工业废水中氨氮及总磷的测定毕业论文

工业废水中氨氮及总磷的测定毕业 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 顶岗实践报告 2014/2015学年(一)学期 题 目 工业废水中氨氮及总磷的测定 专 业 环境监测与治理技术 班 级 监测1221 姓 名 徐郑鑫 指导教师 林红梅 徐明仙 2015年1月8号 杭州职业技术学院 顶岗实习技能训练任务书 专 业 专业指导 监测1221 学生姓名 徐郑鑫 徐明仙 班 级 教 师 实 习 岗位指导 富阳市环保局 林红梅 单 位 教 师 岗 位 废水采样、废水分析 (工作分工) 技能训练选题 工业废水水质监测分析 选题依据: 分析工 (高级工)国家职业 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 。 技能训练内容、技能要求和训练目标: 1. 内容: 通过对工厂排放的废水进行水质监测，对水质常规项目检测如氨氮、总磷、高锰酸钾盐指数等指标进行定时监测。学习标准，对水质质量类别判断做出报告评价。并通过实验，掌握移液枪等实验室常规仪器的使用。 2. 技能训练要求: 通过水样中氨氮、总磷、高锰酸盐指数等实验训练，达到高级分析工水平。 3. 训练目标:达到分析工(高级工)水平。 任务书发给日期 2014年9月5日 顶岗实习时间 2014年9月9日至2014年12月31日 专业负责人意见(签名): 系部主任意见(签名): 2 摘 要 工厂排放废水及水环境污染已经成为当下热点问题,如何解决迫在眉睫。本文基于国标检测氨氮、高锰酸盐指数、总磷指标的原理与特点,从方法选择和影响因素两个方面论述了实验室水质检测方法的可行性，展望了基于国标基础的技术发展趋势。对加快和提高水质检测的发展及进步具有一定的积极作用。 本人在环保局实习期间，从水质氨氮、高锰酸盐指数、总磷的检测方法入手，分析了实验影响因素，学习了水质中氨氮、高锰酸盐指数、总磷的限值标准，并对检测结果进行分析评价。利用工作间隙，我也学习了实验室常规仪器移液枪的使用与维护，还拓展学习了如何用电感耦合等离子体发射光谱法测水中总磷。 关键词:城市河道水质;氨氮;总磷;高锰酸盐指数;电感耦合等离子体发射光谱; ] 3 目 录 摘 要 ............................................................ 3 前 言 ........................................................... 5 一 富阳环保局监测大队简介 .......................................... 6 1.1站史及背景 ...................................................... 6 1.2主要职责 ........................................................ 61.3内设机构 ........................................................ 7 1.4监督管理科: .................................................... 8 1.5质量方针 ........................................................ 9 1.6质量目标 ........................................................ 9 1.7监测质量目标 .................................................... 9 1.8质量承诺 ........................................................ 9 二 实习单位主要业务及相关项目分析操作规程 ......................... 10 2.1富阳市环保局的主要项目 ......................................... 10 2.2 地理位置 ...................................................... 10 2.3达标要求及检测意义 ............................................. 13 2.4工作流程 ....................................................... 13 2.5常用仪器 ....................................................... 15 2.6常规其他仪器 ................................... 错误～未定义书签。 三 实验部分 ....................................................... 15 3.1湖泊、水库采样断面布设方法 ..................................... 15 3.2采样点的布设 ................................................... 15 3.3 采样器的选择 .................................................. 16 3.4 样品保存 ..................................................... 