溶解氧的测定
碘量法
本
标准
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适用于测定溶解氧含量0-19.99mg/L的焦化废水。
1 试验原理
碘量法是基于溶解氧的氧化性能，于水样中加入硫酸锰和氢氧化钠-碘化钾溶液，生成三价锰的氢氧化物棕色沉淀。当水中溶解氧充足时，生成四价锰的氢氧化物沉淀，加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀，在碘离子存在下即释出与溶解氧量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标液滴定游离碘，换算出溶解氧含量。
2 仪器
2.1 250mL或300mL溶解氧瓶:具锲形磨口瓶塞。
2.2 25mL酸式滴定管或溶解氧专用滴定管。
3 试剂
3.1 硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰溶于水中，过滤后稀释至1升。此溶液在酸性时，加入碘化钾后，遇到淀粉，不得变色。
3.2 碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶于300-400mL水中，另称取150g碘化钾溶液溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后将两种溶液合并，混合，用水稀释至一升，若有沉淀则放置过夜后，倾出上清液，贮于塑料瓶中，用黑纸包裹避光。
3.3 1%可溶性淀粉:称取1g淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲到100mL(也可煮沸1--2min)。
3.4 0.025N硫代硫酸钠标准溶液:配3000mL应加2N硫代硫酸钠37.5mL于二次蒸馏水中，搅拌均匀，用碘酸钾基准试剂标定。
4 试验步骤
用虹吸法取水样于250mL培养瓶中，注满，加1mL硫酸锰，3mL碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，混合均匀，静置，待棕色絮状沉淀降至瓶的一半时，再混合几次，静置。沉淀降至中部后打开瓶塞，沿瓶颈加1.5mL浓硫酸，盖紧瓶塞，混合均匀使沉淀溶解，取溶解液100mL，放入三角瓶中，用0.025N硫代硫酸钠滴定，至溶液为蛋黄色，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至兰色消失，记录用量。
5 计算:
MV，8，1000 D(mg/L), O100
式中: M------硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);
V------滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL。
6 注意事项
6.1 如果水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧
mL硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘，以淀瓶各取一瓶水样，在其中一瓶中加入5
粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定至兰色刚褪，记下用量(相当于去除游离氯的量)。 6.2 如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调制中性后测定。
浙公网安备 33021202002483