碘量法 测定溶解氧
1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。
2．预习第二章第四节有关内容。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成
四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰
MnSO()MnSO()，与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指4242
示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
溶解氧瓶250—300mL，滴定管25mL，锥形瓶250mL。
HSO1．浓硫酸(,,1.84)。 24
MnSOHO4MnSOHO2．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（或364g)溶4242于水中，稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生
蓝色。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，
用水稀释至1000mL。如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用
橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水
冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。
CmolL,0.02500/5.重铬酸钾
标准
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溶液（）：称取于105一110?烘16KCrO227
KCrO干2h并冷却的 1.2258g，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀227
释至刻线，摇匀。
NaSOHO5)，溶于1000mL6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(2232
煮沸放凉的水中，加入0.2g碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。
标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取
KCrOHSO10.00mL0.025mol/L标准溶液、5mL（l+5）溶液密塞，摇匀。置22724
于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，
加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠
的浓度：
10.000.025， C,V
式中， C—硫代硫酸钠的浓度， mol/L：
V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。
1．采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸
法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1／3一1／2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。
MnSO2．溶解氧的固定：用刻度吸管吸取1mL溶液，加入装有水样的溶解4
氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。按上法，加入2mL碱性KI溶液。盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，
待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。
3．析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，小心盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。
4．样品的测定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用NaSO标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚223
刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
CV，，81000C, O2100
C式中： —水中溶解氧的浓度，mg/L； O2
C—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;
V—硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。
浙公网安备 33021202002483