16 3.5试剂 ........................................................... 16 3.6 氨氮 .......................................................... 17 3.7详细说明氨氮测定项目 ........................................... 20 3.8仪器现场照片 ................................................... 20 四 总磷的测定 ..................................................... 21 4.1总磷原始记录 ................................................... 21 4.2表一 总磷的测定标准曲线的绘制 .................................. 21 4.3表二 水样总磷分析原始记录的绘制 ................................ 22 五.实验室安全 ..................................................... 23 5.1危险品的管理 ................................................... 23 5.2起火 ........................................................... 23 5.3化学药品中毒 ................................................... 24 5.4 触电事故 ...................................................... 24 六 实习总结 ....................................................... 24 七 参考文献 ....................................................... 26 八 致 谢 ....................................................... 26 4 前 言 随着经济快速发展,城市水环境不断恶化,地表水环境遭到了严重破环。外在污染物质不断流入,致使河道中氮、磷含量急剧升高,富营养化频繁发生。工厂排 如何解决迫在眉睫。 放废水及水环境污染已经成为当下热点问题, 工业生产所排放的污水是水环境中污染物的主要来源之一,虽然其排放量要比生活污水少,但是其危害要比生活污水大得多,如果这些废水不经处理直接排到自然水体中,将对生态环境造成严重破坏。工业水污染主要来自造纸业、冶金工业、化学工业以及采矿业等。而在一些城市和农村水域周围的农产品加工和食品工业,如酿酒、制革、印染等行业,也往往是水体中化学需氧量和生物需氧量的主要来源。另外,工业生产过程中产生的其他废弃物进入水体也会造成大量的水污染,如大气污染,最后可能以酸雨的形式污染水体。 氨氮，指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年约2.5-4.5 kg。雨水径流以及农用化肥的流失也是氨氮的重要来源。另外，氨氮还来自石油化工、冶金、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水。 磷是生物生长必需的元素之一,但水体中磷含量过高(如超过0.2mg/L),会造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(即富营养化),从而造成水库、湖泊、河流透明度减低,水质变坏。从污水综合排放标准(GB8978-1996)和地表水环境质量标准(GB3838-2002)可以看出,水质中总磷的浓度是评价水质的重要指标之一。因此,快速准确地测定水质总磷的浓度,是一名环境监测技术人员所必须掌握的基本技能之一。国标GB11893-1989中规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷(包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷)的方法。 5 一 富阳环保局监测大队简介 1.1站史及背景 富阳市环保局:贯彻执行国家、省和杭州市有关环境保护的方针、政策、法律、法规和规章;协同有关部门制订与环境保护相关的经济技术资源配置和产业政策;组织对全市重大经济建设和社会发展综合决策的环境影响评估。编制全市环境保护规划和 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 ;参与制定全市经济和社会发展中长期发展规划、年度计划、国土开发整治规划、区域经济开发规划、产业发展规划以及资源开发和综合利用规划;参与审核城市总体规划、开发区建设和旧城改造中的环境保护内容。 1.2主要职责 1、贯彻执行国家、省和杭州市有关环境保护的方针、政策、法律、法规和规章;协同有关部门制订与环境保护相关的经济技术资源配置和产业政策;组织对全市重大经济建设和社会发展综合决策的环境影响评估。 2、编制全市环境保护规划和计划;参与制定全市经济和社会发展中长期发展规划、年度计划、国土开发整治规划、区域经济开发规划、产业发展规划以及资源开发和综合利用规划;参与审核城市总体规划、开发区建设和旧城改造中的环境保护内容。 3、负责制订全市污染物排放总量控制和限期治理计划，并组织实施。 