高氯酸滴定液

高氯酸滴定液高氯酸滴定液 , 高氯酸滴定液(0(lmol,L) , 10.05 ?g1000ml , 【配制】取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加人高氯酸 (70,,72,)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋研23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置 24小时。若所测供试品易乙酸化，则须用水分测定法(附录? M第一法)测定本液的含水量，再用水和醋研调节至本液的含水量为0.01,,0.2,。 ,【标定】取在 105?干燥至恒重的基准邻苯二...

高氯酸滴定液 , 高氯酸滴定液(0(lmol,L) , 10.05 ?g1000ml , 【配制】取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加人高氯酸 (70,,72,)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋研23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置 24小时。若所测供试品易乙酸化，则须用水分测定法(附录? M第一法)测定本液的含水量，再用水和醋研调节至本液的含水量为0.01,,0.2,。 ,【标定】取在 105?干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.169，精密称定，加无水冰醋酸 20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氨酸滴定液(0.1mol,L)相当于 20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 , 如需用高氯酸滴定液(0.05mol,L或0.02mol,L)时，可取高氯酸滴定液(0.lmol,L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。 , ,【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。 ,注意事项 ,l 本滴定液为用于在非水溶剂中测定碱性基因有机化合物的滴定液，常用无水冰醋酸为溶剂;如改用二氧六环为溶剂时，应予注明。 ,8.13.2 以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸滴定液(0(l mol,L)，如含有少量水分，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过0.2,。市售的冰醋酸常含有少量的水，为了制备无水冰醋酸或除去 ,,72,)而带入的水分时，均采用加入计算量的醋因加入高氯酸(70 酐;每1g的水需加醋酐5.25ml，由高氯酸(70,,72,)8.5ml所引入的水约为4.3g，需加醋酐23ml。但应注意本滴定液中也不应有过量的醋酐存在，以免在测定易乙酸化的供试品(如芳香第一胺或第二胺)时，在滴定过程中发生乙酸化反应而导致测定结果偏低;所以本滴定液中的含水量宣为0.01,0.20,。 , 8.13.3 高氯酸(70,,72,)不应与醋酐直接混合，以免发生剧烈反应，致使溶液显黄色;因此在配制本滴定液时，应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐，滴速不宜过快，并边加边摇，使之混合均匀。 , 8.13.4 本滴定液应贮于具塞棕色玻瓶中，或用黑布包裹，避光密闭保存;如溶液显黄色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。 , 8.13.5 本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂，其膨胀系数为 0.001。室内温度的变动将严重影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中，均应保持室内温度的恒定，记录室温，必要时应根据中国药典 2005年版二部附录? B“非水溶液滴定法”项下的校正公式予以校正。为避免受室温差异的影响，宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同进行。 , 8.13.6 根据药典的规定，本滴定液在标定工作或滴定供试品时，其消耗量约为8ml，因此宜选用10ml的滴定管，其读数应准确至0.01ml。 , 8.13.7 操作过程中，应防止工作环境中的水分或氨的干扰。举例: 检验记录单第 2 页盐酸消旋山莨菪碱注射液检品编号: (200 ) 批号: 规格: 生产单位: 供样单位: 检验依据: [性状] 本品为色的澄明液体。 ( 规定应为无色澄明液体。) 规定 [含量测定] 精密量取本品适量(约相当于盐酸消旋山莨菪碱20 mg)，置分液漏斗中，加水2ml，加碳酸氢钠使饱和，振摇，用氯仿提取三次(20 ml，20 ml，15 ml)，氯仿液用干燥滤纸滤入干燥的锥形瓶中，再用氯仿5 ml将滤纸洗净，洗液并入滤液中，加二甲基黄指示液4滴，用高氯酸滴定液(0.01 mol/L)滴定，并将滴定的结果用空 ml高氯酸滴定液(0.01白试验校正。每1 mol/L)相当于3.418 mg的CHNO•HCL。 17234仪器: 编号: 取样量: (1) (2) 高氯酸滴定液(0.01mol/L)浓度: 空白消耗: 消耗高氯酸滴定液体积: (1) ml ml= ml (2) ml ml= ml 计算: (1)————————————— ×100%= (2)——————————————×100%= 平均: (规定含盐酸消旋山莨菪碱(CHNO•HCL)应为标示量的85.0%---105.0%.) 17234 规定检验校对

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