饲料中灰分、水分、钙快速测定效果分析

饲料中灰分、水分、钙快速测定效果分析 山东畜牧兽医2009年第3O卷 饲料中灰分,水分,钙快速测定效果分析 张崇玉(山东农业大学动物科技学院泰安271018) 摘要本文用快速测定方法测定10种典型的猪和鸡的浓缩饲料,预混饲料,配合饲 料和原料中灰分和水分的含量, 对磷酸氢钙和石粉中的钙进行了测定.所测结果与国标法所测得的结果进行比较, 非常接近,说明快速法有较好准确性 ,可以在饲料厂常规分析参考应用. 和稳定性 关键词灰分水分钙快速测定 中图分类号:$816.17文献标识码:A 饲料厂饲料分析中,要求对有些项目进行快速准确 的测定,目的是对饲料原料和产品检测,以判定这些指 标是否符合要求.国标法虽准确可靠,但时间太长,能 否对其改进或用其他方法,适合于饲料厂对灰分,水 分,钙的快速测定,本文进行了探讨. 1粗灰分的测定 1.1国标法参照GB/T6436—2002. 1.2快速测定法参照GB/T6438—1992和新标准GB/ T6438.2o06/IS05984:2002,将坩埚灼烧第一步去掉,灼 烧3h缩为2h,整个试验时间可缩减原来一半左右. 1.2.1适用范围本方法适用于各种混合饲料,配合饲 料,浓缩饲料,预混料和单一饲料中粗灰分的测定. 1.2.2试样的选取和制备选用10种饲料:乳猪浓缩饲 料,猪浓缩饲料(CP38%),猪浓缩饲料(CP40%),仔猪颗 粒饲料,蛋鸡浓缩饲料,,浓缩饲料(CP35%),5%产蛋鸡 预混料,母猪浓缩饲料,肉大鸡配合饲料,5%猪复合预 混料.用四4分法缩减-~-200g,粉碎至40目,装入密封容器 中,防止试样成分的变化或变质.每种做2个平行样: 文章编号:1007—1733(2009)10.0006—02 1.2.3测定步骤(1)国标法是将坩埚和盖一起放入高 温炉中,于(550+20)~C下灼烧30min,取出,在空气中冷 却约1分钟,放入干燥器中冷~[130min,称重.再重复灼 烧,冷却,称重,直至2次质量之差小于0.0005g为恒重. 而本快速方法不用将其灼烧,用洁净干燥坩埚的直接装 入样品.为了验证坩埚灼烧前后质量的变化,本试验将 10个坩埚灼烧前后质量进行了称量.结果见表1.(2)在 已知质量的坩埚中称取2~5g式样(灰分质量应在0.05g以 上),在电炉上低温炭化至无烟为止.(3)炭化后将坩埚 移入高温炉中,于(550+20)~C下分别灼烧2h取出,在空气 中冷却1min,放如干燥器中冷~;[J30min,称重. 1.3结果 从表1可以看出,10个坩埚550?下灼烧30min,放入 干燥器中冷却30min后称重的质量与灼烧前质量非常一 致,平均相差0.001g,因此,快速法将此步骤取消,直接 用干净干燥的坩埚称量样品即可. 从表2可以看出,10个样品测定粗灰粉的结果,灼烧 2h和国标法(灼烧3h)结果非常接近. 表1坩埚灼烧前后质量比较(g) 1.4讨论与结论 把样品在高温炉中只灼烧2h的快速测定法与国标法 所得数据相互比较,发现灼烧2h和国标法所得数据基本 相同.这就说明采用快速测定法与传统的在烘箱中烘3h 的方法结果相同,大大缩短了灼烧的时间,数据还相当 准确 2饲料中水分的测定 2.1国标法GB/T64351986和新标准GB/T6345— 6 2U06/lS06496:l999. 2.2快速测定法 参照GB/T6435.1986和新标准GB/T6345.2006,IS06496: 1999将称量瓶烘干第一步去掉,将烘干3h缩为1h,整个实 验时间可大幅缩减,只相当于原先时间的三分之一. 2.2.1适用范围本方法适用于测定配合饲料,浓缩饲 料,添加剂预混料和单一饲料中水分的含量. 2.2.2测定原理在1个大气压下,105?