4、负责对全市的环境保护工作实施统一监督管理;负责大气、水体、土壤、固体废物、机动车、电磁辐射等环境污染的防治工作。 5、监督实施环境保护国家标准及环境保护行业标准;负责全市环境标准执行的功能区划管理。 6、统一监督管理建设项目执行环境影响评价制度和环保“三同时”(环境保护设施与主体工程同时设计、同时施工、同时投产使用)制度。负责审批限额内开发建设项目、技术改造项目、区域开发建设的环境影响报告书 7、负责全市环境监理和环境保护行政稽查工作。负责编制污染治理项目资金安排、使用计划，并监督使用污染治理专项资金;对辖区内污染源排放污染物情况和污染治理设施运转情况组织现场监督检查，负责环境违法行为群众举报的受理、调查;依法查处全市重大的违反环境保护法规的行为、环境污染事故和生 6 态破坏事件，调解处理区域内环境污染纠纷;接待和受理人民群众有关环境保护的来信来访，承办市人大、政协交办的有关环境保护的提案、议案和人大代表、政协委员的意见、建议。 8、监督管理全市自然环境保护;监督检查全市各自然保护区、生态环境建设、野生动植物及珍稀濒危动植物的环境保护工作;指导协调农村生态环境保护工作和农业农村污染防治工作;参与城市环境综合整治工作。 9、负责监督环境保护目标责任制的实施和创建国家卫生城市的环境保护工作。 10、负责环境统计和环境信息工作，负责向市政府报告全市环境质量状况;管理城市空气质量日报、预报工作。 11、统一管理环境监测工作。监督检查环境监测制度、环境监测规范的实施;组织建设和管理环境监测网络;组织开展环境监测计量认证和质量保证工作。 12、组织开展环境保护宣传教育工作，协同有关部门在社会和学校开展环境保护宣传教育，普及环境科学和环境法制知识;指导全市乡镇、街道环境宣传教育工作。 1.3内设机构 1、负责起草局年度工作计划、总结和环境年鉴，协助局长组织协调局机关日常工作; 2、负责综合性会议组织、文电、秘书、保密、档案、督办等政务工作; 3、负责环境保护政务公开、政务信息和信息化工作; 4、负责组织指导全市环境保护宣传教育和报道工作，推动公众和非政府组织参与环境保护; 5、负责实施“多绿”(绿色社区、绿色学校、绿色工地、绿色家庭、环境教育基地)和“文明单位”创建工作; 6、制定机关内部规章制度并监督执行; 7、负责行政后勤、车辆管理和安全保卫工作; 8、负责因日常管理等引起的民事诉讼的应诉工作; 9、指导环境保护所相关工作，负责廉政建设、内部管理、宣传报道等内容的考核; 7 10、承办局党组日常工作; 11、完成局下达的其他工作任务。 1.4监督管理科: 1、负责监督管理废气、废水、废渣、有毒化学品、噪声、振动、机动车等的污染防治工作和指导环境标准实施，参与环境质量公报和规划的编写; 2、承担市主要污染物减排及污染整治工作领导小组办公室日常工作，组织开展全市主要污染物减排工作，组织实施污染整治、城市环境综合整治定量考核和环境保护目标责任制工作; 3、负责环境保护统计工作，污染限期治理、达标排放工作; 4、组织推行ISO14001环境管理体系认证和绿色企业、环境友好型企业创建工作，企业清洁生产审核、循环经济建设验收和环境标志认证工作; 5、负责文明单位、著名商标、名牌产品、重合同守信用等环境保护审核工作; 6、监督淘汰污染严重的落后生产工艺和设备; 7、负责全市工业企业环境行为分类工作，组织实施排污许可证的购买、检查等日常管理工作和市控以上单位的排污许可，指导环境保护所开展排污申报登记、污染治理设施拆除、闲置许可; 8、组织实施危险废物经营许可、转移等环境 管理制度 档案管理制度下载食品安全管理制度下载三类维修管理制度下载财务管理制度免费下载安全设施管理制度下载 ，审查和管理可用作原料的废物进口; 9、负责创建和巩固环境保护功能区; 10、承办市小流域整治工作领导小组办公室的日常等工作;负责流域环境污染防治工作，配合调查处理重大环境污染事故和跨区域、流域环境污染纠纷; 11、负责在线监控系统建设工作并组织实施; 12、负责因行政许可、限期治理等引起的行政争议的应诉工作; 13、指导市环境监察大队、市环境监测站业务工作和环境保护所的有关业务工作; 14、负责环境保护所污染控制年度考核工作; 15、完成局下达的其他工作任务。 8 1.5质量方针 本站的质量方针是:行为公正、方法科学、数据准确、工作高效、服务规范。 行为公正——不受任何行政、商务、财务和其他压力的影响，保持判断的独立性和诚实性; 方法科学——优先使用国家、行业、国际、区域标准颁布的方法和其他被证明是可靠的方法; 数据准确——监测结果的准确度应满足约定采用的监测方法的要求; 工作高效——严格按合同的时间要求进行监测，及时提交监测报告; 服务规范——以“用户至上”为服务宗旨，严格履行监测合同，向用户提供优质、规范的服务。 1.6质量目标 本站按照《实验室资质认定评审准则》和《浙江省检验机构管理条例》建立了管理体系并有效运行，确保顺利通过计量认证评审。 争取5年内实现实验室环境和技术装备现代化，监测、监控、办公自动化，数据处理计算机化，拓展与强化应急监测、生态监测体系，使我站监测能力和管理水平在省内同级环境监测站中内处于先进地位。 1.7监测质量目标 监测报告不得有数据或结论性差错，其它缺陷率小于1%; 监测数据质控合格率大于99%; 承诺的监测时限完成率大于98%; 客户满意率98%以上; 仪器设备完好率大于98%，周检率100%; 监测事故率小于0.2%。 1.8质量承诺 职业行为本站全体员工以“爱岗、敬业、科学、公正”为职业道德标准，在所有管理活动、质量活动和技术活动中严格遵守以下职业规范: 9 科学的工作态度 以科学的态度开展质量活动、技术活动和监测工作，监测人员必须依据国家标准、规范或客户指定的方法进行监测并如实记录监测数据，依据管理体系文件要求进行质量控制，提供真实、客观的监测数据。 