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挥发酚的测定实验

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挥发酚的测定实验挥发酚的测定实验 水质挥发酚的测定 一、实验人员 二、实习目的 了解挥发酚的危害,学习并掌握测定水中挥发酚的原理及方法步骤。酚属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可以起头昏、瘙痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5mg/L时,就会使鱼中毒死亡。 通过本次实习,了解了实验方案的制定,熟悉了实验准备的全过程,最主要的是锻炼自己的实验操作技能,锻炼了试剂配置的能力,提高自己对实验过程中的分析问题的能力,锻炼了成员的合作意识,为将来从事相关工作提供良好的知识技能储备。 另外通过...

挥发酚的测定实验
挥发酚的测定实验 水质挥发酚的测定 一、实验人员 二、实习目的 了解挥发酚的危害,学习并掌握测定水中挥发酚的原理及 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 步骤。酚属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可以起头昏、瘙痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5mg/L时,就会使鱼中毒死亡。 通过本次实习,了解了实验 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 的制定,熟悉了实验准备的全过程,最主要的是锻炼自己的实验操作技能,锻炼了试剂配置的能力,提高自己对实验过程中的分析问题的能力,锻炼了成员的合作意识,为将来从事相关工作提供良好的知识技能储备。 另外通过本实验测定周围水环境中挥发酚的含量,从而了解人为活动对水环境中挥发酚含量的影响。 三、采样时间及点位 地 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 水: 采样时间: 3天(2010.12.8---2010.12.10) 采样时段:上午7-8点 采样点数:2个 北校区自来水(老师采集) 南校区303实验室自来水 污水: 采样时间: 3天(10.12.8----) 采样时段:上午8点前 采样点数:梳洗河两个点(生活桥处一个点,生活桥南段500m处一点) 双龙河一个点 四、实验原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物,于pH10.0?0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4—氨基安替比林反应产生橙红色的安替比邻染料,用三氯甲烷萃取后,在460nm波长下测定吸光度。 五、实验试剂 1,蒸馏水(有) 2,缓冲液:pH=10.7。称取20g氯化铵溶于100ml氨水中,密塞,置于冰箱中保存。 3,铁氰化钾溶液:(K3[Fe(CN)6]) 80g/L 称取8g铁氰化钾溶于水中,溶解后移至100ml容量瓶中,用水稀释至标线。 4,4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林溶于水中,溶解后移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。 5,酚 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 储备液:1.00g/L(实验室有) 6,酚标准使用液:1.00mg/L,量取10ml酚标准中间液,于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,现用现配。 7,甲基橙指示液:0.5g/L,称取0.1g甲基橙溶于水中,溶解后移入200ml容量瓶中,用水稀释至标线。 8,1+9磷酸溶液:取10mL浓磷酸缓缓加入盛有90mL蒸馏水中 9,三氯甲烷:CHCl? (实验室有) 10,PH试纸: 1--14 六、实验仪器: 1,分液漏斗10个 2,分光光度计,并配有30mm比色皿,具460nm波长。 ,250ml容量瓶4支,250ml容量瓶1支。 3 4,250mL量筒1个 5,蒸馏装置3套。 6,电热套3个 7,各种规格移液管,洗耳球,若干250ml锥形瓶等 七、实验步骤 1、样品预处理:采集后的样品及时加入磷酸酸化至pH约为4,并加入适量硫酸铜,使样品中硫酸铜浓度约为1g/L,以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。采集后的样品在4?下冷藏,24小时内使用。 2、绘制标准曲线 取若干250mL容量瓶,分别加入适量水,依次加入0.00、0.25、 0.50 、1.00、 3.00、 5.00、 7.00和10.00ml酚标准使用液,再分别加水至标线。然后倒入八个分液漏斗中。 加入2ml缓冲液,混匀,pH约为10.0?0.2,加入1.5ml 4-氨基安替比林溶液,混匀,再分别加入1.5ml铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置十分钟。 在上述显色分液漏斗中准确加入10.00ml三氯甲烷,密塞,剧烈震摇2min,倒置放气,静置分层。用干脱脂棉或滤纸试干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,将三滤甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸弃去最初滤液的几滴萃取液后,将余下三氯甲烷直接放入光程为30mm的比色皿中。 于460nm波长,以三氯甲烷为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。 3、样品测定 取250ml样品移入500ml全玻璃蒸馏器中,加25ml水,加数粒玻璃珠以防爆沸,再加数滴甲基橙指示液,若式样未成橙红色,则需继续补加磷酸溶液。 连接蒸馏装置,蒸馏结束后加一滴甲基橙,若发现蒸馏后残液不显酸性,应重新取样,加大磷酸用量。 将流出液250ml移入分液漏斗中,加入2ml缓冲液,混匀,pH约为10.0?0.2,加入1.5ml 4-氨基安替比林溶液,混匀,再分别加入1.5ml铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置十分钟。 在上述显色分液漏斗中准确加入10.00ml三氯甲烷,密塞,剧烈震摇2min,倒置放气,静置分层。用干脱脂棉或滤纸试干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,将三滤甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸弃去最初滤液的几滴萃取液后,将余下三氯甲烷直接放入光程为30mm的比色皿中。 于460nm波长,以三氯甲烷为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。 4、空白试验 用实验室纯水代替水样,按前面的步骤测定其吸光度值。空白应与水样同时测定。 八、数据记录与处理 酚含量0.00 0.25 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 空白 (ug) 吸光度 0.109 0.128 0.150 0.192 0.343 0.455 0.636 0.853 0.131 ρ =(As-Ab-a)/bV 式中: ρ ——试样中挥发酚的浓度,mg/L, As——式样的吸光度值; Ab——空白实验的吸光度值; a——校准曲线的截距值; b——校准曲线的斜率。 V——式样的体积,ml 挥发酚的国家标准:地表水、地下水、引用水检出限为0.0003mg/L,测定下限为0.001mg/L,测定上限为0.04mg/L。污水检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,测定上限为2.5mg/L
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分类:工学
上传时间:2017-10-17
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