复方炉甘石散剂中氧化锌含量测定方法研究

复方炉甘石散剂中氧化锌含量测定方法研究 复方炉甘石散剂中氧化锌含量测定方法研 究 LISI~IZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2oo{~VOL.1lNO6 时珍国医国药2000年第1l卷6期 复方炉甘石散剂中氧化锌含量测定方法研究 ? 兰兰,甩互堑三lX;~L4-,李建新 (I.中国人民解放军251医院,河北张家口075000;2中国』,民解放军北京军区干训大队 是弹l1 北京i00085) 提要目的建立离于转换一络合滴宅方法,洲定复方妒甘石散剂中氧化辞的音量方法:采用加碱法,使持删离于 gn与干扰高于Ca十分剐生成gn(OH)z和Ca(OH)2,经过滤水洗.除去Ca计的影响.再用0.05mot?L的EDTA. N她, 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 液瓢是zn抖含量.站采:谊方法测定复方沪甘石散卉0中氧化辞的夸量,平均回收率为l005.D— 134;与药冉渣比较+刹得炉甘石中ZnO音量的结采分剐为77.1l蜣,心D=0.2;72.7.心D一0l结论:谊 击可甩于量方妒甘石散jl6的质量控制. 关毽词复方炉甘石散荆;氧化辞;高于转换.络合滴定击 中圉分类号R284.2文献标识码A文章编号:1008—0805(2000)06—0491一Ol StudiesonDeterminationMethodofZnOinCompoundLuganshiPowder L1UJin—hua,ZHOUWanxin,YOUGuang—pu.LIJian—xin (1.25lt{ospitalPLA,Zhangfiakou,Hebei075000,China;2.CadreTra TeamBeijingCrz,nmand,Beijing100085,China) AbstractA_mtT0establishamethodofusingion— chaugecomplexmetryforthedeter~inatlon0fZnOincompound Luganshipowder.Method:Thebdngdeterminediongn.andin[eraclingionCaweremadeintoZn(OH)2andCa (OH)2respectivelybyaddingsodamethodA{terthee{{eetsofCawas~ought0throughfilter andwashedinto water,thecontentofZn.wa5determinedwith0.05tool?L:ofEDTA— Na2standardsolution.Resutts:Withthis methodforthedeterminationofZnOincompoundLuganshipowde.r,theaveragerecoveryratesofZnOwas100.56, 心口一 1.34.whilecomparedwithmethodinpharmacopeia.thecontentofZnOinLuganshias73l1,RSD= 0.20鞴 and72.70.RSD=O10respectively.Conc]usion:Themethodcanbeu,wdforthedeteminationofZnOin compoundLuganshipowder?' KeywordsCompoundLuganshipowder,ZnO;Ion—changecomp[exmetry 复方炉甘百敲剂是以炉甘石为主药的中药制剂,具有抗炎,止 血,镇痛,收敛等作用.园其处方中的大黄含有草酸钙结晶,干扰炉 甘石的含量测定,本文建立了离子转换一络合滴定法测定制剂中炉 甘百的氧化锌含量.获得了满意的结果 1试村与药品 基准氧化锌(上海试剂厂);炉甘石(上海京华化工厂.批号 970610);复方炉甘百散剂(北京军区张家口制剂中心配制) 乙二胺四乙酸二钠(EDTA—Na)标准溶液,接药典附录方 法1配制标定.所用试剂均为分析纯 2测定方法. 2.1供试品处理:精密称取于105c干燥1h的复方炉甘石散剂 约0.32g,置5om1容量瓶中.如稀盐酸使溶解,井继续如至刻度, 摇匀精密吸取上述供试品溶液l0m】.加l0氢氧化钠液调节 pH至72,8.0.加热至沸,放玲,过滤.用lOmI水分3趺洗涤溶 器与沉淀物,弃去滤菠.并以水将抽液瓶洗净.自滤器上分3次加 稀盐馥共l0m1,使沉淀物溶解,再用lOml水分3趺冼涤滤器并 收集澹液和洗液.供测定用. 2,2供试品测定取上述处理好的洪试液,加^浓氨试液,氨一氯 收祸日期2000—01—03;修正日期:2000.02—12 作者简介:刘晋华(1954一),女(汉族).河北任邱县^.现任中国^ 民解敢军ZS1医院副主任药师 化铵缓冲液各l0m1.