公正的职业道德。全体员工严格遵守《保证实验室诚信度程序》，履行《公正性声明》，自觉维护本站的公正地位和信誉。 二 实习单位主要业务及相关项目分析操作规程 2.1富阳市环保局的主要项目 2.1.1水——pH、色度、化学需氧量、BOD、氨氮、总磷、总氮、Cu、Zu、氟化5 物、硒、Hg、Cd、Pb、CNˉ、总锌、SS等。 2.1.2噪声——工业厂区环境噪声、道路交通噪声检测。 2.2 地理位置 富阳市市心路30号，详见如图1-5-1。 10 图1-5-1 11 12 2.3达标要求及检测意义 监测项目所要达标的要求则是严格按照国际的、区域性的或国家的标准上明文规定的来检验样品是否符合达标要求。如企业水排放口处所采集的水样，其监测项目指标需达到国家三级排放标准;企业废水入网口处所采集的水样，其监测项目指标需达到国家一级排放标准。地表水则根据水域划分不同，根据不同标准进行监测。 检测的意义，做到严格对来样负责，使地表水更好的达到水域指标。也为加强污染源管理和排污收费提供监测数据，为污染事故提供仲裁监测结果。 2.4工作流程 13 监测项目(指令性、委托性) 现场勘察 制定监测方案 按监测方案实施监测 监现实数 测场验据 全采室三 过样 分级 析 程审 质核 量、 保签 证 字 查 找提交监测报告 原 因 重监监监技质新测测测术量监结结结负负 果 测 果论责责 分及人人 析 建审审 议 核 核 签签 字 字 飞 审核 否 合格 是 授权人签监测报告存档 14 2.5常用仪器 附图 序设备 型号 特点 用途 号 名称 超纯UPW-1操作方便、简单、制水速制造超纯水、R.O1 水 0 度快 水 悬挂称量，去皮重， 自动校准，积分时间可调， 累计称量，称量单 电子FA210灵敏度可调，故障报警， 2 位转换，计数功能， 天平 4N 全透明设计，称量范围更 打印功能，RS232C 大，电源外置 标准输出接口 温湿体积小，重量轻，坚固耐测量环境温度和相3 WS-1 度表 用，便于携带和安装 对湿度 三 实验部分 3.1湖泊、水库采样断面布设方法 (1)应根据进水区、出水区、滞水区、岸边区布设采样断面。 (2)湖、库沿岸主要排污口、饮用水水源地、风景、鱼类回游产卵区、游泳场等不同功能水域处分别以这些功能区为中心布设弧形采样断面。 (3)湖、库采样断面应与断面附近水流方向垂直。 3.2采样点的布设 (1)按河流水深布设。水深,5m，采表层0.5m水样;1点。 (2)水深5~10m，采表层0.5m~~河底上0.5m;2点。 水深,5m，采表层0.5m~中层(1,2处)~河底上0.5m;3点。 (3)湖、库相同于河流，但对温度分层的水体，在表温层、斜温层、亚温层 15 布设采样点。 3.3 采样器的选择 (1)硬质(鹏硅)玻璃容器适用于常规采样，宜贮存有机物、生物、某些无机物(如六价铬、硫化氢、氨等)等水样，不宜碱性水样及锌钠钾钙镁硅等。 (2)聚乙烯容器适用常规采样，宜贮存金属、放射性及无机项目，不宜有机物和痕量汞。 (3)聚四氟乙烯容器宜贮存痕量有机物和金属，也宜做自动采样器的采样管。特殊样品容器宜贮存溶解氧、生化需氧量和光敏物质等。 (4)贮存微生物样品容器应耐高温、无影响微生物繁殖的化学物质和有毒物质释放。 3.4 样品保存 冷藏或冷冻，样品在4?冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制微生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。 加入化学试剂，?控制溶液PH值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH12。?加入抑制剂:为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。?加入氧~ 化剂:水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失。?加入还原剂:测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。如氨氮水样保存样品采集与保存，水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH<2， 2?,5?下可保存 7 天。 3.5试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 (1)无氨水。可选用下列方法之一进行制备: 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2)1mol/L盐酸溶液。 (3)1mol/L氢氧化纳溶液。 16 (4)轻质氧化镁(MgD):将氧化镁在500?下加热，以除去碳酸盐。 (5)0.05,溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6)防沫剂:如石蜡碎片。 (7)吸收液:?硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。?0.01mol/L硫酸溶液。 (8)纳氏试剂。可选择下列方法之一制备: 称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 (9)酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6?4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 (10)铵标准贮备溶液:称取3.819g经100?