铁酸铜复合氧化物的制备及紫外光催化一

铁酸铜复合氧化物的制备及紫外光催化一铁酸铜复合氧化物的制备及紫外光催化一染料、香料、农药等生产过程中排放大量有机废水,有机废水在自然界中暴露就有可能导致生物变异(致癌、致畸和致突变),因而污水处理有着极为重要的现实意义。近年来,多种高级氧化技术用于处理有机废水,如湿式氧化法、超临界水氧化法、Fenton 试剂法和光催化氧化法等。其中,光催化氧化法由于具有降解无选择性、常温常压、无毒性、化学性质稳定、可重复利用和具有大规模利用太阳能的前景而备受关注。Fenton 试剂 Fe2O3/H2O2不仅可氧化有机污染物,还生成羟基、自由基氧化更多有机物。 ...

铁酸铜复合氧化物的制备及紫外光催化一染料、香料、农药等生产过程中排放大量有机废水,有机废水在自然界中暴露就有可能导致生物变异(致癌、致畸和致突变),因而污水处理有着极为重要的现实意义。近年来,多种高级氧化技术用于处理有机废水,如湿式氧化法、超临界水氧化法、Fenton 试剂法和光催化氧化法等。其中,光催化氧化法由于具有降解无选择性、常温常压、无毒性、化学性质稳定、可重复利用和具有大规模利用太阳能的前景而备受关注。Fenton 试剂 Fe2O3/H2O2不仅可氧化有机污染物,还生成羟基、自由基氧化更多有机物。编自迷你倉铁酸铜可作为反应的催化剂,尖晶石类铁酸铜由于其禁带宽度小、无光腐蚀,在可见光催化方面已有文献报道,但 CuFe2O4的紫外光催化和吸附脱色活性研究并未见报道。本文以抗坏血酸为燃烧剂燃烧法制备铁酸铜,燃烧法制样工艺简单、无毒、安全,所制样品无须洗涤和煅烧,减少了二次污染。铁酸盐中三氧化二铁与双氧水作用形成Fenton 试剂产生羟基,铁酸盐作为光催化剂产生羟基自由基和羧基自由基,将二者相结合提高有机污染物的分解。 1 材料与方法 1.1 仪器及药品 1.1.1 仪器 UV-1200 型紫外-可见分光光度计,上海精密仪器厂;D/maxRB12KwXRD 衍射仪,日本理学转耙X 射线衍射仪;HPL-125W 型紫外灯,飞利浦牌;LEO 型扫描电镜,德国 LEO 公司;2608DM 型多用电热套,山东鄄城化学仪器厂;碘钨灯,D2004W型电磁搅拌器,上海梅颖浦仪器制造有限公司;3H-2000PS2 全自动氮吸附微孔分布测试仪,贝士德仪器科技(北京)有限公司;WQF-520 型傅里叶变换红外光谱仪,北京瑞利分析仪器公司。 1.1.2 配置试剂 (1)硝酸铁溶液称取 8.08g 硝酸铁放入100mL 容量瓶中,加水至刻度线并摇匀,配置成0.2mol/L 的溶液。 (2)硝酸铜溶液称取 4.292g 硝酸铜,放入100mL 容量瓶中,加水至刻度线并摇匀,配制成0.2mol/L 的溶液。 (3)抗坏血酸溶液称取 17.613g 抗坏血酸,放入 250mL 容量瓶中,加水至刻度线并摇匀,配制成 0.4mol/L 的溶液。 (4)罗丹明 B 溶液称取 0.005g 罗丹明 B 样品于烧杯中,然后用水溶解,置于 500mL 的容量瓶中,然后固定容积,配制出 0.01g/L 的罗丹明 B溶液。 2 结果与讨论 2.1 铁酸铜复合氧化物的 XRD 表征硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸按照不同摩尔比制备复合氧化物的 XRD 衍射图。按照反应方程式,硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为 1?2?1 时,所生成的复合氧化物为 CuFe2O4;当硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为 2?3?1 时, 复合氧化物为 Cu2Fe3O5。但 XRD 衍射峰表明复合氧化物皆为一种物质,即 CuFe2O4,而且硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为 2?3?1 时 CuFe2O4的 XRD 衍射峰最高,样品的结晶度最好。