索氏抽提法
方法
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领导[新版]
实验三 食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
一、目的与要求
1、 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.
2、 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.
二、原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶
剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂
1、 仪器
(1)、索氏提取器 如图3-3所示
(2)、电热恒温鼓风干燥箱
(3)、干燥器
(4)、恒温水浴箱
、试剂 2
(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60?C)
(2)滤纸筒
四、测定步骤
1、样品处理
(1) 固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg)，装入
滤纸筒内。
(2) 液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg)，
置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然
后在95-105?C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用
器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、 索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103?C?2?C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。 3、 样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则
表
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明提取完毕。
(4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105?C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
五、结果计算
1.数据记录表
/g 脂肪和脂肪烧瓶的质量m/g 样品的质量m/g 脂肪烧瓶的质量m01
第一次 第二次 第三次 恒重值
1、 计算公式
,mm10X = ×100 m
式中:X----样品中粗脂肪的质量分数,%;
m----样品的质量,g;
m---脂肪烧瓶的质量,g; 0
m---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g. 1
六、注意事项
1、 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。
2、 样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
3、 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热
氧化而增加质量。
4、 脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门，
与90?C以下鼓风干燥10—20min，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需
温度。
、 乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发5
生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。
(1) 检查方法:取5mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。
静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色(或加4滴5 g/L淀粉
指示剂显蓝色)，则该乙醚需处理后使用。
(2) 去除过氧化物的方法:将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重
蒸馏乙醚。
6、 反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。
思考题:
1、 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围,
2、 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取,为什么, 3、 使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些,为什么,
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