干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (11)铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 3.6 氨氮 17 3.6.1氨氮的测定 表1氨氮的测定标准曲线的绘制 分析编号 1 2 3 4 5 6 7 8 标液加入0.00 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 标 体积(ml) 标准加加0 5.0 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100 准 量(mg) 10 10 10 10 10 10 10 10 标准加入曲 浓 度 (ug/ml) 线 响应值0.014 0.056 0.098 0.179 0.342 0.507 0.677 0.838 (A) 减空白后0.00 0.031 0.073 0.154 0.317 0.482 0.652 0.812 响应值 回归方程 Y=bx+a a=0.0083 b= -0.0084 相关系数 r=0.999 标准曲线试验日期 2014.12.12 图1氨氮的测定标准曲线 氨氮的测定标准曲线 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5氨氮的测定标准曲A-A0线0.4 0.3 0.2 0.1 0 050100150 含量(mg) 18 表3氨氮的测定实验数据 _____纳氏试剂_____分光光度法分析原始记录 HJHJ/JJ009 项目名称__飞行监测__样品性质_工业废水_分析项目__氨氮__分析日期_2014.12.12 分析方法及来源_HJ535-2009 仪器名称及编号 双光束可见分光光度计HJHJ076 标准溶液名称_氨氮标准溶液 温度 10? 参比溶液 超纯水 测定波长 420nm 比色皿 20mm 室温 10? 温度 43% 样品编号 取样体积或稀释倍吸光度A A—A 查曲线值样品浓度0 标态采气量数D (ug) (mg/L) (mL或L) 2014W472 2mL / 0.043 0.021 3.03 1.51 2014W473 2mL / 0.087 0.063 8.22 4.11 2014W474 2mL / 0.558 0.576 71.5 35.7 2014W475 2mL / 0.082 0.060 7.85 3.92 2014W476 2mL 5 0.204 0.182 22.8 57.1 2014W477 25mL / 0.141 0.117 1.48 0.595 2014W478 2mL 5 0.388 0.366 45.5 113 2014W479 2mL 5 0.260 0.238 29.7 74.4 2014W480 2mL / 0.428 0.406 50.4 25.1 2014W481 2mL / 0.137 0.115 14.5 7.38 2014W482 2mL / 0.432 0.410 51.0 25.5 2014W483 2mL / 0.034 0.012 1.93 0.971 2014W484 2mL / 0.050 0.028 1.48 0.595 A / / 0.021 / / / 0 19 3.7详细说明氨氮测定项目 表5异常现象及处理方法 序号 异常现象 原因分析 处理方法 1 溶液吸光度异常 比色皿未润洗干净再润洗后比色 或样品被玷污 2 比色所得数据超标 采样的水样水量估稀释水样后再取 算不准确 表6氨氮测定项目主要仪器规格、特点、用途 序号 设备名称 型号 特点 用途 1 紫外可见分光光度计 SP-755PC 仪器具有良好的氨氮比色 稳定性，重现性 2 电子天平 FA2104N 质量稳定 称取药品 3 超纯水器 UPW-10N 方便、实用 提供实验用水 3.8仪器现场照片 20 四 总磷的测定 4.1总磷原始记录 4.2表一 总磷的测定标准曲线的绘制 校准曲线和质控记录 校准曲线和质控记录 项目名称总磷标线 分析项目 总磷 分析条件 , 分析日期 2014.12.3 室温 11 ?湿度 53 % 分 编号 203942 析 1 2 3 4 5 6 7 编 号 标液定值S 1.42?0.05 加体0.5 1 3 5 10 15 0.00 积 标准测得值X 1.39 1.39 质 加入1 2 6 10 20 30 0.00 量 控 标准 相对误差2.11 2.11 样 加入0.02 0.04 0.12 0.20 0.40 0.60 0.00 (,) 浓度 校 检 响 允许相对3.52 3.52 查 准 应 误差(,) 0.035 0.065 0.178 0.324 0.617 0.898 0.00 值 曲 (A) 减空结 果 评 合格 合格 线 白后判 0.030 0.060 0.173 0.319 0.612 0.893 0.00 响应 值 回 归 配置日期:2014.12.3 Y=bx+a b= 0.0300 a= 0.0031 方 有效期:三个月 程 相关校准曲线试 r=0.9995 2014.12.3 系数 验日期 标液 (使配制浓度: 2.0 mg/L 配制日期:2014.12.3 用液)有效期:一个月 配 制 备注:质控来自国家环保总局标准样品研究所，编号为203942，浓度1.42?0.05 mg/L ，样品质控。 21 4.3表二 水样总磷分析原始记录的绘制 钼酸铵 分光光度法分析原始记录(I) HJHJ/JJ009 项目名称 地表水 样品性质 地表水分析项目 总磷 分析日2014.12.9 分析 方法及来源 GB/T11893-1989 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 仪器名称及编号 双 光束紫外可见分光光度计HJHJ076 标准溶液名称 磷标准溶液 显色温度 16 ?