高氯酸滴定液（0 高氯酸滴定液（0
高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制与标定
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70%,72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%,0.2%。
市售高氯酸为含HCl070.0%,72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去4
水分。例如，配制高...
高氯酸滴定液（0
高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制与标定
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70%,72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%,0.2%。
市售高氯酸为含HCl070.0%,72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去4
水分。例如，配制高氯酸(0.1mol,L)溶液1000ml，需要含HCl070.0%、相对4 密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度
的醋酐体积为: 1.08、含量为97.O%
标定:《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为:取在105?干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1mol的HCl0相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为4
204.22，所以1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。滴定液浓度的计算公式为:
W为邻苯二甲酸氢钾的称样量(g);
V和V为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积(ml)。 0
由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10?时，重新进行标定，若未超过10?时，应对温度引起体积的改变进行校正。
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