不同预处理方法对鸡蛋壳中钙含量测定的影响

不同预处理方法对鸡蛋壳中钙含量测定的影响 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 和开放性 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 化学实验开题报告 毕业论文(设计)题目 不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响 选题类型 应用基础型 课题来源 自选项目 学 院 生命科学与理学院 专 业 应用化学 指导教师 吴明君 职 称 副教授 姓 名 杨兰森 年 级 2009级 学 号 20096842 1 立题依据 鸡蛋壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质，卵壳由内层卵壳膜、气室、外层卵壳膜、真壳、护膜构成。内层卵壳膜和外层卵壳膜统称卵壳膜。这两层膜在其他部分紧贴，但在钝端分开形成气室。内层膜厚度只有外层膜厚度的1 /3。卵壳膜呈半透明，只允许水和小分子物质通过，主要由角蛋白和少量碳水化合物构成。卵壳膜在胚胎发育中能维持鸟类渗透压和呼吸作用，保护胚胎。真壳主要由有机质(2%)和钙盐(98%)组成，也有少量柠檬酸根、磷酸根和钠、钾、镁，它们的成分和比例在不同鸟类是有差异的，在鸡蛋中有机物与无机物的比约为1?50。护膜呈全封闭状，为透明蛋白质薄膜，一些鸥类蛋没有护膜。护膜分为两层，内层紧粘真壳，含有红褐色素、蓝绿色素等，形成斑状纹理，外层护膜形成卵壳的底色。 钙含量测定的常用方法有络合(EDTA)滴定法，火焰原子吸收光谱法，酸碱滴定发，氧化还原滴定法等，国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 方法为EDTA滴定法，原子吸收光谱法为仲裁方法。EDTA滴定法应用较广 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 较成熟，但用时较长，原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高。 以测定鸡蛋壳中钙、镁含量为契机，练习钙含量的测定方法。由于原子吸收法测定条件较高，不予考虑。鸡蛋壳预处理方法有干式灰化法、湿式消化法和直接酸溶法，分析各测定方案，氧化还原滴定法步骤繁琐，受干扰因素较多;EDTA滴定法技术成熟，但用时较长;酸碱滴定精度和准确度不理想。实验时综合考虑不同预处理方法及实验方法以正交实验对比筛选出最佳实验方案。 2 研究的主要内容 采用干式灰化法、湿式消化法和直接酸溶法分别对鸡蛋壳样品进行处理，通过正交实验对比分析，优化前处理方案，在三种前处理方法下分别用EDTA滴定法，酸碱滴定法和高锰酸钾法测定样品中钙含量，同时进行精密度实验和回收试验，比较分析实验的测定结果，确定最佳预处理方案及最佳实验方法。通过实验，练习和掌 1 握常规实验条件下钙含量的测定方法。 3 研究方案 3.1 实验流程 取生鸡蛋破碎，取蛋壳碎片去除内膜备 用 干直湿式接式灰酸消化溶化法法 法 正交实验 EDTA酸高碱锰滴酸滴定钾定法法 法 分别进行加标回收实验 比较实验结果和回收率得出最佳实验方案 3.2 实验材料与仪器 实验材料:鸡蛋购于雅安市农贸市场(来自雅安土鸡)，采用生鸡蛋壳(避免煮熟过程中的干扰影响) 化学试剂:硝酸，高氯酸，硫酸均为分析纯;实验用水为蒸馏水;CaCO(固体3 ,1g,LA.R);乙二胺四乙酸二钠(固体AR);钙指示剂;镉黑T指示剂;100NaOH;镁 -1溶液(溶解1gMgSO•7HO于水中，稀释至200mL;1+1HCl,KNO ,A.R,;6mol?LHCl～423 铬黑T指示剂～1:2三乙醇胺水溶液～ NHCl-NH?HO缓冲溶液,pH=10,～ 浓HCl,A.R,～NaOH432 (NH)COKMnO42244,A.R,, 酚酞指示剂, 邻二苯甲酸氢钾～0.01 mol?L-1 ～2.5% ～ 2 HSO2410%NH•HO浓盐酸～1 mol?L-1 ～1:1HCl～0.2%甲基橙～0.1 mol?L-1AgNO3,蔗32 糖溶液。. 仪器设备:马弗炉，盘式碎样机，酸式滴定管，碱式滴定管，20号标准筛，电子天平。 3.3 实验方法 3.3.1样品处理: (1)干式灰化法:将鸡蛋打碎，将壳去除内膜并粗碎后，放在马弗内以硝酸钾为助剂，在500?分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂备用。 (2)湿式消化法:取蛋壳去除内膜后，用盘式碎样机粉碎后过20号标准筛，放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止。 (3)直接酸溶法:取鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，用盘式碎样机粉碎后过20号标准筛，称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10mL6mol/L的HCl，微火加热将其溶解， 然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容入瓶中，定容摇匀备用。 3.3.2: EDTA滴定法 ,1 mol,L(1)EDTA标定:1.配制0.015EDTA溶液:称取2.7923g左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至500mL转移至500mL细口瓶中。 12.以CaCO为基准物质标定EDTA:?标准钙溶液的配制:称取0.25,0.3g CaCO于33小烧杯中，加水润湿，在慢慢滴入1+1HCl至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入 2250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。?标定:用移液管移取25mL标准钙溶液,置 ,1g,L于锥形瓶中加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100NaOH溶液及约10mg钙指示剂，摇匀后，有EDTA滴定至由红色变为蓝色，即为终点。 称取0.3g的鸡蛋壳粉末于250ml的锥形瓶中，加入4~5ml的6mol/L的HCl，待完全溶解后，加入10ml水，加入5ml三乙醇胺，加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH，12，再多加5ml至溶液成强碱性，加入少许蔗糖(由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免)，再加入2~3滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次，以CaO的含量表示。 3.3.3酸碱滴定法: 1(0.5mol/L NaOH溶液的配制 称取10gNaOH固体于小烧杯中，加HO溶解后移至试剂瓶中，用蒸馏水稀释2 至500mL，加橡皮塞，摇匀。 2.NaOH溶液的标定 称取0.4,0.6g邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中，加入30mL水溶解，滴加两滴酚 3 酞指示剂，用刚配制的NaOH滴定至浅红色为终点，平行滴定4,6次。 3(Ca含量的测定(以CaO质量分数记) 先预实验:取三种预处理后的试液各25mL中加入甲基橙2滴，缓慢逐滴加入NaOH溶液直至溶液呈橙色(浅黄)，记下不同预处理方法消耗的NaOH溶液量 准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中，先加入预实验得出的对应NaOH溶液量，再各加酚酞指示剂1~2滴，以NaOH标准溶液回滴至浅红色。 3.3.4高锰酸钾法 -11(0.01mol?LKMnO溶液的配制: 4 称取稍多于计算量的KMnO，溶于适量的水中，加热煮沸20~30分钟(随时加4 水补充因蒸发而损失的水)。冷却后在暗处放置7~10天(如果溶液经煮沸并在水浴中保温1h，放置2~3天也可)，然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃纤维)过滤除去MnO2等杂质。滤液贮存于棕色玻璃瓶中，待测定。 2(KMnO溶液浓度的标定: 4 精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体0.06,0.08于250mL锥形瓶中，加10mL -1蒸馏水使之溶解，再加30mL 1mol?L的HSO溶解，加热至75?左右，立即用24 待标定的KMnO4溶液标定。开始滴定时反应速度慢，每加入一滴KMnO溶液，42+都摇动锥形瓶，使KMnO溶液颜色退去后，再继续滴定。