实验六二组分金属相图
实验六 二组分金属相图
一、实验目的:
1、 学会用热
分析
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法测绘镉—铋二元金属相图。
2、 了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。 3、 掌握热电偶的测温的基本方法。
二、基本原理:
热分析法是根据样品在加热或冷却过程中,温度随时间的变化关系来判断被测样品是否发生相变化。对于简单的低共熔二元系,当均匀冷却时,如无相变化其温度将连续均匀下降,得到一条平滑的曲线;如在冷却过程中发生了相变,由于放出相变热,使热损失有所抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。
通过测定一系列组成不同的样品温度随时间的变化曲线(步冷曲线),绘制出二组分金属相图。
图1 步冷曲线 图2步冷曲线与相图 三、实验装置
图3 装置图
1.调压器 2.电子温度计 3.热电偶 4.细玻璃管 5.试管 6.试样 7.电炉 四、仪器及试剂:
仪器:金属相图实验装置(EF-07):温控仪1个、加热炉1个、冷却炉1个、热电偶2只
试剂:100%Cd、100%Bi、90%Cd+10%Bi、75%Cd+25%Bi、50%Cd+50%Bi、60%Cd+40%Bi、45%Cd+55%Bi、25%Cd+75%Bi样品管。为防止金属氧化,样品表面覆盖上石墨粉。
五、实验步骤
1、在温度控制仪上先设置好加热炉温度(350?),冷却炉温度(65?);
2、将样品放入加热炉内,插入热电偶,打开加热开关,将温度加热到350?。
3、将装有已经熔化的样品管并更换热电偶(冷),并从加热炉取出放入冷却炉内
4、记录单位时间内温度。每隔0.5分钟记一个数据。
5、将另一个样品管再放入加热炉,重复以上实验。
6、实验完成后,取出样品管,关闭电源,整理实验台。
六、数据处理
1、以时间为横坐标,温度为纵坐标做时间-温度曲线,即步冷曲线;
2、以二组分金属的组成(%)为横坐标,温度为纵坐标,作金属相图。找出步冷曲线上的折点和平台所对应的温度和组成,在相图上找出二相点和三相点,连接各点作出二组分金属相图。
表6.1 Cd-Bi二元金属相图测定数据
组 成/% 时间/分 温度/K
纯 镉 594.3
纯 铋 544.6
90%Cd+10%Bi
75%Cd+25%Bi
60%Cd+40%Bi
50%Cd+50%Bi
40%Cd+60%Bi
25%Cd+75%Bi
七、注意事项
1、被测样品依次按高熔点到低熔点进行测定。(纯镉的熔点:594.3K,纯铋的熔点544.6K)
2、为使步冷曲线上有明显的相变点,必须将热电偶结点放在熔融体的中间偏下处,同时将熔体搅匀。冷却时,将金属样品管放在冷却炉中,控制温度下降打开风扇。
3、实验过程中,样品管要小心轻放,插换热电偶时,要格外小心,防止戳破样品管。
4、不要用手触摸被加热的样品管底部,更换热电偶时不要碰到手臂,以免烫伤。
八、思考
题
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1、金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点,纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个,曲线形状为何不同,
2、有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯,是什么原因造成的,此时应如何读相图转折温度,
3、对所作相图中进行相律分析,指出最低共熔点、曲线、各区的相数和自由
度数。