《现代仪器》一九九九年·第六期27压力消解、HG—AFS法测定固体样品中的砷和锫马往较段兰岚孙新涛(陕西省农科院测试中心712100)摘要采用增压消化罐进行样品预处理，HG～AFS法测定了固体样品中的As和Pb探讨了酸介质、称样量、还原荆采度厦酸度等因素对测定结果的影响，优选出仪器最佳工作条件，并用此方、击对
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
物质小麦(GBW085O3)和标准参考物质祧叶(82301)进行分析，结果表明，小麦中As和Pb的测定结果均在标准分量范围之内，桃叶中As和Ph的测定值与推荐值之问的相对偏差分别为2．35和1．O4。关键词苎查—HG-—AFS生兰固哜卞斗l良固体样品中砷和铅的分析涉及样品的前处理洗人三角瓶中，在电热板上特酸赶至近干，加少和测定两个方面，目前最常用的前处理方法有干灰化法和温消解法等。干灰化法操作衙单，但砷在高温灰化时易损失。湿消解法由于长时间开口加热且酸用量相对较大，样品容易污染，不可避免地造成砷的部分损失。用增压消化罐消化省时试剂用量少且污染小，适合于易挥发元素的测定砷的测定多采用银盐法，该法操作复杂，且在比色过程中读数不稳定，造成结果偏差较大。铅多采用石墨炉原子吸收法，该法测定铅背景值较高且易污染，从准确度及检出限方面均不能满足痕量分析的要求。HG—AFS法测定As和Pb快速、准确且检出限低(As和Pb分别为05ng／ml和0．2ng／m1)量水煮沸．将溶液洗人预先加入5mI5(碗脲+抗坏血酸)溶液或5ml(10铁氰化钾+2草酸)溶液的25mi容量瓶中，定容至刻度。1．4原子荧光测试条件元素灯电流(mA)燃烧器高度(ram)屏蔽气流量(【．／rain)载气流量(I／rain)加还原荆时问(s)读数时间(s)测定方式1实验部分2结果与讨论1．1仪器AFS一1201原子荧光光度计(北京海光)，As和Pb空心阴极灯1．2试剂HNO3(GR)、HC1(GR)、H2O：(AR)、HCIO4(AR)、HSO(AR)，NaBH(进口)，实验用水为去离子水。1．3样品预处理准确称取固体样品O．5900~1．O000g，置于聚四氟乙烯消化罐内，加入9ml混合酸(HNO／HO。一2／1)，盖上盖子，过夜。再放人不锈钢罐中，拧紧螺纹盖子，放入140C烘箱内加热4h取出压力罐，待彻底冷却后，打开盖子，将消化液26As60137003007．010标准曲线法Pb90138004007．010标准曲线法2．1酸介质的选择分别采用了HNOs／Hc10nHNO。／H0。和HNO／HSO三种酸体系进行消解，均能使样品消化完全，由于HSO与Pb易形成PbSO沉淀，造成结果偏低，HCIO在最后较难赶尽，所以本实验选择的最佳酸介质为HNO／HzO。2．2硝酸与过氧化氢比例殛用量的影响本试验所选择的增压消化罐，其内容积为40ml，要求加入试剂的总体积不超过内容积的1／3酸用量过大，易产生过压放气，用量偏少，则样品消化不完全加入不同比例及不同量的HNO。和H0：的测定结果表明称样量在，I1●rr●●Lvn==)．维普资讯http://www.cqvip.com《现代仪器》一九九九年·第六期0．5000～1．0000g之问，加入混合酸(PINO。／H。O=2／1)8～1lml即可消解完全。2．3称样量的影响由于压力消化罐的内容积直接限制了加入馄合酸的量，所以称样量过大时，则导致消嘏不完全，若称样量过小．样品缺乏代表性，同时测定结果偏差较大。本文在上述优选的条件下对不同称样量进行消解后测定，结果表明：称样量在O．5000~1．0000g范围内较为理想。2．4还原浓度的影响配制不同浓度的NaBH溶液，分别测定浓度为20ng／ml的As和Pb标准溶液的荧光强度，结果如表1所示袁l不局NaBH浓度测定结果NaBH‘浓度05l0l52．0253．o％3．5由表l可见，NaBH的摄佳浓度范围As：1．5～2．5之间；Pb在1．5～3．0之间。本实验选择硼氢化钠浓度为2．0。2．S酸度对测定结果的影响HG—AFS法对介质及酸度要求较严格测定时应选择无氧化性的HCI作为介质。配制不同酸度的As和Pb的标准溶液(40ng／m1)，分别测定其荧光强度，结果如表2所示。袁2不同HCI浓度测定结果HC[斌度5l0j520撕30荧光强度If(As)2882309．73Ij43n．830923086HCt维度0．2o_5％1．02o4．O6．O荧光强度If(Pb)8{3904346．3381．61999738由表2可见，酸度对As的测定结果影响不是很大，酸度在10以上均可，本实验选择酸度为1O；Pb的酸度应严格控制在l～2之阗。2．6分析方法的精密度以茶叶样品为例，按上述优选的条件进行预处理，置于仪器最佳条件下．重复测定1O次，进行统计分析，结果如表3所示。表3分析方法的精密度单位mg,／kg2．7分析方法的准确度考察一种分析方法的准确度，通常采用加标回收法和标准物质分析法。前者是在未知样品中加入一定量的标准溶液来进行回收率测定，加入的标准溶液一般是简单的离子态，容易被提取出来。作者认为标准物质较能代表实际样品的组分，通过测定标准物质比较能真实地反映分析方法的准确度。本文分析了两种标准物质中的As和Ph，测定结果与标准值相吻合，结果见表4所示袁4标准物质测定结果单位：mg／kg*一为国家标准钨质。一为中国科学院西北植物所和环境化学所研制的标准参考哟质。3结论增压消化罐消解固体样品的最佳条件为：称样量0．5000~1．0000g，HNO3／HO=2／1(V／V)的混合酸8～1lml。HG—AFS法测定As和Ph的介质为HC[，其酸度范围As：10％；Ph：1～2之间。还原剂(NaBH4)浓度为2．O。以优选的最佳条件对实际样品和标准物质进行分析，结果表明，标准物质小麦中As和Ph的测定结果均在标准古量范围之内，桃叶中As和Ph的测定值与推荐值之间的相对偏差分别为2．35和1．04。参考文献l李有胜．氢化物原子荧光法测定痕量铅t理化检验(化学分册)．1992，28(1)：l】2陈芝昌，段建章等，HG—AFS测定岩矿中微量和Sb．光谱实验室．1985，1(2)：1243吕江南．郑毅等．HG—AFS测定地球化学样品中的Pb．】988．7(3)：2I327维普资讯http://www.cqvip.com
浙公网安备 33021202002483