非离子型
表
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面活性剂TritonX—100存在下用5—Br—PADAP光?…
非离子型表面活性剂TritonX—100存在下
用5—Br—PADAP光,… 第20卷第3期
1999年9月
内蒙占_捉敉学院
JournalolInnerMongoLia[ns~itute ofAgricuhurc&Aui~mlHush.dry Voj20NO3
Sop1999
文章编号:1001—8727【I999】03一叭l5—04
;研究简报{
?,悖非离子型表面活性剂TritonX一100存在下
用5一Br—PADAP光度法联合测定镍锰
….鲁一迪
摘要:研究了非离子型表面活性剂TritonX一100存在下,用5一Br—PADAP光度法联合测定镍和锰的
方法
快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载
.结
果表明:在pH90的硼砂缓冲介质中5一Br—PADAP与镍和锰生成紫红色络台物,最大吸收波长为=575nm
=575nm;表现摩尔吸光系数为,=107×10L?11101?cm一,e裟=112×10L?molc/n;镍量在0,
16g/25mI,锰量在0,12g/25ml的范围内符合比耳定律.实测了钢样中镍和锰的古量,结果令人满意.
关键词:分光光度法;镍;锰;5一Br—PADAP;铜
中图分类号:O65732文献标识码:A
SIMULTANEOUSDETERMINATIONOfNICKEL&MANGANSE
INTHEPRESENCEOFTRITONX一100WITH
5一BR—PADAPBYSPECTROPHOTOMETRY
SaMuga',
DINGLu—gang,LIUYing,GAridi2
(1DepartmcmofBasicCttrriculum,InnerMongoliaAgricultureUiuversityHuhhot010018
2DepartmentofChetnistry,ItinctMongoliaNormalUnivemhy,Huhhot010022)
Abstract:Thesimu[tancotlsdeterminazionofNickel&Manganesewhh5一Br—I'M)APspectrophotonletryinthepresenceofTr[ tonX一100wasdiscussedTheexperimentalresultsindicatedthatakindofpurpllsh—redc.IIlDIexformedfrom5一Br—pnI3~,
鉴鐾品首内199禁9古-0自5特-科07学基金资助评题(97ll1) 作者茼什:(1957一),女(棼_占族).冲师,从丹化学的研蛲
116内蒙古农牧学院099年
nickeLandmangane~cwasintheboraxbuffermediumofpH90:=575nm,E5=107×l0L?nlo]?cD1,^=575nm,
E:?.,=1.12×0L?tool,'cn1Beer.sIaw,sobeyedintheconcentrationrange.f0—16,,xg/25mlofnieketand012tg/25ml ofmanganeseThecontentofthenickelandmanganeseinthesree[sampleswasderernfined,T
heresultofwhichisquite.,,arisfac=ory Keywords:spectrophotometry;Nickel;Manganese;5Br—APDAI;steel 5一Br—PADAP在
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
化学中的应用很广,用5Br—PADAP光度法删定镍和锰的报道已有不
少,但未见用5Br—PADAP光度法联合测定镍和锰的报道.我们用TritonX100增溶,对铡样中的镍和
锰做了联合光度法测定,结果与推荐值基本吻合.
1实验部分
1.1主要仪器和试剂
721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHS一3数字式酸度计(天津第二分析仪器厂):
镍(?)
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
溶液:准确称取0.4784gNiSO4-7H!o溶解于含有lml硫酸的水中,定容
100ml,配成含镍
lmg/m[的储备液.用时稀释为lopg/m[的工作液;
锰(?)标准溶液:准确称取0.2相4gMnSO4,用水溶解并定容lOOml,配成】mg/ml的储备液.用时稀释
为l0g/mr工作液:
5一BrPADAP溶液:0.02%乙醇溶液;Na2Bdo_缓冲溶液:pH90;TritonX一100溶液:5%的溶液;
掩蔽剂:O1%铜试剂(DDTC)溶液;15%NaF溶液;
所用试剂均用分析纯,实验用水为二次蒸馏水.
1.2实验方法
在25nd比色管中,加6g镍(II)(或锰(II))标准溶液,再依次加入2ralpH90Na_ ,Bq缓冲溶液,Lm【
表面活性剂TritonX一100溶液,lml002%5Br—PADAP溶液,用水稀释至刻度,摇匀.10min后,以试剂
空白为参比,用lcm比色皿,在575nm处测吸光度.
2结果与讨论
2.1吸光光谱
按实验方法在分光光度计上进行波长扫描.由吸收光谱曲线得知,试剂空白的最大吸收波长在430ntn,
而两种有色络合物的最大吸收波长均575nm处,对比度?=i45nm,选575nm作测定波长.
