际上得到的熔点，不是单一的温度，而是固体熔化的温度范围，这个范围称为熔点距或熔程。对于纯净的化合物一般具有特定的熔点和较小的熔点距（0.5—1°C）。测定m.p的意义如下：1、初步鉴定有机化合物；2、定性检定有机化合物的纯度；1:9,1:1,9:1)3、检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质（混合物熔点法：实验仪器及工具b形管温...

实验3熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义；熟悉并掌握用毛细管法测定熔点的操作。二、反应原理1.化合物的熔点是在标准大气压下，该化合物从固态转变为液态的温度，即固液平衡时的温度。实际上得到的熔点，不是单一的温度，而是固体熔化的温度范围，这个范围称为熔点距或熔程。对于纯净的化合物一般具有特定的熔点和较小的熔点距（0.5—1°C）。测定m.p的意义如下：1、初步鉴定有机化合物；2、定性检定有机化合物的纯度；1:9,1:1,9:1)3、检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质（混合物熔点法：实验仪器及工具b形管温度计（200）40CM玻管表面皿橡皮塞玻棒小刀打孔器乳胶管圆锉熔点毛细管四、化学试剂尿素（CP）肉桂酸（CP）浓硫酸CP）灯用酒精硝酸钾(CP)硫磺(CP)五、装置图（熔点测定的装置）熔点竇附在温度计上的位赛五、实验步骤一）样品的装填称0.1~0.2克样品于干的表面皿上研细、成堆，挤粉末于毛细管中，于40cm的玻管中自由下落，重复几次使样品打实至2—3mm为止。二）测定方法每个样品测两次，记录熔点距、初熔温度及全熔时温度。（一次粗测，一次精测）注：1、粗测升温可快些（4—5°C/min）,但精测时，当温度接近粗测熔点约15°C时，应改为微火加热，控制温度的上升速度为1C/min，并注意观察毛细管中样品的情况。当样品塌落出现小液珠时，即为初熔。2、第一次用于测熔点的样品不可冷下来后测第二次。3、两次测纯样的实验误差不可太大。4、实验结束，温度计要冷、擦、洗。浓硫酸回收，不可倒入废液桶。5、浓硫酸若变黑，可加入少许硝酸钾清除。六：实验结果样品初熔全熔尿素肉桂酸以上—者1:1混合物七、实验的关键1.样品的纯度2.样品的多少3.升温的速度4.样品的细度和装填的结实程度八、注意事项1）、样品必须研细同时必须装得结实，否则，会造成较大的空隙使传热不均匀而导致熔点和熔程变大；速度要快防止吸水。（2）、样品高度为2—3mm，不可太多。实验装置需注意5个相对位置，a：浓硫酸的液面冷时处于支管上侧下5mm处，热时约高出上支管5mm左右；b：熔点管中样品处于温度计水银球中部；c：温度计水银球处于两支管口连线的中部位置；d：固定熔点毛细管的橡皮圈应高于硫酸液面；e：酒精灯加热位置为两支管相接触处的下支管部。

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