显色 时间 15min参比溶液 超纯水 测定波长 700 nm比色皿 30 mm 室温 16 ? 湿度 58 % 样品编号 取样体积或标稀释倍吸光度A 查曲线值样品浓度A- A0 态采气量(mL数D A (µg) (mg/L) 0=0.003 或L) 2014w690 5 1 0.221 0.221 0.218 7.163 1.43 2014w691 1 1 0.139 0.139 0.136 4.43 0.443 2014w692 10 1 0.122 0.122 0.119 3.863 0.386 2014w693 5 1 0.374 0.374 0.371 12.26 2.45 2014w694 10 1 0.470 0.470 0.467 15.46 1.55 2014w695 10 1 0.440 0.440 0.437 14.46 1.45 2014w696 25 2 0.612 0.612 0.609 20.20 1.62 2014w697 5 1 0.317 0.317 0.314 10.36 2.07 2014w698 10 1 0.272 0.272 0.269 8.863 0.89 2014w699 10 1 0.127 0.127 0.124 4.03 0.403 2014w700 10 1 0.182 0.182 0.179 5.863 0.586 2014w701 10 1 0.236 0.236 0.233 7.663 0.766 2014w702 25 1 0.242 0.242 0.239 7.863 0.314 2014w703 25 1 0.336 0.336 0.333 11.00 0.440 校准曲线回归方程 Y=bx+a 计算公式 b=0.0300 a=0.0031 y=0.0300x+0.0031 mC,，D线性相关系数 R=0.9995(2014.12.3) V 分析者 徐郑鑫 校核者 林红梅 22 五.实验室安全 5.1危险品的管理 5.1.1富阳市环保局使用的危险品包括:易燃、易爆、有毒、强腐蚀性化学物品及高压气瓶。 5(1.2危险品的申购、领用按《服务和供应品管理程序》执行。各监测科室应对领用的危险品制定专人妥善保管。 5.1.3危险品试剂不能放在敞开式的实验架上，应置于隔离室或隔离柜内。剧毒品必须保存于保险柜内，两人共同管理。 5.1.4高压气瓶应按不同性质气体隔离、于指定地点靠墙直立固定存放，氢气、氧气、乙炔等易燃易爆气瓶不能存放在易燃化学物品附近，与明火和加热设备的距离应符合安全要求，切忌日光直射，保证有良好的通风条件。 5.2起火 (1)防止触电 1)不用潮湿的手接触电器。 2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 3)所有电器的金属外壳都应保护接地。 4)实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 5)修理或安装电器时，应先切断电源。 6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。 (2)防止引起火灾 1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 2)电线的安全通电量应大于用电功率。 3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。 4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 (3)防止短路 1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。 2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。 23 5.3化学药品中毒 5.3.1吞食时的应急处理方法 患者因吞食药品中毒而发生痉挛或昏迷时，非专业医务人员不可随便进行处理。除此以外的其它情形，则可采取下述方法处理。毫无疑问，进行应急处理的同时，要立刻找医生治疗，并告知其引起中毒的化学药品的种类、数量、中毒情况(包括吞食、吸入或沾到皮肤等)以及发生时间等有关情况。 5.4 触电事故 立即拉开电阀，切断电源，尽快地用绝缘物将触电者与电源脱离，必要时进行人工呼吸，并打120求救。 六 实习总结 实习亦可称为实践学习。也正是我们从大学踏入社会的必经之路;也是开启我们踏入工作，适应社会大门的钥匙;是我们人生中不可缺少的一部分。实践与学习，我们每一天都在接触不同的事物，每一天都在学习;同样我们每一天都在做不同的事，每一天都在实践。有哪件事我们不是从实践开始认识的呢?我们的第一次自己洗脸，第一次自己刷牙，第一次自己穿衣服等等，只因我们不断的在学习，不断的在实践，不断的将它们成为自己的资本。初出校门的我还有很多不懂的地方，身上还透露着浓厚的学生气，要想最终适应社会，还有许多要学的。以下是实习以来的一些心得体会: 第一.真诚待人 我刚来报到时，遇到很多新的面孔，由干和他们未熟悉，所以不敢和他们说太多的话，而且对工作未曾了解，开始觉得不太适应:后来我慢慢发现，只要真诚待人，虚心请教同事，他们也很乐意和我交往，还教会我一些技术。由此我深感真诚的重要性，在公司里不但要学会如何做事，而且要学会如何做人。正确处理同事之间的关系是非常重要的，它会关系到你能否开展工作。孤芳自赏并不能说明你有个性，过于清高是很难融入大集体的。 第二.