高氯酸标准滴定液
GB/T 601--2002
高氯酸标准滴定液 c(HClO)=0.10mol/L 4
1.1 配制:
方法一
量取8.7毫升高氯酸,在搅拌下注入500毫升乙酸(冰乙酸中),混匀。滴
加20毫升乙酸酐,搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸(冰乙酸中)稀释至1000毫升。
方法二
量取8.7毫升高氯酸,在搅拌下注入950毫升乙酸(冰乙酸中),混匀。
取10毫升按GB/T 606-88的规定测定水的质量分数,每次5毫升,用吡啶做溶剂。以两平行测定结果的平均值(X1)计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。滴加计算的乙酸酐,搅拌均匀。冷却后用乙酸(冰乙酸)稀释至1000毫升。
高氯酸溶液中乙酸酐的加入量(V),数值以毫升表示,按式(29)计算:
V=5320×w-2.8 1
式中:
w---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数,数值以%表示。 1
1.2 标定:
称取0.75克于105?~110?电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲
酸氢钾,置于干燥的锥型瓶中,加入50毫升乙酸(冰乙酸),温热溶解。加3滴结晶紫指示液(5g/L),用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微
带紫色)。临用前标定。
)],数值以摩尔每升(mol/L)标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c(HClO4
表示,按式(30)计算:
…………………………. (30) 式中:
m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);
V---高氯酸溶液 的体积的数值,单位为毫升(ml); 0
M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol)[M(KHCHO)]=204.22]。 844
1.3 修正方法
使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同;若温度不同,应将
高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。 高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c(HClO)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,4
按式(31)计算:
………………………………(31) 式中:
c----标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升
(mol/L);
t---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值,单位为摄氏度(?); 1
t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值,单位为摄氏度(?);
0.0011----高氯酸标准滴定溶液每改变1?时的体积膨胀系数。
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