烘箱中烘干而 2009年第l0期(总第153期)试验研究 减少的质量. 2.2.3试样的选取和制备(1)选取10种有代表性的试 样,起原始样量在1000g以上.(2)用4分法将原始样品 缩至500g,在缩至200g,风干后粉碎至40目,装入密封 容器,放阴凉干燥处保存. 2.2.4测定步骤(1)国标法是将洁净的称量瓶,在 (105+2)~C烘箱中烘干1h,取出,在干燥器中冷;~lJ30min, 称量重量,准确至0.0002g.重复以上操作,直至2次质量 之差小于0.0005g为恒重,而本试验省去这个步骤,直接 把样品放入洁净干燥的称量瓶中.(2)在已经知道质量 的称量瓶中称取样品,每份2~5g(含水量0.1g以上,样厚 4mm以下),准确至0.0002g.(3)快速法将盛有样品的称 量瓶不盖盖,在(105+2)~C烘箱中烘1h,冷~1]30min,称重 量.国标法105"C烘箱中烘3h.测量完后,比较快速法和 国标法这2次称量所得结果. 2-3结果与分析 从表3可以看出,20个空称量瓶105?下烘干lh,放 入干燥器中冷却30min后称重的质量与烘前非常一致,因 此,快速法将此步骤取消,直接用干净干燥的称量瓶称 量样品. 表3称量瓶烘前后质量比较(g) 由表4可见,快速法和国标法测得各样品结果很接 近,可见快速法测得饲料水分含量与国标法测定得结果没 有明显差别,该快速法有国标法近似的准确性和可靠性. 3磷酸氢钙和石粉中钙的测定 3.1国标法参照GB/T6436—2002 3.2磷酸氢钙和石粉的快速测定 3.2.1使用范围饲料级磷酸氢钙和石粉的快速测定. 3.2.2测定方法称取样品,用l:l的盐酸直接溶解,然 后加入钙指示剂,在碱性溶液中,用EDTA标准溶液络合 滴定钙. 3.2-3试剂及配制(1)盐酸溶液:1:3(V:V).(2)20% 氢氧化钠溶液.(3)钙指示剂.(4)0.1mol/1EDTA标准溶 液:称取分析纯的EDTA19g,溶于200ml温水中,冷却后蒸 馏水稀释至500ml. 3.2.4测定步骤称取磷酸氢钙或石粉样品0.2~0.5g,加 入5mll:3盐酸溶液,直接溶解,再)315ml氢氧化钠和0.1g 钙指示剂.)Jl50ml水,然后用EDTA标准溶液进行滴定至 溶液由红色变为蓝色.Ca%=(VxCx40/1000m)x100% 3.3结果与分析 表5快速法测钙数据 表6国标法与快速法比较表 两种方法所测定的钙值基本相同,表明这两种方法 具有同等的准确度.但用EDTA快速法只能测定磷酸氢钙 和石粉中的钙的含量,原因是直接在样品中加入酸直接 溶解,在磷酸氢钙和石粉中没有干扰离子,所以本试验 所采用EDTA法只能测定磷酸氢钙等磷酸盐和石粉中钙的 含量.要想测定其他样品中钙的含量,必须加三乙醇 胺,盐酸羟胺试剂消除干扰离子,否则测不出结果或不 准.本文所得结论是在测定磷酸氢钙和石粉中钙含量时 用EDTA法,比较简便. 参考文献 【1】徐良梅,饲料水分测定方法的比较fJ].饲料博览,2005,135(1):36—37 [2]张丽英,饲料分析及饲料质量检测技术【M】,北京:中国农业大学出版 社,2002,46—49,74-75,131—135. [3】傅启高,雏秋江.用邻一甲酚酞比色法测定饲料中钙含量的研究【J], 动物营养.1996,(3):25.30. 【41聂国兴,付艳茹,佘全友等.三种测定饲料水分含量的方法比较[J】.河 南畜牧兽医,2002(5). [5】郭丽妹.饲料中水分含量简速测定方法初探[J].生物技术,1994, 4(2):43-44. [6]刘红云,郑举.饲料级磷酸氢钙中钙和磷的快速测定[JJ.兽药与饲料 添加剂.2002(7):10—11. (收稿日期:2009-JD7—16) 7