勤学好问 刚来到监测大队时，我对很多方面都未熟悉，在学校掌握的理论知识缺少实践的指导，很难派上用场，有些想法很不切实际，难以实施，这种情况下就需要我勤学好问。不懂装懂并不能显示自己的聪明，相反会带来工作 24 上的很大不便，甚至给人骄傲自大的印象，因此我要做的是以别人已有的实际经验填补我的知识真空，经验对于新人来说是很重要的。 第三.严守规范 做实际项目不同于在学校的作业，牵涉到施工、经济效益、安全等实际问题，设计过程中不能想当然，查阅 设计规范 民用建筑抗震设计规范配电网设计规范10kv变电所设计规范220kv变电站通用竖流式沉淀池设计 是个不可缺少的工作，尤其是对于大型的污水处理，必须严格遵守规范，在此基础上的个人发挥方可万无一失。作为新手，在这方面常常忽视，因此，必须抽时间给自己补补课，同时时刻保持严肃的态度。 第四.讲究条理 我们刚到工作单位时往往会表现急躁，这是正常的，但最好不要急功近利，急于表现自己可能会使自己处于不利地位。我们要抱着踏实的态度来做事，虚心点往往能得到别人的认同。其实我发觉有些前辈做事是很值得学习的，他们做事很讲究条理，遇到问题会一步步去解决，而不是惊慌失策，我想这就是经验的体现。 第五.多和同事交流 第一次到公司实习，刚来的时候心理很没底，不知道怎样与别人相处。实习几天后发现，与同事相处并不难。当你遇到不明白的地方时，你就要多问，在问的同时，就增添了你和同事交流的机会，这样，不仅问题解决，也很快融入了集体。在这里，要勤学好问，多与人交流，要以诚待人。同事们都有工作经验，多和他们交流，能从中学到不少社会经验，也可避免走一些弯路。在和同事的交流过程中，我发现其实书本知识和现实真的有很大的差别，真的很难适应环境工程的复杂环境，在私下交流中我也得到了许多社会知识.为自己在复杂的社会环境中定位大有益处。 在这4个月的实习生活中，我学到了很多在学校所接触不到的东西。无论是在我的专业技术方面还是在人情世故及工作程序上面我的认识都在不断的加深，学到的东西也不断的增加。同时也觉得自己在慢慢成长，吸收更多自己在一路上学到的知识，在自己所学的专业方面，也开始慢慢的把所学的知识运用到实践中，一步步的开始积累经验。出来工作了觉得应该感激老师的栽培，实习了觉得应该感激师傅的教导和帮助。在接下来的路上，我会好好走，一步一个脚印，努力的学习与实践，不断的提高自己，好好的生活，好好的成长。 25 七 参考文献 [1]国家环保总局.水和废水监测分析方法.第4版.北京:中国环境科学出版社， 2002. [2]国家环保局.环境监测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社,1983.151 [3]GB/T 11914-1989水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 [4]中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册.第2 版.北京:化学工业 出版社，1999 [5]GB/T3838-2002，地表水环境质量标准[S] [6]GB/T8978-1996，污水综合排放标准[S] [7] HJ535,2009, 水质氨氮的测定参考。 [8]HJ493-2009, 地表水氨氮样品的采集。 八 致 谢 大学生活接近尾声，经过这学期三个多月的实习，收获必然不少，实习期间遇到很多问题，有失败有成功，有抱怨有笑语，这些都是对我的磨练，由于经验的匮乏，难免有许多考虑不周全的地方，如果没有导师的督促指导，以及一起工作同事们的支持，想要完成这个实习作业实在是难以想象的。所以要感谢我的指导老师徐明仙老师，她给了我不少的意见，让我能更好的完成实习报告设计。同时，我也要感谢监测站的郑导，他帮助我解决了很多实验上的问题，让我明白了很多的实验原理和内容。 不积跬步何以至千里，本设计能够顺利的完成，也归功于各位老师的认真负责，使我能够很好的掌握和运用专业知识，并在设计中得以体现。正是有了他们的悉心帮助和支持，才使我的实习报告顺利完成。借此机会我要感谢你们，非常感谢你们对我的锻炼，使我受益非浅，相信以后无论在哪里工作，你们对我的传授会被我发挥得很好的～ 在论文即将完成之际，我的心情无法平静，从开始进入课题到论文的顺利完成，有多少可敬的师长、同学、朋友给了我无言的帮助，在这里请接受我诚挚的谢意。 26 附录一 阶段考核记录表(学生自查用表) 2014年10月实习岗位 采样及检测 学生姓名 徐郑鑫 考核时间 8日 阶段技能名称:熟悉企业及其实习岗位 实习训练时间: 2013年9月8日到2013年10月8日 技能具体要求: ※ 了解富阳环保局的基本情况 ※ 了解富阳环保局主要监测项目和监测范围 学生自我评价(主要实习训练内容、掌握程度、收获和体会): 操 通过本阶段的实习我对实习单位有了初步认识:富阳环保局具备较作 强的监测能力，拥有良好的仪器设备和一批监测水平较高的监测队伍，技 他们分工很明确;具有完善的质量保证体系，有向社会提高可靠监测数能 据的能力。 掌 进入了实习单位，我们不再只是还未毕业的学生，我们更要在自己握 的岗位上做好工作。做事情不能马马虎虎，要以一个工作人员的要求严情 格执行工作。 况 备注: 27 附录二 杭州职业技术学院学生顶岗实习 阶段考核记录表( 企业指导教师用表) 采样及检富阳市环 实习岗位 实习单位 考核时间 2014年10月8日 测 保局 专业/班 学生姓名 徐郑鑫 监测1221 指导教师 林红梅 级 本阶段实习时间 2014年9月8日到2014年10月8日 独立操作单项总评 熟练程度 规范程度 其他 难度系数 技能分解能力 分 考核情况 5分制 5分制 5分制 5分制 5分制 5分制 试验记录 5 5 5 5 5 5 仪器操作 5 5 5 5 5 5 试验过程 5 5 5 5 5 5 优 良 中 及格 不及格 本阶段总 评分 ? 