再加^磷酸氢二钠试液l0m1及30三乙醇 胺溶液15ml,摇匀;加铬黑T指示剂少许,以005mot?L EDTA—Na标准藩液滴定至溶液由紫红色变为纯瑟色,即可,井用 空白试验进行校正每mIEDTA—Na2媛(0.05mol,L)相当 于4.069mg的zn0. 3结果 3.1方法可行性考察:精密称取105C干燥至恒重的基准ZnO约 0.3g,共5舒,依上述铡定法分别测定其含量.铡得ZnO平均回收 率为1O073,RSD=i.87再精密称取基准氧化锌0,i,0.2, 0.3,0.4,0.5g.按处方比例("炉甘石中ZnO的含量为70计 算)分别加^其它成分.依上述测定方法测定其中ZnO古量.结果 ZnO平均回收率为100.25.RSD=2.10% 3.2炉甘石中ZnO含量考察;精密称取105C干燥1h的炉甘石 约0.2g.共10份其中5份依本文方法测定.另5份依药典方 法测定其ZnO含量.结果见表I. 3.3方法重现性试验:精密称取基准氧化锌6.0g代替炉甘石, 其余成分接处方比例加人,充分混匀.再取此供试品5份,精密称 定t依车文方法每隔2h重复测定1次ZnO吉量,共测5次,RSD 值分别为0B2,1.3,1,【-19.0硼和067. 3,4回收率试验:精密称取炉甘石02g.按处方比例加^大黄及 其它成分制成模拟样品5份,依奉文方法进行ZnO含量测定.结 果平均回收率为100,56%,RSD=L34同挂对不厨含炉甘 口 491 时珍国医国药2000年第u卷第6期LISH1ZHENMEDLC】NEANDMATER】 AMED1CAR_EARCH2D00VOL11NO6 的空白样品进行对照.空白样品不消耗EDTA—Naz标准溶液 3.5样品测定;精密称取复方炉甘石散剂供试品0.32g.依21 2.2项下方法处理并测定,结果见表2. . 裹l妒甘石中ZnO音量两定结果() 样品嫡号ZnO音量测定方法样品编号ZnO含量测定方法 l73.57本法672.78药典法 272.66本法772.78药典法 373.17本法872.55药骢法 473,50本法972.71药乳法 572.66本法1072.68药典法 73.1l7270 D(")0.20tKS"D【)0.10 裹2样品测定结果(一3. 4讨论 4.1炉甘石的吉量茬I定.1995年版《中国药典}规定用络台漓定 法因复方炉甘石散剂中的大黄台有草酸钙结晶.在采用药典法漓 定炉甘石中的ZnO含量时.由于Ca的干扰.可使滴定结果明显 偏高.为排除Ca件的影响,我们依据zn"'和caH在碱性条件下可 生成Zn(OH)和Ca(OH)z,而Zn(OH):不溶于水.Ca(OH)2略溶 于水的原理.建立了离子转换一络台}莳宪法.先加入盐酸使ZnO生 成ZnCI2.再加^碱使ZnCI2转换成Zn(OH).CaH转换成Ca (OH),经过滤,水洗除去Ca(OH);再加盐酸酸化.使Zn(OH) 重新转换成ZnClz.然后用EDTANa:标准溶蔽对zn卜进行络台 滴定与药典法比较.本方法结果准确,重现性好.平均回收率为 100.5,RSD=l_34 4.2在生成Zn(0H)和Ca(0H)时.氢氧化钠的加入量是关键 的一步.若加碱量不足,会使Zn(0H)生成不完全,导致滴定结果 偏低}若加碱过量.又会使水溶性的Nazn0(锌酸钠)生成,同样 会造成滴定结果偏低.经过我们多次计算和摸索.以控制被满定的 pH值在72,80为最佳. 4.3在过滤除去Ca(OH)时,应采用滤纸附加纸浆的方法,使 'Zn(0H)不被损失.从而保证滴定结果准确. 参考文献 [1]中华^民共和国卫生部药典委员会中国药典 北京:化学工业出版杜1995:附录l80 [2]中华^民共和国卫生部药典委员会.中国药雌 北京化学工业出版杜-l995{lg4 l995年版1邮[M] l995年版【部[M] ?国药鉴别? 八角茴香与其混淆品红茴香的鉴别 率跃东,率学彬,颜青 (黑龙江省牡丹江市药品检验所157011) 八角茴香来源于木兰科植物八角茴香llliciumr"Hook. f.的干燥成熟果实别名:大茴香,广茴香,大料具有温阳散寒, 理气止痛的功能除作药用外.还广泛作为调味香料,用量很大笔 者在工作中发现.有一种外形与正品非常相似的品种,常混充在八 角茴香里使用.经鉴定为红茴香.其来褥于术兰科植物红茴香 Hliciumhe~ryiDelis的干燥成熟果实.本文从性状方面将二者作 对比鉴别.供同道参考. 1性状鉴别 见表1 2讨论 .1八角茴香还能作为牙膏,食品,化妆品等香料.用途广泛.需 求量自然也大.掺伪现象便屡有发生.除掺红茴香外.个别还发现 掺有莽草,野八角,多蕊红茴香等八角茴香属植物.甚至有报道出 现了误服中毒的情况,所以须认真鉴别,防止混用: 2;2八角茴香果实台挥发油约5%.《中国药典》l995年版I部规 定挥发沮不得少于4.0%(ml/g).而红茴香果实吉挥发油在 492 024"左右.相差悬殊.能为鉴别提供有力帮助 裹l八角茴香与红茴香的性状鉴别 收稿日期:1999r12r29;修订日期:2000—02—2l