金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法编制说明贵研铂业股份有限公司二O一九年四月金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法一、工作简况1.1方法概况1.1.1项目的必要性金镍铬铁硅硼合金近年广泛应用于工业上，由于此合金强度高、耐腐性好、蒸气压低，是优良的钎焊材料，因此常用于电真空器件与航空发动机钎焊,我公司研制的金镍铬铁硅硼合金钎焊在民用和军用航空发动机上的销量逐年增多，然而为控制好合金粉的成分含量和成分之间的配比，准确、快速的分析其成分含量显得尤为重要，且在产品的出入厂检验中有统一的成分分析MATCH_
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_1714004270187_0，对交易市场能起到一定的规范作用。我们查阅了国内外相关分析对象的标准分析方法，未有金镍铬铁硅硼合金粉中金量测定的分析方法，而分析结果的准确和分析方法的标准化是产品交易、生产控制的必要条件之一，故制定相关标准是很有必要的。1.1.2适用范围本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定。测定范围：15.00%～30.00%。1.1.3可行性几年来，我们采用了电位滴定法测定金量和火试金法测定金量并进行了比较，在样品的前处理方面也进行了研究，在准确性和节约样品的前提下最终选择硫酸亚铁电位滴定法测定金量，操作易于掌握，准确性和重现性好。贵研铂业股份有限公司，在国内贵金属及有色金属分析领域具有权威地位。标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验。1.1.4要解决的主要问题我们查阅了国内外相关分析对象的标准分析方法，未有金镍铬铁硅硼合金粉中金量测定的分析方法，而分析结果的准确和分析方法的标准化是产品交易、生产控制的必要条件之一，故制定相关标准是有重要意义的。1.2任务来源2016年由贵研铂业股份有限公司提交项目申请书，2018年全国有色金属标准化技术委员会在安徽省合肥市下达了“关于印发《贵金属纪念币坯》等35项标准项目任务落实会会议纪要的通知”（有色标委[2018]60号）及相关会议纪要的文件精神，下达《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法》任务落实，由贵研铂业股份有限公司负责起草，项目计划编号：国标委[2017]128号20173526-T-610，完成年限2019年。1.3本标准编制单位、起草人及所做工作本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草，主要起草人为金娅秋、曾荷峰、付仕梅、XXX，主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。本部分参与起草单位包括西北有色金属研究院、江西省汉氏贵金属有限公司、国标(北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、福建紫金矿冶测试技术有限公司、长春黄金研究院有限公司等。参与起草人：主要负责本标准的验证工作。1.4主要工作过程2016年由贵研铂业股份有限公司提交项目申请书，2018年全国有色金属标准化技术委员会在安徽省合肥市下达了“关于印发《贵金属纪念币坯》等35项标准项目任务落实会会议纪要的通知”（有色标委[2018]60号）及相关会议纪要的文件精神，下达《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法》任务落实，确定了标准参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。二、标准编制原则本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。三、标准主要
内容
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的确定依据3.1硝酸对金的影响因电位滴定法测定金量是还原反应，硝酸的存在严重影响金（Ⅲ）还原为金（0），所以，在滴定前一定将硝酸除尽。采用盐酸赶硝，使硝酸根除尽，不影响电位的突跃。3.2测定酸度的确定硫酸与磷酸混合酸介质中测定金，磷酸能阻止铁离子的干扰。加入硫酸与磷酸混合酸1mL～10mL不影响测定结果，我们选择加入量为5mL。3.3样品精密度实验
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关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
1样品精密度 样品名称 测得Au量/% 平均测定Au量/% RSD/% AuNiCrSiFeB合金 20.4320.4320.5020.4820.4120.4320.5020.4720.4620.4920.48 20.46 0.1563.4样品加标回收率按实验步骤进行样品加标回收实验，称取样品后加入一定量的金量，表2看出样品加标回收率在99.50%～100.25%之间。表2样品加标回收率 序号 样重/g 加入Au量/mg 试液分取/mL 样品所含Au量/mg 回收Au量/mg 回收率/% 1 0.21585 10.00 10.00/50 44.16 9.95 99.50 2 0.20767 10.00 10.00/50 42.49 9.97 99.70 3 0.20277 40.00 5.00/50 41.49 39.90 99.75 4 0.21587 40.00 5.00/50 44.17 40.05 100.12 5 0.10617 20.00 10.00/50 21.72 20.05 100.25 6 0.10441 20.00 10.00/50 21.36 19.96 99.803.5方法的对照试验将本方法与火试金进行对比，由表3可知，火试金重量法本方法测定值基本一致。表3方法对照试验结果 测定方法 称取试料质量/g Au测定结果/% 平均值/% 两种方法绝对误差/% 火试金重量法 0.25786 20.504 20.49 0.03 0.26478 20.511 0.24587 20.470 0.27896 20.489 0.31478 20.467 本方法 / / 20.46 四、标准水平分析五、与现行法律、法规、强制性国家标准及相关标准协调配套的情况本标准完全满足现行法律、法规等的要求，标准格式规范。六、标准中涉及到的专利无七、重大分歧
意见
文理分科指导河道管理范围浙江建筑工程概算定额教材专家评审意见党员教师互相批评意见
的处理经过和依据无八、标准作为强制性或推荐性国家（或行业）标准的建议建议该标准作为推荐性国家标准。九、贯彻标准的要求和措施建议无十、废止现行有关标准的建议本标准为首次起草，无废止/替代现行有关标准。十一、其他应予说明的事项
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