该生在实习期间能严格执行监测站的规章制度，不 迟到不早退，积极学习各种水质，重金属等试验。望继 续努力。 总体评价 指导教师签名:林红梅 2014 年 10月 8 日 28 附录三 杭州职业技术学院学生顶岗实习 阶段考核记录表( 学校指导教师用表) 富阳市环保局 监测 实习单位 实习岗位 采样及检测 大队 2014年09月08日 学生姓名 徐郑鑫 实习时间 至2014年10月8日 对水质氨氮的测定基本掌握; 已 基本仪器操作都大致熟悉; 完 学会了填写实验数据记录。 成 阶 段 教 评 师 价 评 价 下 第二阶段要完成如下任务: 一 学习水质总磷的测定; 阶 对实验测定的基本知识进一步加强。 段 任 务 布 置 教师(签名): 徐明仙 2014年 10 月 8 日 29 附录一 杭州职业技术学院学生顶岗实习 阶段考核记录表(学生自查用表) 实习岗位 采样及检测 学生姓名 徐郑鑫 考核时间 20141110 阶段技能名称:学习水质总磷的测定 实习训练时间:2014年10月9日至2014年11月12号 技能具体要求: 了解水质总磷的测定; 掌握水质总磷的测定方法。 学生自我评价(主要实习训练内容、掌握程度、收获和体会): 操 通过这阶段的学习实践我了解水质总磷测定的基本情况，还了实验 作 细节方面的一些知识;而且这个月几乎都在重复同样的实验步骤，基本 技 的操作都掌握的差不多了，不过偶尔还是会犯一些错误。在很多方面我 能 还需要更努力的学习，接触更多的东西，完成更多的实验，我相信通过 掌 自己的努力，不断的重复操作练习，下个月我一定争取做的更好。 握 情 况 30 附录二 杭州职业技术学院学生顶岗实习 阶段考核记录表( 企业指导教师用表) 采样及富阳市环 实习岗位 实习单位 考核时间 2014年11月12日 检测 保局 专业/班 学生姓名 徐郑鑫 监测1221 指导教师 林红梅 级 本阶段实习时间 2014年10月9日到11月12日 独立操作单项总评技能分解熟练程度 规范程度 其他 难度系数 能力 分 考核情况 5分制 5分制 5分制 5分制 5分制 5分制 试验记录 5 5 5 5 5 5 仪器操作 5 5 5 5 5 5 试验过程 5 5 5 5 5 本阶段总优 良 中 及格 不及格 评分 ? 该生对水样中总磷测定已经熟练掌握，并且善于从试验中发现问题， 总结试验经验。对于试验中出现的异常状况可以独自解决。 总体评价 指导老师签名:林红梅 2014 年 11 月 12 日 31 附录三 杭州职业技术学院学生顶岗实习 阶段考核记录表( 学校指导教师用表) 实习单位 富阳市环保局监测大队 实习岗位 采样及检测 2014年10月8日 学生姓名 徐郑鑫 实习时间 至11月12日 已 通过本阶段的顶岗实习，徐郑鑫同学已能独立完成废水中 完 COD测定，操作熟练、规范。能熟练操作采样器，能对实验数据 成 进行规范记录和处理。 阶 工作期间认真负责，动手能力强，会主动学习，能熟练掌握 段 仪器的使用了。表现良好，能积极主动的去练习操作一些其他项教 评 目的全部流程。 师 价 评 价 下 一 阶 1、 熟练掌握氨氮的测定原理和方法; 段 2、 熟练掌握其测定的实验操作规程; 任 3、 能对实验过程中出现的异常情况进行分析和处理; 务 4、 完成顶岗实习报告。 布 置 教师(签名):徐明仙 2014 年11 月 12日 32 附录一 阶段考核记录表(学生自查用表) 2014年12月实习岗位 采样及检测 学生姓名 徐郑鑫 考核时间 31日 阶段技能名称:水中总磷的测定 实习训练时间: 2014年11月12日到12月31日 技能具体要求: ※ 掌握总磷测定的方法和操作规程 ※ 了解总磷测定方法原理以及出现异常状况的原因 学生自我评价(主要实习训练内容、掌握程度、收获和体会): 操 通过上一个月的熟悉，本人对实习具体工作已经很熟悉。这个月开作 始我主要负责地表水和污水中总磷含量的检测。尽管在学校里面我们也技 有做过地表水总磷的测定，但是我发现监测站的方法和学校还是略有不能 同。这里严格按照国标进行实验，刚开始的时候会有一些不习惯，但在掌 站里指导老师的指导下，我很快可以单独进行实验，并填写总磷的原始握 记录，以及对实验数据进行分析。 情 况 备注: 33 附录二 杭州职业技术学院学生顶岗实习 阶段考核记录表( 企业指导教师用表) 采样及检 实习岗位 实习单位 富阳市环保局 考核时间 2014.12.31 测 学生姓名 徐郑鑫 专业/班级 监测1221 指导教师 林红梅 本阶段实习时间 2014年11月12日至2014年12月31日 独立操作 熟练程度 规范程度 其他 难度系数 单项总评分 技能分解 能力 考核情况 5分制 5分制 5分制 5分制 5分制 5分制 试剂的配 5 5 5 5 5 5 置 仪器操作 5 5 5 5 5 5 实际操作 5 5 5 5 5 5 过程 本阶段总优 良 中 及格 不及格 评分 ? 该同学在这个月里学习认真，遇到问题都能独自处理，对 实验处理的井井有条，很熟悉每一个步骤，接受能力很强， 悟性很高。望继续努力。 总体评价 指导教师签名: 林红梅 2014 年 12 月 31日 34 附录三 杭州职业技术学院学生顶岗实习 阶段考核记录表( 学校指导教师用表) 实习单位 富阳市环保局 实习岗位 采样及检测 2014年11月12日至学生姓名 徐郑鑫 实习时间 2014年12月31日 已 顶岗实习作业文件初稿已经完成。并且熟练掌握水中总磷的 完 测定，对于出现的异常状况可以做出分析并解决。 成 阶 段 教 评 师 价 评 价 下 第二阶段要完成如下任务: 一 修改并完善顶岗实习作业文件报告 阶 段 任 务 布 置 教师(签名): 徐明仙 2014 年 12 月31日 35