碳酸盐分解热力学剖析(4学时)热剖析是物理化学剖析的基本剖析的基本方法之一。综合热剖析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所陪伴的能量、质量和体积等一系列的变化，能够确定其变化的实质或判定矿物。DSC和DTA研究物质在加热过程中内部能量变化所惹起的吸热或放热效应。一、实验目的1、认识的DSC和DTA基来源理；2、正确掌握DSC和DTA的操作技术；3、研究掌握碳酸盐分解温度的测定，并绘制相应曲线。二、实验内容简述使用STA-449C综合热剖析仪测定碳酸盐分解温度，并绘制、剖析相应曲线。三、实验原理1、DTA（differentialthermalanalysis）,即常说的差热剖析，测定在程序温度条件下试样和参比间的温度差DeltaT随炉子温度变化的函数；一般原理如下列图所示：2、热流型DSC（heat-fluxdifferentialscanningcalorimeter）,即一般所指的商业化定量DTA；在赐予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比样品两头的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。在定量DTA中，在控温条件下，试样和参比间的温差作为时间或温度的函数测定，温差与热流（试样端与热敏板之间）呈比率关系；样品支持器的结构有别于经典DTA设置，热电偶位于试样和参比支持器底部，另外有一套热电偶测量炉子和热敏板的温度。试样的相变惹起吸热或放热，改变流经热敏板的热流；热流的差别致使热敏板和炉子之间的温差的增量；热敏板的热1/3容作为温度的函数在制造过程由绝热量热法测定，藉此由温度增量的波动评论转变的焓变。定量DTA的门路
设计
领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计
往常较大，一些设计操作温度范围常大于1000K，铂或氧化铝材料的样品支持器，操作温度上限约至1500K;一般性热流型DSC示意图如右:3、功率补偿型DSC（PowerCompensationDifferentialScanningCalorimetry），在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为知足此条件样品和参比两头所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。功率补偿性的结构原理有别于上述的DTA，鉴于动向零位原理——提供功率补偿，保证DeltaT>0；样品支持器组件在一冷媒腔体上面；试样支持器和参比支持器各自独立配置一个热阻传感器（resistancesensor）——以测定支持器底部的温度，一个加热电阻丝——当由于试样相变而引致试样和参比间的温差大于阈值（典型为0.01K），进行热量补偿，补偿的功率作为时间或温度的函数记录下来，补偿功率与试样的热容呈比率关系；鉴于样品支持器模型的选择，功率补偿性操作温度范围为：110-1000K；一般性示意图如右：4、复合型DSC：保存热流型DSC的均温块结构，以保持基线的稳定和高敏捷度；配置功率补偿型DSC的感觉器以获得高分辨率。四、实验材料/试样碳酸盐等材料。五、实验设施1、德国耐弛STA449C；2、氮气，纯度99.99%；3、专用坩埚；4、SX—8—l6高温箱式电阻炉；额定温度1600℃；5、超声波洗涤器。六、实验方法及步骤实验前准备1.1首先应检查仪器连结系统是否正常,样品支架上清洁无任何杂质;1.2开机次序：电源开关——循环水单元----计算机——炉子大电源----仪器测量单元——控制器——实验用气体(如N2)调压阀——调节转子流量计流量；1.3让仪器预热约30分钟；1.4确定样品在高、低温下无强氧化性、复原性，(如:有单质砷As,硫S,硅Si,碳C等挥发物的不可放入),选择合用的坩埚，准备好测试样品(约10mg),在天平上称重并记录下来，将样品放入坩埚盘，视测试样品情况，必要时用坩埚盘盖盖上。2/3实验开始2.1在电脑上翻开对应的STA449C测量软件，待自检通事后，检查仪器设置，确认支架种类,坩埚的种类；翻开炉盖，察看支架应在炉体中央不会碰钉子时，将炉子升起，放入空坩埚，升降炉子,察看与支架的相对地点有无异样；按照工艺要求，新建一个基线文件（此时不用称重）编程运行；待程序正常结束后冷却后，翻开炉子取出坩埚（同样要注意支架的中心地点），将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg为好）称重，然后翻开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，注意在温度段中仅能更改原程序的结束温度值，即倒数第二步，小于或等于原值；若原有的基线文件合用，可直接将其翻开，选择样品加基线模式编程运行；2.2程序正常结束后会自动存储，可翻开剖析软件包（或在测试中运行实时剖析）对结果进行数据办理，办理完后可保存为另一种种类的文件；2.3待样品温度降至100℃以下时翻开炉盖，拿出两个坩埚,将炉子封闭；2.4不使用仪器时正常关机次序依次为：封闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、测量单元；2.5封闭恒温水浴面板上的运行开关和上下两个电源开关；封闭使用气瓶的高压总阀，低压阀可不必关。七、实验注意事项及安全操作规程1、不能测试强氧化性或复原性材料；2、测试温度不能超过仪器规定范围；3、熟悉热剖析仪的使用方法。八、实验结果的办理打印出试验结果，根据DTA曲线和DSC曲线，确定特点温度，对实验中所察看到的现象及所得结果进行剖析议论。九、思考题1、碳酸盐在加热过程中有哪些变化？在热剖析曲线上怎样反应出来？2、试对实验中所察看到的异样现象及误差作出合理解释。3、简述DSC、DTA的原理。3/3
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