待溶液中产生Mn后，4 滴定速度可加快，临近终点时减慢速度，同时充分摇匀，至溶液突变为浅红色并持续半分钟不退色即为滴定终点，平行滴定三次，计算KMnO4溶液的浓度。 3(蛋壳中Ca含量的测定: 准确称取蛋壳粉0.07~0.08g，放在250 mL烧杯中，加1+1盐酸溶液3mL，加蒸馏水20mL.，加热溶解，若有不溶解蛋白质可过滤除去。滤液置于烧杯中，然后加入2.5%(NH)CO溶液50mL，若出现沉淀，再滴加浓盐酸使之溶解，然后加热4224 至70~80?，加入2~3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直 -至变黄并有氨味溢出为止。将溶液放置陈化，沉淀经过滤洗涤，直至无Cl。然后将带有沉淀的滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1~2次，然后稀释溶液至体积约为100mL，加热至70~80?，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中，再滴加高锰酸钾至浅红色在30s内不退色为终点。平行滴定三次。 3.4.5正交实验 2根据实验三种前处理方法和三种实验方法，组合成L(3)正交表，按表进行实9 验，通过比照实验结果和回收率，得出最佳实验方案。 试验因素与水平 4 因素 水平 A预处理方法 B实验方法 1 干式灰化法 EDTA滴定法 2 湿式消化法 酸碱滴定法 3 直接酸溶法 高锰酸钾法 2实验用L(3)正交表 9 因素 试验号 A预处理方法 B实验方法 1 1 1 2 1 2 3 1 3 4 2 1 5 2 2 6 2 3 7 3 1 8 3 2 9 3 3 3.4.6 回收率实验 检测加标回收率:取三份最佳前处理条件后的试样，往其中加入准确称量的CaCO(A.R),3继续按上述三种方法实验，计算测定结果，并计算三种方法的回收率。 3.4.7 精密度实验 确定最佳实验方案后再精确称取蛋壳样品5份，对该实验方案进行平行测试。 4.可行性及预期结果 实验涉及检测设备及药品实验室均能提供，方法均为实验室常规滴定方法，以前都做过实验，可行性高。各参考文献上类似实验方法的检出限为一般为0.050ug/mL，回收率均在85%以上. 5 预期结果: 1.确定鸡蛋壳的最佳预处理方案 2.在三种常规滴定方法中筛选最佳实验方法。 3.探究不同预处理方案与不同实验方法配合的测定结果及回收率 6 参考文献 [1] 张振英,解从霞.蛋壳中钙镁含量的测定[J].内蒙古石油化工,2006,(11):15-16. [2] 廉波,谢定北.鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究[J].牡丹江师范学院学报(自然科学版),2000,(4):17-18. [3] 刘淑萍,孙晓然,高筠,高桂霞.分析化学实验 教程 人力资源管理pdf成真迷上我教程下载西门子数控教程protel99se入门教程fi6130z安装使用教程 [M].冶金工业出版社,2004,5 [ 4] 李桂英, 张尚恒. 鸡蛋壳的综合利用[ J] . 化学世界, 1992, ( 11) : 522,524. [ 5] 张振英, 解从霞. 蛋壳中钙镁含量的测定[ J] . 内蒙古石油化工, 2006, ( 11) : 15,16. [ 6] 彭秧锡, 彭建兵. 钙镁含量的连续测定方法[ J] . 水泥, 2006, ( 6) : 51,52. [ 7] 李杏娈, 秦坚, 槐佩刚, 张海玉. EDT A 容量法测定镁中指示剂的改进[ J] . [8] 华中师范大学, 东北师范大学等. 分析化学实验[ M] . 北京: 高等教育出版社, 2001. [ 9] 蔡明招. 分析化学实验[ M] . 北京: 化学工业出版社, 2004. [10] 黄伟坤等.食品检测与分析.轻工业出版社,1989,227,228. [ 11] GB 1904-89.食品添加剂羧甲基纤维素钠 [12] GB 12398-90.食物中钙的测定方法 [13]GB 12396-90.食物中铁、镁、锰的测定方法 [14]《分析化学实验》第三版(高等教育出版社) [15]《分析化学》.武汉大学.(高等教育出版社) [16]宋天佑，程鹏，王杏乔.《无机化学》.(高等教育出版社) 指导教师意见 指导教师签名: 年 月 日 开题小组意见 负责人及成员签名: 答辩时间: 年 月 日 注:1. 选题类型:基础型、应用型、应用基础型、调研型; 2. 课题来源:国家级项目、省部级项目、横向合作项目、校级项目、自选项目; 6