挥发酚的测定实验
水质挥发酚的测定
一、实验人员
二、实习目的
了解挥发酚的危害,学习并掌握测定水中挥发酚的原理及
方法
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步骤。酚属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可以起头昏、瘙痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5mg/L时,就会使鱼中毒死亡。
通过本次实习,了解了实验
方案
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的制定,熟悉了实验准备的全过程,最主要的是锻炼自己的实验操作技能,锻炼了试剂配置的能力,提高自己对实验过程中的分析问题的能力,锻炼了成员的合作意识,为将来从事相关工作提供良好的知识技能储备。
另外通过本实验测定周围水环境中挥发酚的含量,从而了解人为活动对水环境中挥发酚含量的影响。
三、采样时间及点位
地
表
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水:
采样时间: 3天(2010.12.8---2010.12.10)
采样时段:上午7-8点
采样点数:2个
北校区自来水(老师采集) 南校区303实验室自来水
污水:
采样时间: 3天(10.12.8----)
采样时段:上午8点前
采样点数:梳洗河两个点(生活桥处一个点,生活桥南段500m处一点)
双龙河一个点
四、实验原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物,于pH10.0?0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4—氨基安替比林反应产生橙红色的安替比邻染料,用三氯甲烷萃取后,在460nm波长下测定吸光度。 五、实验试剂
1,蒸馏水(有)
2,缓冲液:pH=10.7。称取20g氯化铵溶于100ml氨水中,密塞,置于冰箱中保存。
3,铁氰化钾溶液:(K3[Fe(CN)6]) 80g/L 称取8g铁氰化钾溶于水中,溶解后移至100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
4,4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林溶于水中,溶解后移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
5,酚
标准
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储备液:1.00g/L(实验室有)
6,酚标准使用液:1.00mg/L,量取10ml酚标准中间液,于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,现用现配。
7,甲基橙指示液:0.5g/L,称取0.1g甲基橙溶于水中,溶解后移入200ml容量瓶中,用水稀释至标线。
8,1+9磷酸溶液:取10mL浓磷酸缓缓加入盛有90mL蒸馏水中
9,三氯甲烷:CHCl? (实验室有)
10,PH试纸: 1--14
六、实验仪器:
1,分液漏斗10个
2,分光光度计,并配有30mm比色皿,具460nm波长。
,250ml容量瓶4支,250ml容量瓶1支。 3
4,250mL量筒1个
5,蒸馏装置3套。
6,电热套3个
7,各种规格移液管,洗耳球,若干250ml锥形瓶等
七、实验步骤
1、样品预处理:采集后的样品及时加入磷酸酸化至pH约为4,并加入适量硫酸铜,使样品中硫酸铜浓度约为1g/L,以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。采集后的样品在4?下冷藏,24小时内使用。
2、绘制标准曲线
取若干250mL容量瓶,分别加入适量水,依次加入0.00、0.25、 0.50 、1.00、 3.00、 5.00、 7.00和10.00ml酚标准使用液,再分别加水至标线。然后倒入八个分液漏斗中。
加入2ml缓冲液,混匀,pH约为10.0?0.2,加入1.5ml 4-氨基安替比林溶液,混匀,再分别加入1.5ml铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置十分钟。
在上述显色分液漏斗中准确加入10.00ml三氯甲烷,密塞,剧烈震摇2min,倒置放气,静置分层。用干脱脂棉或滤纸试干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,将三滤甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸弃去最初滤液的几滴萃取液后,将余下三氯甲烷直接放入光程为30mm的比色皿中。
于460nm波长,以三氯甲烷为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。
3、样品测定
取250ml样品移入500ml全玻璃蒸馏器中,加25ml水,加数粒玻璃珠以防爆沸,再加数滴甲基橙指示液,若式样未成橙红色,则需继续补加磷酸溶液。
连接蒸馏装置,蒸馏结束后加一滴甲基橙,若发现蒸馏后残液不显酸性,应重新取样,加大磷酸用量。
将流出液250ml移入分液漏斗中,加入2ml缓冲液,混匀,pH约为10.0?0.2,加入1.5ml 4-氨基安替比林溶液,混匀,再分别加入1.5ml铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置十分钟。
在上述显色分液漏斗中准确加入10.00ml三氯甲烷,密塞,剧烈震摇2min,倒置放气,静置分层。用干脱脂棉或滤纸试干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,将三滤甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸弃去最初滤液的几滴萃取液后,将余下三氯甲烷直接放入光程为30mm的比色皿中。
于460nm波长,以三氯甲烷为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。
4、空白试验
用实验室纯水代替水样,按前面的步骤测定其吸光度值。空白应与水样同时测定。 八、数据记录与处理
酚含量0.00 0.25 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 空白 (ug)
吸光度 0.109 0.128 0.150 0.192 0.343 0.455 0.636 0.853 0.131
ρ =(As-Ab-a)/bV
式中:
ρ ——试样中挥发酚的浓度,mg/L,
As——式样的吸光度值;
Ab——空白实验的吸光度值;
a——校准曲线的截距值;
b——校准曲线的斜率。
V——式样的体积,ml
挥发酚的国家标准:地表水、地下水、引用水检出限为0.0003mg/L,测定下限为0.001mg/L,测定上限为0.04mg/L。污水检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,测定上限为2.5mg/L