熔点的测定
一、 熔点测定的重要意义
被测物质的熔点越接近其
标准
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熔点，则该物质就越纯。因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。
二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）
1． 方法：毛细管法
2． 原理：
物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。
三、仪器和药品（略）
四、实验步骤（重点）
1． 样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。
2． 装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。
3． 熔点的测定及记录：
（1） 初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；
（2） 测定：要控制升温速度
A、 开始时，5℃/min；
B、 距熔点10～15℃时，1～2℃/min；
C、 接近熔点约5℃时，0.5℃/min。
记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。
（3）
记录表格
柠檬酸
尿素和苯甲酸的混合物
初熔，℃
全熔，℃
熔距，℃
初熔，℃
全熔，℃
熔距，℃
1
2
注意：A、控制好升温速度，使b形管内甘油升温尽量与温度
计同步，减少测量误差；
B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20
℃，换新的样品管；
C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯
甲酸的熔点为122.4℃；
D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，
9：1）的混合物的熔点。
4． 装置的拆除和仪器的清洗
待甘油冷却后取出温度计，甘油回收，b形管冷却至室温后用水冲洗。
五、注意事项
1． 样品填装时一定要均匀、紧密、结实；
2． 安装时注意被测物质（样品）、温度计的水银球以及b形管之间的位置关系，确保受热均匀；
3． 测定时，加热升温的速度一定得控制好，减少实验误差；
4． 加热甘油时应注意防火安全。
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