样品的特征衍射峰与尖晶石型铁酸铜标准卡片(JCPDS 25-0283)相符。 2.2 铁酸铜复合氧化物的电镜表征燃烧法制备铁酸铜复合氧化物电镜和氧化铜的电镜及 XRD 表征。由图 3(a)可以看出,氧化铜电镜表征为片状结构,粒径在 300nm左右。铜的氧化物的 XRD 衍射谱图也可以看出,铜的氧化物不但有氧化铜还有氧化亚铜。 2.4 铁酸铜复合氧化物的紫外表征燃烧法制备铁酸铜复合氧化物的紫外吸收光谱图。由图 4 可以看出,硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比不同时复合氧化物紫外吸收性能改变不大,大量文献报道铁酸铜在可见光区有较强的吸收,在本文用燃烧法制备的铁酸铜在可见光区未见吸收,而是在紫外光区有着较强的吸收,这可能是由于复合氧化物的制备工艺对其性质产生较大影响。Cu(NO3)3、Fe(NO3)3和 C6H8O6摩尔比为 2?3?1 时,复合氧化物的紫外吸收边界值最大,其紫外吸收性能最佳。复合氧化物在 276nm 吸收峰随着铁的摩尔比减小,峰位置发生蓝移,紫外吸收峰的个数也在增多。这与产物的结构有关,由于产物 XRD谱图中大部分为氧化铜的衍射峰,只有一个氧化铁的衍射峰,而氧化铜在紫外光吸收范围有较强的吸收,所以复合氧化物在紫外光区有强吸收,复合氧化物在吸收性能上更多呈现类似氧化铜紫外吸收性能。而氧化铁的复合使铜的紫外吸收性能发生蓝移,改变铜的紫外吸收性能。 2.5 铁酸铜复合氧化物的比表面分析复合氧化物的比表面积分析,由表 1 可以看出,复合氧化物中铁酸铜摩尔比不同,比表面积也不同,硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为 2?3?1 复合氧化物比表面积最大,复合氧化物比表面积增大代表着催化剂与反应溶液接触面积增大,催化性能提高。 2.6 铁酸铜复合氧化物的光催化复合氧化物的光催化条件考察实验结果。由图 6 可以看出,复合氧化物在紫外光照射下光催化性能不稳定,较为稳定的复合氧化物是硝酸铜?硝酸铁?抗坏血酸(摩尔比)为 2?3?1 和 2?4?1 的复合氧化物,当双氧水的用量为 5mL/L、pH值为 6 时,催化剂加入量为 0.4g/L 时选择硝酸铜?硝酸铁?抗坏血酸(摩尔比)为 2?3?1 复合氧化物光催化效果越好。从图 6 中可以看出,硝酸铜?硝酸铁?抗坏血酸(摩尔比)为 2?3?1 时,复合氧化物对罗丹明 B 除了具有光催化性能外,还具有较好的吸附性能。30min 时,复合氧化物并未进行光催化,只是暗箱吸附,所以在 30min 吸光值最低的点即吸附脱色效果最好。吸附剂仍然选择硝酸铜?硝酸铁?抗坏血酸(摩尔比)为 2?3?1 的复合氧化物,吸附剂用量也是 0.4g/L,不加双氧水,pH 值为 12 时脱色效果最好,溶液的酸碱性对复合氧化物脱色效果影响最大。 3 结论以抗坏血酸为燃烧剂燃烧法制备铁酸铜复合氧化物,改变铁铜摩尔比制备出复合氧化物,以其为催化剂,在紫外灯光源下光催化罗丹明 B,复合氧化物表现不同的光催化效果。当复合氧化物中硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为 2?3?1 和 2?4?1 时,紫外光催化效果较好。另外,当复合氧化物中硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为 2?3?1 时,复合氧化物还具有较好的吸附脱色效果。燃烧法制样工艺简单、无毒、安全,所制样品无须洗涤和煅烧,减少二次污染。上一篇,离子印迹聚合物功能单体的研究进展下一篇,煤质对Shell煤气化装置影响浅析

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