2.2显色酸度及缓冲溶液的影响
在pH80,100显色时,两种有色络合物的吸光度最大且基本稳定,本文选用pH9.0的显色酸度.在
相同pH值的日o'NHC1NH?HO缓冲体系中,Na日q的缓冲效果最佳,其用量在1,4ml,测定
用2m[
第3胡萨术噬等:非离子型表面活性剂"rrironX—lO0存在下用5一Br—PADAI光
度法联合测定镍锰117
2.3显色剂用量
实验表明,002%5一Br—PADAP用量在05,1.5ml时,吸光度大而且稳定.本文选用1ml.
2.4显色时间及络合物的稳定性
实验结果表明,两种有色络合物显色比较快,5rain显色完全,lOmin时吸光度达到最大且稳定.有色络
台物至少可稳定3h.吸光度基本保持不变,本文选定在室温下显色lOmin后测定. 2.5表面活性剂用量
5%q-ritonXlO0溶液用量在0.5--2ml,吸光度恒定,加入量超过2m1.吸光度下降.本文中选用1ml.
2.6标准曲线
实验条件下,镍(?),锰(1I)含量分别在0,16g/25ml,0,12g/25ml范围内符合比耳定律;其回归
方程A..=20346C~00029(C:g/m1),相关系数r=0999,A=17796C+00003(C:g/n1I),相关系
-cm,,e为112×10L?moI-C[11. 数r?.a:(】999;摩光吸光系数E为l07×10L-tool,
2.7共存离子的影响
按实验方法,对6g镍(?)和6g锰(1I)进行干扰离子测定,相对误差?=5%时,下列共存离子不影
响测定(以g计):W(?)(120).Sn(?)(12),Ag(I),Cr(?)(6),Hg(?),Ba(11),Mo(?)(IJ)Mg(?) (3),Ib(j1),Bi【l】1),As(?),Fe(n1)(2)V(v),A1(?)(08),Zn(?),Co(】1),Cu(1I)(04),Cd(1】).?
(?),Cr(1II),Mn(?)(0.2),RE,Nb(v)(干扰严重).除所测样中基体元素铁(?【)以外,还有钛(?)和铬
(0I)允许量小,易引起干扰,因此必须消除.
掩蔽铁(J?)和钛()的实验结果表明,NaF对铁(fI1)和钛(Iv)(样品中钛含量比较小)的掩蔽效果优
抗坏血酸.每m1样品溶液中,铁(_【【)的含量为镍(1I)的26倍(钢样2)和32倍(钢样1),锰的l12倍(锕样
2)和214倍(钢样1),2m115%NaF溶液可掩蔽60倍镍(?)量,300倍锰(?)量的铁(?),使之不干扰镍(J1)
和锰(?)的测定.掩蔽镍(II)测定锰(1I)的实验结果表明,lm101%铜试剂溶液可掩蔽0,l2g锰(JI)存
在时的60g镍(JI),使之不干扰锰(II)的测定.铬(?)的干扰可以在溶解样品时,加入辛丧HcIn使铬全部
氧化至六价后,用HCI使铬以氯化酰铬(cO:C1)除掉
3样品分析
分别称取01000g钢样1(镍络钢)和钢样2(铬镍钛钢)于小烧杯中,加15mI(1+2)HcI_HNO,加热溶
解,加10mI浓HCIq(若含s,在未加HCIO前3,5滴HF.使之生成SIF挥发)加热冒白烟使铬全部氧
化后,加人2ntI,3mF热HCI以除尽铬,并重复至不再出现棕色烟雾时为止,加0lgNNO,使锰()还原为
锰(11)后加0lg尿素除尽剩余的NNo^蒸至近干,冷却后加水浸取,转移到100ml容量瓶中用水稀释至刻
度,摇匀.取05ml--lmI,该试液加入2m115%NF溶液,按实验方法测定镍和锰络台物的总吸光度A另取
相同量的试液加人2mI15%NF溶液和铜试剂(DDTC)溶液,按实验方法测定锰络合物的吸光度,AA,
为镍络合物的吸光度.并做回收率实验.所得分析结果列于附表.
ll8内蒙古农牧学院l999年
附表铜样分析结果及回收率
样品
推荐值本洼测得值平均值RsD加噩———甄—面覃
(%)(塾212gI【]12I
298
29:5
2.962960532.00
297
294
(】4.50433:592O0
041
043
044
042
293
295
2942.930:54200
292
291
0660671.972.00
0.67
06.5. 068
066
mI)(%) 钢样1
297
钢样2
N1294 Mn067 194970 197985 l95975 参考文献
1]马卫兴理化检验(化)[J]1994.30(3):180 [2]萨木嘎,刘颖师范大学[J]1998,55{1):39 [3]曾锋.崔昆燕.王良清理化检验{化)[J].1997.33(1):9 [4]衡兴国,黄按佑编着实用快速化学分析新方法[M]北京:国骑工业出版社,1996,25—63