实验六2-甲基-2-丁醇的制备
实验六 2-甲基-2-丁醇的制备
[实验目的]1.学习Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件;
2.掌握电动搅拌(或磁力搅拌)、回流、萃取、蒸馏(包括低沸点物蒸馏)等操作技能。
[实验药品](用量为
教材
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中的1/2)1.7 g镁屑，6.5mL溴乙烷 ，5mL丙酮 ，20mL无水乙醚，8mL5%碳酸钠，30mL20%硫酸，无水碳酸钾，无水氯化钙，普通乙醚 [仪器设备] 电动搅拌器(或磁力搅拌器) 电热套
标准
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磨口仪
[实验原理]
无水乙醚COCHCH33CHCHBr + MgCHCHMgBr3232无水乙醚CHCH3+3OH / H2CHCHCCHCHCCHCH323323
OMgBrOH [实验步骤] 1. 乙基溴化镁的制备:按图安装好装置，在三颈瓶中放入1.7 g镁屑及一小粒碘。在恒压漏斗中加入6.5mL溴乙烷和15mL无水乙醚，混匀。从恒压漏斗中滴入约1.7mL混合液于三颈瓶中，溶液呈微沸，随即碘的颜色消失(必要时可用温水浴温热)。开动搅拌，慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，用温水浴回流搅拌30min , 使镁屑几乎作用完全。
2. 与丙酮的加成反应:将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中滴入5mL丙酮及5mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌15min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。
3. 加成物的水解和产物的提取:将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，从从恒压漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液分解产物。然后在分液漏斗中分离出醚层，水层用乙醚萃取2次，每一次6.5mL。合并醚层，用8mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。用热水浴蒸去乙醚，再直接加热蒸馏，收集95~105?馏分。称重，计算产率。 [注意事项] 1. Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理;实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙干燥管。
2.滴加溴乙烷的速度必须控制。
3. 2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物，最后用无水碳酸钾干燥时一定要完全。
4.乙醚容易燃烧，必须远离火源。
5.乙醚和溴乙烷的沸点都很低，操作时，应尽量防止其挥发。
带干燥管的电动搅拌装置
浙公网安备 33021202002483