实验七 2-甲基-2-丁醇的制备实验七 2-甲基-2-丁醇的制备
实验七 2,甲基,2,丁醇的制备 一、实验目的:
通过2,甲基,2,丁醇的制备学习并掌握使用格利雅试剂和醛酮反应制备醇。
熟悉并基本掌握憎水和低沸点试剂的实验。学会格利雅试剂的制备～格利雅试剂
与醛酮的反应～如何进行憎水性实验。
二、试剂:
1、无水乙醚25mL
2、镁 1.8g(0.73mol)
3、无水丙酮5mL(3.95g,0.68mol) 4、溴乙烷10mL(14.4g,0.13mol) 5、乙醚30mL
6、碘少许
7、10,硫酸
8、10,碳酸钠水溶液...
实验七 2-甲基-2-丁醇的制备
实验七 2,甲基,2,丁醇的制备 一、实验目的:
通过2,甲基,2,丁醇的制备学习并掌握使用格利雅试剂和醛酮反应制备醇。
熟悉并基本掌握憎水和低沸点试剂的实验。学会格利雅试剂的制备～格利雅试剂
与醛酮的反应～如何进行憎水性实验。
二、试剂:
1、无水乙醚25mL
2、镁 1.8g(0.73mol)
3、无水丙酮5mL(3.95g,0.68mol) 4、溴乙烷10mL(14.4g,0.13mol) 5、乙醚30mL
6、碘少许
7、10,硫酸
8、10,碳酸钠水溶液15mL
9、无水碳酸钾
三、反应原理:
产物数据:
2,甲基,2,丁醇 2-methyl-2-butanol MF: CHO MW: 88.15 vapor pressure: 12mmHg(20?) bp: 102? n20/D:1.405, 512
mp:-12?, d: 0.805g/ml(25?)
四、实验仪器及实验装置图:
250mL圆底三口烧瓶、100mL圆底单口烧瓶球、球形冷凝管、干燥管、分液漏斗、锥形瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接受弯头、调压器、加热套。
反应装置图 蒸馏装置图
五、操作步骤:
在装有平衡加料漏斗和球形冷凝管,上端装干燥管,的250mL三口烧瓶,另一个口用塞子塞上,中加入10mL无水乙醚、1.8g镁、少许碘。滴液漏斗中加入10mL无水乙醚和10mL溴乙烷～轻轻摇动平衡加料漏斗～使其混合均匀。自滴液漏斗中先放出，三分之一溴乙烷乙醚溶液～立即用手加热烧瓶使反应开始～反应变缓后再滴加溴乙烷乙醚溶液～保持反应比较激烈的进行。当反应变慢后轻轻摇动反应装置～使反应加速～再变慢时加入溴乙烷乙醚溶液～控制加入速度～即要反应比较激烈进行～又不要使反应过于激烈而造成反应过快～乙醚来不及冷凝而逸出。全部加完后开始小心加热回流直至金属镁基本消失为止。
取下加热套～用冰水冷却烧瓶至室温。关闭平衡加料漏斗～向其中加入5mL丙酮和5mL无水乙醚～轻轻摇动反应装置～使丙酮与无水乙醚混合均匀。然后在冰水冷却下自平衡加料漏斗中小心滴加丙酮乙醚溶液～边加边边摇动反应装置使烧瓶充分冷却。全部加完之后～取下冰水浴～让反应液在室温下放置15min。
然后再把烧瓶置于冰水浴上～自滴液漏斗中加入50mL10%硫酸～加入时要小心～边加边摇动～使烧瓶充分冷却。全部加完之后～用分液漏斗分出水相,保留,。
有机相转移至原三口烧瓶。水相用10mL乙醚萃取两次～将萃取液转移至原反应烧瓶～与分液漏斗分出的有机相合并。
有机相用 10mL10,碳酸钠水溶液洗一次。然后有机相用无水碳酸钾干燥之,水在乙醚中有比较大的溶解度～用干燥剂比较多,。
0在100mL 烧瓶中进行蒸馏～乙醚回收～接收100，102C馏分。
约得到3.0g产品。
六、注意事项:
1、 此实验是憎水实验～所用仪器～包括反应仪器和量筒都必须彻底干燥。
2、 反应所用无水乙醚、溴乙烷～丙酮必须无水。
3、 所用金属镁必须是新开封的～不能用手抓金属镁。
4、 在加试剂前先实验检查回流冷凝管是否漏水～不漏水后才能使用。
5、 反应开始之前就加入碘～加入三分之一溴乙烷乙醚溶液之后～立即用手
加热直到反应发生～如果连续用手加热10min还没有开始反应～此时已经
失败～立即重做。
6、 仪器必须密封好～不能漏气。使用干燥管～避免大气中水分进入反应系
统。
7、 制格利亚试剂时要使反应进行得比较激烈～避免空气进入反应体系。
8、 加丙酮和加10,硫酸时必须速度要慢～注意充分冷却。
9、实验环境注意通风避免吸入乙醚气体。
七、教师准备工作:
1、进行预做。
2、检查实验室准备情况～无水乙醚和溴乙烷必须事先检查是否真正无水～如
果有水必须干燥。丙酮要进行干燥。
3、讲解实验注意事项。
4、讲解使用乙醚注意事项～注意安全。
本文档为【实验七 2-甲基-2-丁醇的制备】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。
该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。
本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。
网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
浙公网安备 33021202002483